磷酸二氢钾
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中华人民共和国国家标准
化学试剂Gs 1274一93
磷酸二氢钾代替GB 1274一77
Chemical reagent
-Potassium dihydrogen phosphate
本标准参照采用国际标准ISO 6353-3一工987《化学分析试剂—第3部分:规格—第二批》中R79"磷酸二氢钾”。
本试剂为无色结晶,溶于水,不溶于醇。 分子式:KHIP04 相对分子质量:136.09按1989年国际相对原子质量)
1主翻内容与适用范围
本标准规定了化学试剂磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂磷酸二氢钾的检验。
2引用标准
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 609化学试剂总氮量测定通用方法 GB 610. 2化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) GB 619化学试剂采样及验收规则 GB 6682实验室用水规格
GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB 972‘化学试剂pH值测定通则
GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB 9735化学试剂重金属测定通用方法 GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法 HG 3-119化学试剂包装及标志
HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1磷酸二氢钾(KH,PO,)含量: 分析纯”..............................................)99.5%; 化学纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・............................)99。%。
3.2 pH(5o g八,25G);4.2-4.5.
国家技术监督局1993一03一01批准1993一12一01实施
GB 1274一93
3.3杂质量高含量
分析纯化学纯
合格合格
5
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00502
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001澄清度试验
水不溶物
于燥失重
氮化物(C)
硫酸盐(SO)
总氮量(N)
砷(As)
钠(NO
铁(Fe)
重金属(以Pb计)
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备;实验用水应符合GB 6682中三级水规格。
4. 1磷酸二氮钾(KHzpO4)含量测定
称取5g于105士2℃干燥至恒重的试样,精确至0. 000 1 g,溶于100 mL无二氧化碳的水中,用校
正过的酸度计(精度为。. 02 pH单位),以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1 mol/L〕滴定至pH9. 1为终点。
磷酸二氢钾含量按式((1)计算:
X二1全1兰生136 1 X100・・,,・・..・・・..……”.・。。・・…(1)
式中:X-磷酸二氢钾的质量百分含量,% ; V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
。—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; 0.136 1—与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1. 000 mol/L〕相当的,以克表示的磷酸 二氢钾的质量;
。—试样的质量,9。4.2 pH值的测定
称取5g试样,精确至。. of g,溶于100 mL无二氧化碳的水中后,按GB 9724之规定测定。4. 3杂质测定
试样称量须精确至。.01 g.4-3.,澄清度试验 称取log试样,溶于100 m[水中,其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准:
分析纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・……2号; 化学纯・・・・・・・・・・・・,・・・・・・・・・・・・・・・・・・・.・・・・・・・・・・・・一4号。
43.2水不溶物 称取40 g试样,溶于200 mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤涡过滤,用
GB 1274一93
热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之
规定计算。4.3.3干燥失重 称取5g试样,精确至。. 000 1 g,置于已在105士2'C恒重的称量瓶中,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样,用于磷酸二氢钾含量测定。 干燥失重按式(2)计算:
X=刀艺1一”7zX100”忍1.…….”,.・…“…….,”.“…(2)
式中:X—干燥失重,%; MI—干燥前试样的质量,9;
。:—干燥恒重后试样的质量,9。
4.3.4氯化物
称取1g试样,溶于水,稀释至20 mL后,按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:
分析纯・・・・・・・・・”“・“・・・・・・・”・“・・・・・・”・“・…。.01 mg Cl; 化学纯・............................................0. 05 mg Cl.与试样同时同样处理。4.3.5硫酸盐
称取1g试样,溶于20 mL水中,加1 mL盆酸溶液(200o)酸化。 将0. 25 mL硫酸钾乙醇溶液(0. 2 g/L)与1 mL抓化钡溶液(250 g/L)混合(晶种液),放置1 min后,加人上述已酸化的试样溶液,稀释至25 mL,摇匀,放置5 min,溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
分析纯・............................................0. 03 mg SO,; 化学纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・“・“・・・…….””・。.05 mg SO
与试样同时同样处理。4-3.‘总氮量
称取2g试样,按GB 609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:
分析纯・.........................................0. 02 mg N;
化学纯・・・”・“・”・・・・・・・”..“…”・“二”......0. 04 mg N.与试样同时同样处理。
4.3.7砷 称取0. 5 g试样,溶于40 mL水后,按GB 610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。
标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液: 分析纯・・・・・・・・・・・”・・・・・”“・・…”:.”・“・…”・・…”。.002 5 mg As;
化学纯・............................................. ** ... 0. 010 0 mg As.与试样同时同样处理。4.3.8钠
按GB 9723之规定测定,其中:4.3.8.1仪器条件 光源:钠空心阴极灯;
波长:589. 0 nm,
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GB 1274一93
火焰:乙炔一空气。4.3.8.2测定方法 称取1g试样,溶于水,稀释至100 mL,取5 mL,共四份,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。4.3.9铁 称取1g试样.溶于20 mL水中,加2 mL磺基水杨酸溶液(100 g/L),摇匀,加5 mL氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯・...............................................0.01 mg Fe;
化学纯・・・・。・・・・・・・・”・”・・・・“・”・・・”・・”・・・“二。.05 mg Fe.与试样同时同样处理。4.3.10重金属 称取2g试样,溶于水,稀释至20 mL,取15 mL后,按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深
于标准。 标准是取剩余的5 mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:
分析纯・・・“・・・・・・”・”・・・・“・“・・・・”・・・・“・・・……。.01 mg Pb; 化学纯”・“・・・“・“・“・・・・・・・・・・・・””・”・”・“一。.05 mg Pb.稀释至15 mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6包装及标志
按HG 3-119之规定,其中: 内包装形式:G-3,, Gz-3 ;
外包装形式:W-1;
包装单位:第4,5类。
附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口.
本标准由上海化学试剂研究所负责起草。
本标准主要起草人姜维凤。
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