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Mixed nitrogen source effect in the hydrothermal synthesis of cubic BN

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MixednitrogensourceeffectinthehydrothermalsynthesisofcubicBNM.Y.Yua,⁎,D.L.Cuib,K.Lib,S.G.Chena,Q.L.Wangc,Y.S.Yina,X.WangaaInstituteofMaterialScienceandEngineering,OceanUniversityofChina,Qingdao266003,China

bStateKeyLabofCrystalMaterials,ShandongUniversity,Jinan250100,PRChina

cSchoolofChemistryandChemicalEngineering,ShandongUniversity,Jinan250100,PRChina

Received16January2006;accepted1April2006Availableonline5May2006

AbstractMixednitrogensourceeffectwasappliedinthesynthesisofboronnitride(BN)byhydrothermalmethod.Theexperimentalresultsrevealedthat,comparedtothoseobtainedbyusingonlytwokindsofnitrogensources,whenthreekindsofnitrogensourceswereusedduringthesynthesisofBN,itwasmoreeasiertoobtainBNsampleswithcBNasthedominantphase.Furthermore,ifthiseffectwasappliedtogetherwiththetwo-stepreactionmethod,nearlypurecBNcanbeobtained.TheresultsofX-raydiffraction(XRD),Fouriertransformationinfraredspectroscopy(FTIR),transmissionelectronmicroscopy(TEM),selectiveareaelectrondiffraction(SAED),high-resolutiontransmissionelectronmicroscope(HRTEM)andX-rayphotoelectronspectroscopy(XPS)measurementsprovedthatthemajorphasesinthesamplesarecBN.©2006ElsevierB.V.Allrightsreserved.

Keywords:Cubicboronnitride;Mixednitrogensourceeffect;Hydrothermalcrystalgrowth

1.IntroductionBecauseofmanyexcellentproperties,suchashighthermalconductivity,highstability,widebandgapandhighhardnessetc.[1–4],cubicboronnitride(cBN)isanimportantmaterialinthefabricationofbothcuttingtoolsandoptoelectronicdevices.SincethesynthesisofcBNbyhigh-temperatureandhigh-pressure(HTHP)methodin1957[5],someothersynthesisrouteshavebeendevelopedforobtainingcBN.Endoetal.synthesizedcBNbyGa3B2N4pyrolysisathighpressureandhightemperature[6].Haoetal.obtainedcBNusingbenzeneassolution[7].Hiranoetal.preparedcBNat1800°Cand6.5GPa[8].Solozhenkoetal.reportedthatcubicBNcrystalscouldbeobtainedatpressuresaslowas2.0GPainthepresenceofsupercriticalfluids[9,10].Ontheotherhand,ifamorphousBNwasusedasthestartingmaterial,therequiredtemperatureandpressureforsynthesizingcBNcouldbedecreasedfurthermore[11].Nevertheless,rathercomplicatedhigh-pressureequipmentwerestillprerequisiteinthissynthesisroute.InordertosynthesizecBNatmoderateconditions,hydrothermalandsolvothermalsynthesismethodshavebeendeveloped[7,12].Duringtheoptimizationofexperimentalconditions,boththemixtureoftrimethylamineandhydrazinehydrate(N(CH3)3+N2H4·H2O)andthemixtureofsodium

azideandhydrazinehydrate(NaN3+N2H4·H2O)wereusedasnitrogensourcesforsynthesisofBNsampleinhydrothermalsolutions,butthecontentofcBNofthesampleswasratherlow[13,14].Inthispaper,wefoundthatnearlypurecBNcouldbepreparedbyatwo-stepreactionmethodatmoderatetemperatureandpressure,withthemixtureofNaN3,N(CH3)3and

N2H4·H2Oasthenitrogensource.Wecalledthisphenomenon

the“mixednitrogensourceseffect.”

2.ExperimentalprocedureThestartingmaterialsforsynthesizingBNcrystalswereboricacid(H3BO3,AR),sodiumazide(NaN3,AR),Trimethy-

lamine(N(CH3)3,AR;dissolvedinwaterwithconcentrationof30%)andhydrazinehydrate(N2H4·H2O,85%).Inordertocomparetheeffectofmixednitrogensources,twocomparativeexperimentswereconducted.Inoneoftheexperiments,theexperimentalprocesswasasfollows:At

MaterialsLetters61(2007)76–78⁎Correspondingauthor.Tel.:+865322031690;fax:+865322031769.

E-mailaddress:yumeiyan@ouc.edu.cn(M.Y.Yu).

0167-577X/$-seefrontmatter©2006ElsevierB.V.Allrightsreserved.doi:10.1016/j.matlet.2006.04.009first,3.1gH3BO3and2.8mlN2H4·H2Oweredissolvedinto300mldeionizedwaterandstirredfor30min.Secondly,themixturewastransferredintoastainlesssteelautoclavewithcapacityof500ml.Afterairwasexpelledbyhighpuritynitrogen,theautoclavewassealedandheatedto300°Cfor6h.Finally,9.9gNaN3wasaddedintotheautoclaveat300°Cand10MPa,andcontinuedthereactionforanother10h.Thesamplepreparedbythismethodwasdenotedassample(I).Intheothercomparativeexperiment,asolutionofthemixtureof3.1gH3BO3,3.3gNaN3and2.8mlN2H4·H2Owasaddedintoanautoclaveatfirst,thentheautoclavewasheatedto300°Cfor6h.Finally,anothersolutionofthemixtureof3.3gNaN3and32mlN(CH3)3wasaddedintotheautoclaveat300°Cand10MPa,andcontinuedthereactionforanother10h.Whenthereactionfinished,sample(II)wasobtained.X-raypowderdiffraction(XRD)patternsofBNcrystalswereobtainedonaRigakuDmax-γAX-raydiffractometer,withNifilteredCuKαradiation(V=50kV,I=100mA),thescanningspeedwas4°/min.TheFTIRmeasurementwascarriedoutonaNicoletNEXUS670infraredspectrometerusingpressedKBrpellets(BNcontentwasabout5%).Thehigh-resolutiontransmissionelectronmicroscope(HRTEM)photoandselectiveareaelectrondiffraction(SAED)patternofcrystallinecBNweretakenwithaPhilipsTecnai20U-Twinhigh-resolutiontransmissionelectronmicroscope.X-raypho-toelectronspectroscopy(XPS)measurementwasconductedonanESCA-LAB2200-XLXPS.TheX-raysourceisAlKαradiation,andthemeasurementwascarriedoutinavacuumof1–3×10−8Torr.

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热聚合法制备石墨相氮化碳

热聚合法制备石墨相氮化碳

热聚合法制备石墨相氮化碳以热聚合法制备石墨相氮化碳为标题，写一篇文章。

石墨相氮化碳（graphitic carbon nitride，简称g-C3N4）是一种新型的二维材料，具有良好的光电性能和化学稳定性，在光催化、电催化、传感器等领域具有广泛的应用前景。

热聚合法是制备g-C3N4的一种常用方法，本文将对热聚合法制备g-C3N4的过程和特性进行介绍。

热聚合法是指通过热解氮源化合物来制备g-C3N4材料。

常用的氮源化合物包括尿素、三聚氰胺等。

在制备过程中，首先需要将氮源化合物进行热解，使其发生聚合反应生成g-C3N4。

热解温度通常在400-600℃之间，可以通过调节热解温度来控制g-C3N4的结构和性能。

随着热解温度的升高，g-C3N4的结晶度和比表面积会增加，从而改变其光电性能。

热聚合法制备的g-C3N4具有许多优异的特性。

首先，g-C3N4具有较高的比表面积和孔隙结构，有利于物质的吸附和传输。

其次，g-C3N4具有良好的光电转换性能，可在可见光范围内吸收光能，并产生电荷分离和转移。

此外，g-C3N4还具有较好的光催化性能，可用于光催化水分解、光催化有机污染物降解等领域。

此外，g-C3N4还具有较好的电化学性能，可用于电催化还原、传感器等应用。

热聚合法制备g-C3N4的过程中，还可以通过添加不同的杂原子或掺杂剂来改变材料的性能。

例如，通过掺杂硫、磷等元素，可以增强g-C3N4的可见光吸收能力和光催化活性。

此外，还可以通过调节热解温度和时间，改变g-C3N4的结构和形貌，进一步调控其性能。

尽管热聚合法制备g-C3N4具有许多优点，但也存在一些挑战和问题。

首先，热聚合法制备的g-C3N4结构较为杂乱，晶格不完全，影响了其光电性能和催化活性。

其次，热聚合法制备的g-C3N4产量较低，成本较高，限制了其大规模应用。

因此，需要进一步研究和改进热聚合法制备g-C3N4的工艺和条件，提高材料的结晶度和产率。

热聚合法是制备石墨相氮化碳的一种常用方法。

水热反应条件对BaTiO3纳米晶形成的影响及其原子尺度表面结构

水热反应条件对BaTiO3纳米晶形成的影响及其原子尺度表面结构

３４４电子显微学报Ｊ．Ｃｈｉｎ．Ｅｌｅｅｔｒ．Ｍｉｃｒｏｓｃ．Ｓｏｃ第２８卷４０００ＥＸ型）在原子尺度研究ＢＴ纳米粉体的表面结构。

利用ＧａｔａｎＣＣＤ（Ｍｏｄｅｌ７９４）记录ＴＥＭ、ＨＲＴＥＭ和选区电子衍射花样（ＳＡＥＤ）。

裹１水热合成ＢａＴｉ０３纳米晶体所用的原料和反应介质Ｔａｂｌｅ１Ｓｔ＊ｒａｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｒｅａｄｉｖｅｍⅨｌｉａｕｓｅｄｆｏｒｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＢａＴｉＯｊｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓＮｏ．竺竺竺！竺［Ｂａ，＿ｒｉ］一Ｒ。

帆ｍｅｄｉａ．————”～一艮∞６”ＢａｐｒｅｅｔｍⅡＴｉｐｌｅｃ㈣ｍｏｌⅡｒａｔｉｏ’ｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏｏｆｌ：１，ＥＧ：ｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ２结果与讨论２．１ＢＴ纳米晶的尺寸和形貌ＳＥＭ和ＴＥＭ的结果表明ＢＴ纳米晶的尺寸和形貌不仅与水热反应前驱体的Ｂａ／Ｔｉ摩尔比有关，而且与水热反应介质也相关。

首先讨论水热反应前驱体的Ｂ“Ｔｉ摩尔比对ＢＴ纳米晶的尺寸和形貌的影响。

图１为采用不同Ｂａ／Ｔｉ摩尔比的前驱体水热合成ＢＴ纳米晶体的ＴＥＭ照片。

从图１ａ和ｌｂ可以看到，在前驱体的Ｂａ／Ｔｉ摩尔比较小时，ＢＴ纳米晶呈现多面体形状，而不是球状；纳米晶尺寸分布呈现双峰分布（大的和小的多面体形状）。

随着前驱体Ｂａ／Ｔｉ摩尔比的增加，ＢＴ纳米晶的形貌逐渐变为长方体，立方体，晶粒的平均尺寸也增大（图１ａ一１ｄ中的晶粒平均尺寸分别为１７０，１８０，１９０，２６０ｎｍ）。

这种现图ｌ采用不同Ｂａ／Ｔｉ摩尔比的前驱体水热合成ＢａＴｉ０３纳米晶体的ＴＥＭ照片（Ｂａｒ＝２００ｎｍ）。

样品ａ：ＢＴｌ（Ｉ：１）；ｂ：８１＂２（２：１）；ｃ：ＢＴ３（３：１）；ｄ：ＢＴ４（４：１）Ｆｉｇ．１ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌＢａＴｉ０３（ＢＴ）ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔＢａ／Ｔｉｍｏｌａｒｒａｔｉ０６ｉＩＩｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ（Ｂａｒ－－２００ｉｌｎｌ）．ａ．－ＢＴＩ（１：１）；ｂ：ＢＴ２（２：１）；ｃ：ＢＴ３（３：１）；ｄ：Ｂ＇ｒ４（４：１）第４期朱信华等：水热反应条件对ＢａＴｉＯ，纳米晶形成的影响及其原子尺度表面结构３４５图２不同水热反应介质条件下合成ＢａＴｉｑ纳米晶体的ＳＥＭ（ａ—ｅ）和ＴＥＭ（ｄ—ｆ）照片（前驱体的Ｂ“Ｔｉ摩尔比固定为３：１）。

氮化硼

氮化硼

6.航天航空中的热屏蔽材料。
7.在触媒参与下，经高温高压处理可转化为坚硬如金刚石的立方氮化硼。
8.原子反应堆的结构材料。
9.飞机、火箭发动机的喷口。
10.高压高频电及等离子弧的绝缘体。
11.防止中子辐射的包装材料。
12.由氮化硼加工制成的超硬材料，可制成高速切割工具和地质勘探、石油钻探的钻头。
13.冶金上用于连续铸钢的分离环，非晶态铁的流槽口，连续铸铝的脱模剂（各种光学玻璃脱膜剂）
2.高导热系数热压制品为33W/M.K和纯铁一样，在530℃以上是陶瓷材料中导热最大的材料。
3.低热膨胀系数2×10-6的膨胀系数仅次于石英玻璃，是陶瓷中最小的，加上其具有高导热，所以抗热震性能很好。
4.优良的电性能高温绝缘性好，25℃为1014Ω—CM，2000℃还可达到103Ω—CM，是陶瓷中最好的高温绝缘材料，击穿电压3KV/MM，低介电损耗108HZ时为2.5×10-4，介电常数为4，可透微波和红外线。5.良好的耐腐蚀性与一般金属（铁、铜、铝、铅等）、稀土金属，贵重多属，半导体材料（锗、硅、砷化钾），玻璃，熔盐（水晶石、氟化物、炉渣）、无机酸、碱不反应。
氮化硼涂料的高温润滑性能是一种玻璃加工过程中的理想材料，有助于将玻璃制品的表面缺陷减至最低、使之更容易脱模，提高模具/压模的使用寿命，减少模具清理所需的时间，大多数玻璃不会与氮化硼粘结。
氮化硼涂料配方独特，既可以涂在热的表面也可以涂在冷的表面，无论在防腐、润滑度、附着力与耐磨性能上，都远胜于其他品牌的同类产品。
体积密度（g/cm）
晶型
颜色
纳米级
CW-BN-001
50
>99.9
43.6
0.11
六方
白色
亚微米级
Int. J. Mol. Sci-CeO2-形貌合成-review

Int. J. Mol. Sci-CeO2-形貌合成-review

Int. J. Mol. Sci. 2010, 11, 3226-3251; doi:10.3390/ijms11093226
OPEN ACCESS
International Journal of
Molecular Sciences
ISSN 1422-0067 /journal/ijms Review
1. Introduction In the recent years, development of lanthanide compounds (Z = 57–71) such as ceria nanomaterials have been paid much attention. Nanoscale ceria materials can rapidly formed redox Ce4+/Ce3+ sites into their 4f shell of ions; assisting industrial applications [1–3]. Since such small dimensions possess specific surface areas and have excellent fundamental technological consequences, the preparations of one dimensional (1-D) nanostructures are widely attractive. Fabrication of nanocrystalline with the desired dimension and shape to provide effective activity and efficiencies for catalytic purposes is still an ultimate challenge in modern material research. In the past few years, well-defined 1-D ceria