丙烯酸丙烯酰胺复合吸水材料的制备与吸水性能的测定
- 格式:docx
- 大小:49.46 KB
- 文档页数:6
《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明(送审稿)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (1)2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)2.3 新建标准方法的优势 (2)3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)4.1 标准制订的基本原则 (3)4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)4.3 标准制订的技术路线 (3)5 方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目的 (5)5.2 方法原理 (5)5.3 试剂和材料 (5)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (6)5.6 分析步骤............................. (7)5.7 结果计算与表述 (9)5.8检出限、精密度和准确度 (10)5.9 质量保证和质量控制 (12)6 方法验证 (12)6.1 方法验证方案 (13)6.2 方法验证过程 (13)7 标准主要技术内容的解释 (13)8 对实施本标准的建议 (14)9 质量保证和质量控制 (14)9.2 空白 (14)9.2 加标 (14)9.3 平行样 (14)9.4 校准标准点 (14)10 参考文献 (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明1. 项目背景1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作,是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的,由陕西省环境监测中心站负责制定,项目计划编号为25号。
1.2 工作过程标准制定任务下达后,陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。
丙烯酸吸水树脂是一种高分子化合物,具有较强的吸水性能。
其合成过程通常包括以下几个步骤:
材料准备:准备丙烯酸单体、交联剂、引发剂、溶剂等必要原料和配方。
反应体系配置:将丙烯酸单体、交联剂、引发剂、溶剂等按照一定比例配置于反应容器中。
反应引发:通过加热或其他方式激发引发剂的活性,引发丙烯酸单体的聚合反应。
在聚合过程中,丙烯酸单体会发生共聚反应,形成线性链和交联点,从而形成三维网络结构。
固化处理:聚合反应完成后,将反应体系进行固化处理,以提高树脂的稳定性和吸水性能。
脱溶剂处理:将固化后的树脂进行适当的脱溶剂处理,去除多余的溶剂。
干燥处理:对脱溶剂后的树脂进行干燥处理,使其具有一定的稳定性和可控的吸水性能。
需要注意的是,具体的合成方法和工艺参数可能会根据不同的厂家或研究机构的要求有所差异。
此外,合成过程中需要注意安全操作,并遵守有关的环境保护和化学安全规定。
淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究1.实验背景:由于具有较好的吸水性和保水性,高吸水性树脂在工业、农业和医疗卫生领域都具有广泛的应用,越来越受到人们的重视。
高吸水性树脂按原料一般可分为淀粉类、纤维素类和合成树脂类。
淀粉类特别是淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂由于易生物降解和吸水率大,近年来研究较多,淀粉接枝共聚物在日化、纺织、农业、印染、油田等领域有着广泛的应用前景。
淀粉接枝高吸水性树脂不仅吸水量大,而且是可生物降解的环保产品,在纺织上浆方面目前大量使用的聚乙烯醇(PVA)因为不能生物降解在国外已经停止使用,因此,淀粉丙烯酸类单体的共聚物有可能在日后完全取代PVA。
另外,淀粉丙烯酸接枝共聚物用于印花具有得色量高,轮廓清晰,色泽丰满的优点,而且价格相对较便宜;用于油田则可以提高回收率,同时它的生物降解的特性也让它在石油化工领域有着相当的发展空间。
2.实验设计思路:3.实验目的(1)学习并掌握淀粉接枝聚丙烯酸吸水树脂的制备原理和方法;(2)了解吸水树脂的吸水机理;(3)学习并掌握吸水树脂的相关表征:接枝率、吸水率和保水率的测定方法;(4)学习并掌握参数改变法进行实验设计与优化;明确树脂结构与吸水性能的关系。
4.实验原理淀粉系高吸水性树脂是之淀粉与乙烯基单体在引发剂的作用下经辐射制得吸水性淀粉接枝共聚树脂。
淀粉系吸水性树脂(SAR)的主链骨架是淀粉,在其主链上或接枝侧链上含有亲水性基团(-OH,-COOH,-CONH2等),经轻度交联形成一个具有主链、支链和低交联度的三维空间网络结构。
淀粉系SAR除具有一般SAR的吸水容量大、吸水速度快、保水能力强等优点外还具有生物可降解性。
,被认为是一种环境友好材料。
淀粉接枝丙烯酸类吸水性树脂主要是淀粉接枝丙烯酸、甲基丙烯酸或其他烯烃羧酸。
它的制备原理包括离子型接枝共聚和自由基型接枝共聚。
淀粉与乙烯基单体接枝共聚物的制备,一般采用自由基引发,即通过一定的方式,先在淀粉的大分子上产生初级自由基,然后引发接枝具有不饱和键的单体,使淀粉的大分子上产生初级自由基,然后引发接枝具有不饱和键的单体,使淀粉自由基与其发生亲核连锁反应。
高吸水性丙烯酸树脂的制备及性能研究殷榕灿;陶栋梁【摘要】The Super Absorbent Polymer ( SAP) was prepared by solution polymerization in which acrylic acid was used as monomer , potassium persulfate ( KPS ) was used as initiator and N , N'-methylene bisacrylamide as cross -linking agent.The influencing factors of the water absorption capacities such as the amount of cross -linking agent , initiation, neutralization degree of acrylic acid and monomer concentration were characterized.The best absorbability of was the SAP 1 132 g/g in deionized water and 105 g/g in the 0.9%NaCl solution.%采用丙烯酸为单体,以过硫酸钾为引发剂, N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过水溶液聚合法制备高吸水性树脂。
分别讨论了交联剂、引发剂、中和度、单体浓度对吸水(盐)率的影响,用红外光谱表征了样品,确定了最佳方案。
结果表明: N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和K2 S2 O4用量分别为AA的0.04%和4%,产品在去离子水及0.9%NaCl中的吸水倍率分别可达到1132倍和105倍。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P68-69,75)【关键词】高吸水树脂;丙烯酸;N,N'-亚甲基双丙烯酰胺【作者】殷榕灿;陶栋梁【作者单位】阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236000;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236000【正文语种】中文【中图分类】O631.5高吸水树脂(Super Absorbent Polymer)是一类可吸水并保存自身重力百倍或上千倍的高分子化合物,具有高吸水性率、高保水性、高膨胀性、吸氨性以及安全无毒等优点。
水稻秸秆基高吸水树脂的制备及其性能研究王中华刘咏梅吴限彩摘要:以经预处理的水稻秸秆为原料,采用水溶液聚合法,以过硫酸钾为引发剂、N-羟甲基丙烯酰胺为交联剂,将单体丙烯酸接枝共聚到秸秆纤维素中合成高吸水树脂,设计单因素试验优化制备条件,通过红外光谱、扫描电镜对其进行结构表征。
结果表明,在m水稻秸秆∶ m单体丙烯酸为1 ∶ 7、交联剂用量为0.15%、单体中和度为65%、引发剂用量为0.5%的条件下合成的水稻秸秆基树脂吸水性能最佳,对蒸馏水和0.9% NaCl溶液的吸水倍率分别达 362.57、93.95 g/g,且保水和重复吸水性能良好。
关键词:水稻秸秆;丙烯酸;高吸水树脂;吸水倍率TQ321.2 文献标志码: A :1002-1302(2019)13-0277-03高吸水性树脂是近40年发展起来的一种新型功能高分子材料,具有低交联密度的三维空间网状结构,分子中含有大量亲水性基团,能吸收相当于自身质量几百倍甚至几千倍的水[1]。
因其超常的吸水性能,已被广泛应用到农林、建筑、医药卫生及日常用品等领域[2-3]。
高吸水树脂的合成途径主要有2种:一种是合成系树脂,主要利用具有双键结构的亲水性单体进行共聚;另一种是利用淀粉、纤维素、壳聚糖、藻酸等天然多羟基化合物与亲水性功能单体进行接枝共聚[4]。
我国是一个农业大国,每年产生的植物秸秆数量巨大。
秸秆中含有半纤维素、纤维素、木质素等成分,其中纤维素作为地球上最大的可再生资源,具有来源广、价格低、生物降解性好等特点。
纤维素类吸水树脂的耐盐性好,pH值易于调节,抗生物降解的性能比较好[5]。
利用植物秸秆中的纤维素制备高吸水树脂,不仅可使天然资源得到有效利用,还可以降低高吸水性树脂的成本,从而更容易在农业中推广[6]。
本研究采用经过预处理的水稻秸秆为原料,采用水溶液聚合法将单体丙烯酸接枝共聚到秸秆纤维素骨架中,制备新型水稻秸秆基高吸水树脂。
自2017年10月起通过单因素试验确定树脂制备的最佳工艺条件,并对其吸液性能、结构形态进行研究和表征,试验地点为江苏泰州。
探究性化学实验报告 学 院: 化学化工学院 专 业:高分子材料和工程 学 号: 姓 名: 指导老师: 丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料的制备和吸水性能的测定
摘 要: 水溶液聚合法合成了聚丙烯酸-丙烯酰胺P(AA-AM)。系统研究不同单体配比、单体总浓度等条件对P(AA-AM)吸湿性能的影响。正交实验确定最佳反应条件,其最高吸湿率达0.979g/g。吸湿实验结果发现P(AA-AM)共聚物的吸湿性能优于其相应的均聚物和传统的无机吸湿材料硅胶和分子筛。丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)的共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物。如调整AM和AA的单体比例和反应条件,可制备不同结构和不同分子量的共聚物,以适应作为
絮凝剂、石油开采的驱油剂及阻垢剂等要求。因丙烯酸和丙烯酰胺各自含羧酸基(—COOH)和酰胺基(—CONH)这样的强吸湿基团,故被作为有机高分子吸湿材料的重要一类。本文系统地研究共聚单体配比对P(AA-AM)吸湿性能的影响,为选择最佳工艺条件提供了依据。
关键词: P(AA-AM);吸湿;收缩率;共聚 ABSTRACT Aqueous solution polymerization synthesized poly acrylic acid-acrylamide P (AA - AM). System research different ratio of monomers, total monomer concentration of conditions on the P (AA - AM) the influence of moisture absorption performance. Orthogonal experiment the optimum reaction conditions, the maximum moisture absorption rate of 1.05 g/g. Hygroscopic experimental results found that P (AA - AM) copolymer of moisture absorption performance is better than its corresponding homopolymer and traditional inorganic hygroscopic material silica gel and molecular sieve. Acrylic acid (AA) and acrylamide (AM) copolymer is a kind of widely used multi-functional polymer compound. Such as adjusting AM and AA monomer ratio and reaction conditions, can be prepared by different structure and different molecular weight of the copolymer, so as to adapt to as flocculating agent, oil production of oil displacement agent and scale inhibitor and requirements. Because of the acrylic acid and acrylamide each containing acid base (- COOH) and amide group (- CONH) such a strong suction wet group, so be as organic polymer hygroscopic material of important. This paper systematically research comonomer ratio, monomer concentration and polymerization conditions on the P (AA - AM) the influence of moisture absorption performance, choose the best process conditions provide the basis. Key words: P (AA - AM);Moisture absorption, Shrinkage; copolymerization 1. 引言
空气湿度是和人们生活和生产密切相关的环境参数。长期在潮湿的环境中生活和工作,身体会受到“湿”的侵袭热平衡被破坏不仅影响人体健康,且会降低工作效率。湿度对产品生产过程、产品质量和保存期都有重要意义,在精密仪器、电子和化工等生产过程中,不对其控制,会严重影响产品质量和精密度。有机高分子吸湿材料,是经过化学和物理方法改性的水性树脂,以分子中的亲水基来吸水。其主要依靠分子内的亲水基来吸水,同时表面水分和内部水分产生渗透压使水分向内部渗透;而无机吸湿材料仅靠表面物理吸附,故有机高分子吸湿材料比无机吸湿材料的吸湿性能好,吸湿容量能达100%以上,且无腐蚀、无污染,并可再生。高分子树脂这种固有的吸湿功能引起高度关注。丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)的共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物。如调整AM和AA的单体比例和反应条件,可制备不同结构和不同分子量的共聚物,以适应作为絮凝剂、石油开采的驱油剂及阻垢剂等要求。因丙烯酸和丙烯酰胺各自含羧酸基(-COOH)和酰胺基(-CONH)这样的强吸湿基团,故被作为有机高分子吸湿材料的重要一类。本实验研究共聚单体配比、单体浓度等聚合条件对P(AA-AM)吸湿性能的影响,为选择最佳工艺条件提供了依据。
2 实 验 2.1 原料 丙烯酰胺(AM),丙烯酸(AA),过硫酸钾(K2S2O8
), N,N′-亚甲基双丙烯酰胺
(MBAA),以上药品均为AR。
2.2溶胶凝胶法的过程和基本原理 本实验采用溶胶凝胶法。溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经过水解反应生成活性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶,经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。
其最基本的反应是: (l)水解反应:M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n-x + xROH (2) 聚合反应:-M-OH + HO-M- → -M-O-M-+H2O -M-OR + HO-M- → -M-O-M-+ROH 基本原理 将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中,形成均匀的溶液,然后加入其他组分,在一定温度下反应形成凝胶,最后经干燥处理制成产品。
2.3丙烯酸/丙烯酰胺(AA/AM)吸水材料的制备 将不同摩尔比的单体(AA和AM)放入烧杯中,搅拌均匀,依次加交联剂MBAA和引发剂K2S2O8、充分搅拌。同时加定量的乙醇以溶解MBAA.称总重,用去离子水补足预计量,将混合溶液倒入烧杯中,再将其置于恒温水浴中加热,使其反应2~3h,水浴温度控制在66摄氏度.以上所得样品经洗涤、干燥、得最终产物。再
经切片、造粒、成样品。
本实验做三组对比实验,以比较在不同组分配比下制备的水凝胶吸水性能的大小。
实验一:共六种物料,其中丙烯酸的浓度为75wt%。 实验二:共六种物料,其中丙烯酸的浓度为50wt%。 实验三:共六种物料,其中丙烯酸的浓度为25wt%。 交联度都是2%,水溶性引发剂过硫酸钾的量为1%。 将反应后的凝胶取出,先用去离子水洗,再用无水乙醇浸泡2 h后切粒,于63℃干燥箱中干燥丙烯酸/丙烯酰胺复合吸水材料。将三组样品取出切成规则形状,分别测量干燥前后的切粒的长宽高L,M,H和L’,M’,H’。并用滤纸吸除表面水分,分别量取干燥前后的质量和长宽高,计算体积收缩率和吸水量,最后进行数据处理并作图。
2.4.AA/AM复合吸水材料的吸水性能测定: 准确称取0.2g干燥后的吸水材料样品置于烧杯中,分别放入过量的去离子水、自来水和0.9% NaC1溶液中,室温下浸渍12 h,用100 mesh茶袋悬挂1 h,滤去多余的水分后称量。吸水前后的质量差和样品起始质量之比为吸水材料的吸水倍率.
相对湿度条件下,吸湿率用如下公式计算: Q =(G –U 100% 式中:Q为样品吸湿率(g/g);G为样品吸湿后重; U为样品初重(g)。 组分配比(AA:AM) 1:1 3:1 1:3
吸饱水后试样质量/g 2.9761 3.4316 2.6318
干燥后试样质量/g 1.6672 1.7338 1.6546 吸饱水后的体积/mm3 2866 2340 2025
干燥后的体积/mm3 1395 1150 1326
体积收缩率 0.513 0.509 0.527 吸水倍率/(g/g) 0.785 0.979 0.591
203040506070800.60.70.80.91.0
XSHBL(g/g)
AA/(AA+AM)
B Data1B
组分配比(m(AM)/m(AA+AM))——吸水倍率图(一)