中南大学无机实验报告 全
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实验四
氯化钠的提纯
一、目的
1. 学习提纯氮化钠的原理和方法及有关离子的鉴定。 2. 掌握溶解、沉淀、常压和减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3. 熟练掌握使用台秆、量筒和 pH 试纸。 此外，还要求学生掌握滴管和试管的正确使用方法，以及常用玻璃容器(烧杯、试管等) 的洗涤。
二、原理
粗食盐中含有泥砂等不镕性杂质及溶于水中的 K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子。将 粗食盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42-等离子需要 用化学方法除去。有关的离子方程式如下： SO42- ┼ Ba2+ = BaSO4 (s) Ca2+ ┼ CO32- = CaCO3 (s) Ba2+ ┼ CO32- = BaCO3 (s) 2Mg2+ ┼ CO32- ┼ 2OH-= Mg(OH)2 ·Mg CO3 (s)
含 不 含 不 含 不 含 含
白 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 白 ↓
含 不 含 不 含 不 含 含
电导率的单位： μs/cm；μs（微西门子）
六、讨论
1、水中的主要无机杂质离子是哪些？怎样才能检查出来？ 答：水中的主要无机杂质离子是钠、镁钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以 水中含有 Na+、Mg2+、Ca2+、Cl—、SO42—、CO32—等离子。 用络黑 T 检验 Mg2+，在 pH=8～11 的溶液中，络黑 T 本身显蓝色，若水样中含有 Mg2+则与络黑 T 形成紫红色； 用钙指示剂检验 Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在 pH＞12 的碱性溶液中，它能与 Ca2+结合显红色； 用焰色反应检验 Na+，Na+的火焰呈黄色； 用 AgNO3 溶液检验 Cl—，出现白色混浊说明有 Cl—； 用 BaCl 溶液检验 SO42—，出现白色混浊说明有 SO42—； 用酸分解法检验 CO32—，有气泡出现说明有 CO32—。 2、 阳离子交换树脂、 阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？能否将前二者颠倒 顺序安装？ 答：阳离子交换树脂的作用是与水样中的 Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交 换树脂的作用是与水样中的 Cl—、SO42—、CO32—等阴离子进行交换；阴阳离子混合柱的作用 是为了进一步提高水质。它们的顺序不能颠倒，否则大量的 Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树 脂会产生 Mg(OH)2、Ca(OH)2 沉淀，大大降低阴离子交换树脂的交换能力。 3、为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？ 答：电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数， 它 反映了溶液的导电能力。 因为纯水是弱电解质，水中若有可溶性杂质，将使其导电能力增大。用电导仪测出 水样的电导，再根据电导的大小估计出水样的纯度。
六、实验结果
金属铝片质量/克： 硫酸铝产量/克： 产率/%：
七、结果讨论
1、从显微镜下观察晶体的形成与溶解（并绘出晶体的形状） 答：从显微镜下观察，可看到晶体的形成，有放射形花状，草状，乱草状，乱石状等； 从显微镜下观察，可看到晶体的溶解，溶解从晶体的边缘开始，慢慢残食，直至全溶。
2、探讨影响晶体形状的因素。 答：影响晶体形状的因素很多，主要有： pH 值不为 8～9；过滤不净；浓缩过分；取液过多等。
六、实验结果
1.产品外观：纯白色 2.产量/克：2.5 克以上 3.产率要求 精盐产率要求在 50%以上为合格 4.质量要求 按照实验中提供的检验法，提纯后的精盐中检验不到 Ca2+、Mg2+、Ba2+离子的存在。
2
七、产品纯度检验
检验项目
2-
产品溶液
粗盐溶液 混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸 混浊现象，白色沉淀 天蓝色沉淀
三、主要仪器、试剂
仪器：离子交换装置，铁架台，蝴蝶夹，乳胶管，T 形玻璃管，弯玻璃管，玻璃纤维， DDS—12A 电导仪（带电极） ，烧杯（50ml，5 只） ，锥形瓶（250ml，配有孔软木塞，浸泡 电极用） 。 试剂：HNO3（0.5ml·dm-3） ，HCl（5%） ，NaOH（4%） ，NH3H2O（2 ml·dm-3） ，络黑 T， 钙指示剂，强酸型离子交换树脂，强碱型离子交换树脂。 其它：滤纸碎片。
1 了解离子交换法制取去离子水的原理和方法； 2 了解自来水中的主要杂质离子，学习鉴定水中无机杂质离子的方法； 3 学习使用 DDS—12A 数字式电导仪。
二、原理
离子交换法是基于阴、阳离子交换树脂能与其它物质的离子进行选择性的离子交换反 应。自来水中所含的阴、阳离子经离子交换后得到净化，这种净化的水叫做去离子水。 阳离子交换树脂与自来水中的 Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换。反应式为： — — nRSO3 Na+ + Mn+ (RSO3 )n Mn+ + nH+ — — — 阴离子交换树脂与自来水中的 Cl 、SO42 、CO32 等阳离子进行交换。反应式为： — — nRN +OH + Xn(RN +)n Xn- + nOH — 经阴、阳离子交换后产生的 H+和 OH 结合又生成水。 — H+ + OH H2O
Ca2+ 现象 结论
Cl 现象
—
SO42 现象
—
结论
结论
70-110 兰 30-60 兰
阴、阳离子混合柱流 1.0-2.0 兰 出液 蒸馏水 自来水 2.0-3.0 兰 170 兰 变 紫
不 含 不 含 不 含 不 含 含
兰 兰 兰 兰 变 红
不 含 不 含 不 含 不 含 含
白 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 白 ↓
1
四、设计 NaCl 提纯的流程图（含多种操作的设计）
称量 粗盐 5.0g
溶解 加水 20ml 搅拌，加热
除 SO42煮沸，滴入 BaCl2 液至沉淀完全 过滤 BaSO4 弃去 蒸发、浓缩 蒸浓至稀浆 状的稠液
除 Ca 、Mg 、Ba 滤液
2+
2+
2+
除 CO32滤液 滴 入 盐 酸 至 pH2~3
九、示范操作
1. 普通过滤 滤纸的叠法及操作过程 2．减压过滤 整套及操作过程设备的讲解， 布氏漏斗中所用的圆形滤纸可这样剪得：将滤纸盖在擦干的布氏漏斗口上，用 手爪一下滤纸，出现一道圆印痕。沿着圆印痕的内侧(稍小于印痕)剪下，即得略小于布氏漏 斗口径的圆形滤纸。也可把一张己剪成的圆形滤纸保存好，每次用它作样板，剪成同样大小 的其它圆形滤纸。
－ ＋ ＋
三、主要仪器、试剂
1. 仪器：托盘天平，抽滤装置，生物显微镜 2. 药品：H2SO4(6 molL-1), NH4HCO3(饱和)，无水酒精， NaOH（固体，化学纯）铝片 3．其他： pH 试纸，滤纸。
4
四、设计用金属铝制备硫酸铝的流程图
五、实验过程主要现象及反应方程式
2Al＋2NaOH＋6H2O＝ 2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ 2Na[Al(OH)4]＋NH4HCO3＝2Al(OH)3↓＋Na2CO3＋NH3↓＋2H2O 2Al(OH)3＋3H2SO4＋12 H2O＝Al2(SO4)3·18 H2O
8
实验十一
溶液的配制与标定
一、目的 1．掌握一般溶液的配制方法及基本操作； 2．掌握酸碱滴定的基本原理和操作方法； 3．掌握滴定管、移液管、量筒、容量瓶等仪器的使用方法。 二、原理 一般的酸碱因含杂质或稳定性差， 不能直接配制成准确浓度的溶液， 通常先配成近似浓 度的溶液，然后再用适当的基准物质加以标定或用已知准确浓度的碱酸标准溶液加以标定。 用已知浓度的盐酸溶液标定未知浓度的碱溶液 + 酸碱反应的实质是 H3O + OH ＝ 2 H2O HCl 与 NaOH 完全反应时 n(HCl) ＝ n(NaOH) NaOH 溶液的准确浓度可用下式计算： C（HCl）× V（HCl）＝ C（NaOH）× V（NaOH） 三、主要仪器、试剂 1. 仪 器： 酸式滴定管（50 ml） 、碱式滴定管（50 ml） 、滴定管架、移夜管（25 ml）锥形瓶 （250 ml）量筒(100 ml)、烧杯（400 ml） 、容量瓶（250 ml） 2. 药 品： -1 -1 HCl（0.1 mol/L ,已知准确浓度的和待标定的） ，NaOH（0.1 mol/L ,待标定的） ， 甲基橙指示剂，酚酞指示剂，铬酸洗液。 四、仪器的洗涤和干燥 常用的洗涤方法：用水淌洗；用水刷洗；用去污粉、肥皂或合成洗涤剂洗涤；用铬酸洗洗 涤；特殊物质的洗涤。 仪器名称 烧杯 量杯 容量瓶 移液管 滴定管 规格 400ml 10ml 250ml 25ml 50ml 洗涤方法 淌洗、刷洗等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 洗涤效果 水在器壁上自然地流 动，器壁表面被水膜均 匀润湿
四、绘制实验装置图
自来水 首先在柱底铺少量棉花 阳离子柱 阴离子柱 混合离子柱 ①柱内先加入蒸馏水 ②用角勺桡着树脂，借 助柱子中的水，将树 脂注入柱子 ③树脂注入高度约 15cm ④树脂间不能有气泡
阳床水
阴床水
纯净水
7
五、实验记录 样品名称
阳离子交换柱流出液 阴离子交换柱流出液
电导率
μs/cm
Mg2+ 现象 结论
加 NaOH,Na2CO3 液至沉 淀完全，煮沸，过滤
Mg(OH)2 CaCO3 BaCO3 弃去 抽滤、干燥 冷却抽滤。在蒸发皿中小火干燥 含 K+母液弃去 称量 精盐称重
五、实验过程中主要现象及反应方程式
SO42- ┼ Ba2+ = BaSO4 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸 Ca2+ ┼ CO32- = CaCO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀 Ba2+ ┼ CO32- = BaCO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀 2Mg2+ ┼ CO32- ┼ 2OH- = Mg(OH)2 ·Mg CO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀 OH- ┼ H+ = H2O CO32- ┼ 2H+ = CO2 ┼ H2O 有气泡冒出
氯化钠的提纯
一、目的
1. 学习提纯氮化钠的原理和方法及有关离子的鉴定。 2. 掌握溶解、沉淀、常压和减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3. 熟练掌握使用台秆、量筒和 pH 试纸。 此外，还要求学生掌握滴管和试管的正确使用方法，以及常用玻璃容器(烧杯、试管等) 的洗涤。
二、原理
粗食盐中含有泥砂等不镕性杂质及溶于水中的 K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子。将 粗食盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42-等离子需要 用化学方法除去。有关的离子方程式如下： SO42- ┼ Ba2+ = BaSO4 (s) Ca2+ ┼ CO32- = CaCO3 (s) Ba2+ ┼ CO32- = BaCO3 (s) 2Mg2+ ┼ CO32- ┼ 2OH-= Mg(OH)2 ·Mg CO3 (s)
含 不 含 不 含 不 含 含
白 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 白 ↓
含 不 含 不 含 不 含 含
电导率的单位： μs/cm；μs（微西门子）
六、讨论
1、水中的主要无机杂质离子是哪些？怎样才能检查出来？ 答：水中的主要无机杂质离子是钠、镁钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以 水中含有 Na+、Mg2+、Ca2+、Cl—、SO42—、CO32—等离子。 用络黑 T 检验 Mg2+，在 pH=8～11 的溶液中，络黑 T 本身显蓝色，若水样中含有 Mg2+则与络黑 T 形成紫红色； 用钙指示剂检验 Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在 pH＞12 的碱性溶液中，它能与 Ca2+结合显红色； 用焰色反应检验 Na+，Na+的火焰呈黄色； 用 AgNO3 溶液检验 Cl—，出现白色混浊说明有 Cl—； 用 BaCl 溶液检验 SO42—，出现白色混浊说明有 SO42—； 用酸分解法检验 CO32—，有气泡出现说明有 CO32—。 2、 阳离子交换树脂、 阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？能否将前二者颠倒 顺序安装？ 答：阳离子交换树脂的作用是与水样中的 Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交 换树脂的作用是与水样中的 Cl—、SO42—、CO32—等阴离子进行交换；阴阳离子混合柱的作用 是为了进一步提高水质。它们的顺序不能颠倒，否则大量的 Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树 脂会产生 Mg(OH)2、Ca(OH)2 沉淀，大大降低阴离子交换树脂的交换能力。 3、为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？ 答：电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数， 它 反映了溶液的导电能力。 因为纯水是弱电解质，水中若有可溶性杂质，将使其导电能力增大。用电导仪测出 水样的电导，再根据电导的大小估计出水样的纯度。
六、实验结果
金属铝片质量/克： 硫酸铝产量/克： 产率/%：
七、结果讨论
1、从显微镜下观察晶体的形成与溶解（并绘出晶体的形状） 答：从显微镜下观察，可看到晶体的形成，有放射形花状，草状，乱草状，乱石状等； 从显微镜下观察，可看到晶体的溶解，溶解从晶体的边缘开始，慢慢残食，直至全溶。
2、探讨影响晶体形状的因素。 答：影响晶体形状的因素很多，主要有： pH 值不为 8～9；过滤不净；浓缩过分；取液过多等。
六、实验结果
1.产品外观：纯白色 2.产量/克：2.5 克以上 3.产率要求 精盐产率要求在 50%以上为合格 4.质量要求 按照实验中提供的检验法，提纯后的精盐中检验不到 Ca2+、Mg2+、Ba2+离子的存在。
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七、产品纯度检验
检验项目
2-
产品溶液
粗盐溶液 混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸 混浊现象，白色沉淀 天蓝色沉淀
三、主要仪器、试剂
仪器：离子交换装置，铁架台，蝴蝶夹，乳胶管，T 形玻璃管，弯玻璃管，玻璃纤维， DDS—12A 电导仪（带电极） ，烧杯（50ml，5 只） ，锥形瓶（250ml，配有孔软木塞，浸泡 电极用） 。 试剂：HNO3（0.5ml·dm-3） ，HCl（5%） ，NaOH（4%） ，NH3H2O（2 ml·dm-3） ，络黑 T， 钙指示剂，强酸型离子交换树脂，强碱型离子交换树脂。 其它：滤纸碎片。
1 了解离子交换法制取去离子水的原理和方法； 2 了解自来水中的主要杂质离子，学习鉴定水中无机杂质离子的方法； 3 学习使用 DDS—12A 数字式电导仪。
二、原理
离子交换法是基于阴、阳离子交换树脂能与其它物质的离子进行选择性的离子交换反 应。自来水中所含的阴、阳离子经离子交换后得到净化，这种净化的水叫做去离子水。 阳离子交换树脂与自来水中的 Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换。反应式为： — — nRSO3 Na+ + Mn+ (RSO3 )n Mn+ + nH+ — — — 阴离子交换树脂与自来水中的 Cl 、SO42 、CO32 等阳离子进行交换。反应式为： — — nRN +OH + Xn(RN +)n Xn- + nOH — 经阴、阳离子交换后产生的 H+和 OH 结合又生成水。 — H+ + OH H2O
Ca2+ 现象 结论
Cl 现象
—
SO42 现象
—
结论
结论
70-110 兰 30-60 兰
阴、阳离子混合柱流 1.0-2.0 兰 出液 蒸馏水 自来水 2.0-3.0 兰 170 兰 变 紫
不 含 不 含 不 含 不 含 含
兰 兰 兰 兰 变 红
不 含 不 含 不 含 不 含 含
白 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 无 ↓ 白 ↓
1
四、设计 NaCl 提纯的流程图（含多种操作的设计）
称量 粗盐 5.0g
溶解 加水 20ml 搅拌，加热
除 SO42煮沸，滴入 BaCl2 液至沉淀完全 过滤 BaSO4 弃去 蒸发、浓缩 蒸浓至稀浆 状的稠液
除 Ca 、Mg 、Ba 滤液
2+
2+
2+
除 CO32滤液 滴 入 盐 酸 至 pH2~3
九、示范操作
1. 普通过滤 滤纸的叠法及操作过程 2．减压过滤 整套及操作过程设备的讲解， 布氏漏斗中所用的圆形滤纸可这样剪得：将滤纸盖在擦干的布氏漏斗口上，用 手爪一下滤纸，出现一道圆印痕。沿着圆印痕的内侧(稍小于印痕)剪下，即得略小于布氏漏 斗口径的圆形滤纸。也可把一张己剪成的圆形滤纸保存好，每次用它作样板，剪成同样大小 的其它圆形滤纸。
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三、主要仪器、试剂
1. 仪器：托盘天平，抽滤装置，生物显微镜 2. 药品：H2SO4(6 molL-1), NH4HCO3(饱和)，无水酒精， NaOH（固体，化学纯）铝片 3．其他： pH 试纸，滤纸。
4
四、设计用金属铝制备硫酸铝的流程图
五、实验过程主要现象及反应方程式
2Al＋2NaOH＋6H2O＝ 2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ 2Na[Al(OH)4]＋NH4HCO3＝2Al(OH)3↓＋Na2CO3＋NH3↓＋2H2O 2Al(OH)3＋3H2SO4＋12 H2O＝Al2(SO4)3·18 H2O
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实验十一
溶液的配制与标定
一、目的 1．掌握一般溶液的配制方法及基本操作； 2．掌握酸碱滴定的基本原理和操作方法； 3．掌握滴定管、移液管、量筒、容量瓶等仪器的使用方法。 二、原理 一般的酸碱因含杂质或稳定性差， 不能直接配制成准确浓度的溶液， 通常先配成近似浓 度的溶液，然后再用适当的基准物质加以标定或用已知准确浓度的碱酸标准溶液加以标定。 用已知浓度的盐酸溶液标定未知浓度的碱溶液 + 酸碱反应的实质是 H3O + OH ＝ 2 H2O HCl 与 NaOH 完全反应时 n(HCl) ＝ n(NaOH) NaOH 溶液的准确浓度可用下式计算： C（HCl）× V（HCl）＝ C（NaOH）× V（NaOH） 三、主要仪器、试剂 1. 仪 器： 酸式滴定管（50 ml） 、碱式滴定管（50 ml） 、滴定管架、移夜管（25 ml）锥形瓶 （250 ml）量筒(100 ml)、烧杯（400 ml） 、容量瓶（250 ml） 2. 药 品： -1 -1 HCl（0.1 mol/L ,已知准确浓度的和待标定的） ，NaOH（0.1 mol/L ,待标定的） ， 甲基橙指示剂，酚酞指示剂，铬酸洗液。 四、仪器的洗涤和干燥 常用的洗涤方法：用水淌洗；用水刷洗；用去污粉、肥皂或合成洗涤剂洗涤；用铬酸洗洗 涤；特殊物质的洗涤。 仪器名称 烧杯 量杯 容量瓶 移液管 滴定管 规格 400ml 10ml 250ml 25ml 50ml 洗涤方法 淌洗、刷洗等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 淌洗、铬酸洗液洗涤等 洗涤效果 水在器壁上自然地流 动，器壁表面被水膜均 匀润湿
四、绘制实验装置图
自来水 首先在柱底铺少量棉花 阳离子柱 阴离子柱 混合离子柱 ①柱内先加入蒸馏水 ②用角勺桡着树脂，借 助柱子中的水，将树 脂注入柱子 ③树脂注入高度约 15cm ④树脂间不能有气泡
阳床水
阴床水
纯净水
7
五、实验记录 样品名称
阳离子交换柱流出液 阴离子交换柱流出液
电导率
μs/cm
Mg2+ 现象 结论
加 NaOH,Na2CO3 液至沉 淀完全，煮沸，过滤
Mg(OH)2 CaCO3 BaCO3 弃去 抽滤、干燥 冷却抽滤。在蒸发皿中小火干燥 含 K+母液弃去 称量 精盐称重
五、实验过程中主要现象及反应方程式
SO42- ┼ Ba2+ = BaSO4 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸 Ca2+ ┼ CO32- = CaCO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀 Ba2+ ┼ CO32- = BaCO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀 2Mg2+ ┼ CO32- ┼ 2OH- = Mg(OH)2 ·Mg CO3 (s) 清液内有混浊现象，白色沉淀 OH- ┼ H+ = H2O CO32- ┼ 2H+ = CO2 ┼ H2O 有气泡冒出
