磷酸二氢钾

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中华人民共和国国家标准

化学试剂Gs 1274一93

磷酸二氢钾代替GB 1274一77

Chemical reagent

-Potassium dihydrogen phosphate

本标准参照采用国际标准ISO 6353-3一工987《化学分析试剂—第3部分:规格—第二批》中R79"磷酸二氢钾”。

本试剂为无色结晶,溶于水,不溶于醇。 分子式:KHIP04 相对分子质量:136.09按1989年国际相对原子质量)

1主翻内容与适用范围

本标准规定了化学试剂磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于化学试剂磷酸二氢钾的检验。

2引用标准

GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 609化学试剂总氮量测定通用方法 GB 610. 2化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) GB 619化学试剂采样及验收规则 GB 6682实验室用水规格

GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB 972‘化学试剂pH值测定通则

GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法

GB 9735化学试剂重金属测定通用方法 GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法 HG 3-119化学试剂包装及标志

HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

3技术要求

3.1磷酸二氢钾(KH,PO,)含量: 分析纯”..............................................)99.5%; 化学纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・............................)99。%。

3.2 pH(5o g八,25G);4.2-4.5.

国家技术监督局1993一03一01批准1993一12一01实施

GB 1274一93

3.3杂质量高含量

分析纯化学纯

合格合格

1勺

n白心〕00

00

00

00

00 。八〕

。门

 ̄日

六口02

01

03

01

肠j

乐产沟

000

05

005

00502

001

001澄清度试验

水不溶物

于燥失重

氮化物(C)

硫酸盐(SO)

总氮量(N)

砷(As)

钠(NO

铁(Fe)

重金属(以Pb计)

4试验方法

本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备;实验用水应符合GB 6682中三级水规格。

4. 1磷酸二氮钾(KHzpO4)含量测定

称取5g于105士2℃干燥至恒重的试样,精确至0. 000 1 g,溶于100 mL无二氧化碳的水中,用校

正过的酸度计(精度为。. 02 pH单位),以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1 mol/L〕滴定至pH9. 1为终点。

磷酸二氢钾含量按式((1)计算:

X二1全1兰生136 1 X100・・,,・・..・・・..……”.・。。・・…(1)

式中:X-磷酸二氢钾的质量百分含量,% ; V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

。—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; 0.136 1—与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1. 000 mol/L〕相当的,以克表示的磷酸 二氢钾的质量;

。—试样的质量,9。4.2 pH值的测定

称取5g试样,精确至。. of g,溶于100 mL无二氧化碳的水中后,按GB 9724之规定测定。4. 3杂质测定

试样称量须精确至。.01 g.4-3.,澄清度试验 称取log试样,溶于100 m[水中,其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准:

分析纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・……2号; 化学纯・・・・・・・・・・・・,・・・・・・・・・・・・・・・・・・・.・・・・・・・・・・・・一4号。

43.2水不溶物 称取40 g试样,溶于200 mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤涡过滤,用

GB 1274一93

热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之

规定计算。4.3.3干燥失重 称取5g试样,精确至。. 000 1 g,置于已在105士2'C恒重的称量瓶中,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样,用于磷酸二氢钾含量测定。 干燥失重按式(2)计算:

X=刀艺1一”7zX100”忍1.…….”,.・…“…….,”.“…(2)

式中:X—干燥失重,%; MI—干燥前试样的质量,9;

。:—干燥恒重后试样的质量,9。

4.3.4氯化物

称取1g试样,溶于水,稀释至20 mL后,按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:

分析纯・・・・・・・・・”“・“・・・・・・・”・“・・・・・・”・“・…。.01 mg Cl; 化学纯・............................................0. 05 mg Cl.与试样同时同样处理。4.3.5硫酸盐

称取1g试样,溶于20 mL水中,加1 mL盆酸溶液(200o)酸化。 将0. 25 mL硫酸钾乙醇溶液(0. 2 g/L)与1 mL抓化钡溶液(250 g/L)混合(晶种液),放置1 min后,加人上述已酸化的试样溶液,稀释至25 mL,摇匀,放置5 min,溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:

分析纯・............................................0. 03 mg SO,; 化学纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・“・“・・・…….””・。.05 mg SO󰀀

与试样同时同样处理。4-3.‘总氮量

称取2g试样,按GB 609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:

分析纯・.........................................0. 02 mg N;

化学纯・・・”・“・”・・・・・・・”..“…”・“二”......0. 04 mg N.与试样同时同样处理。

4.3.7砷 称取0. 5 g试样,溶于40 mL水后,按GB 610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。

标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液: 分析纯・・・・・・・・・・・”・・・・・”“・・…”:.”・“・…”・・…”。.002 5 mg As;

化学纯・............................................. ** ... 0. 010 0 mg As.与试样同时同样处理。4.3.8钠

按GB 9723之规定测定,其中:4.3.8.1仪器条件 光源:钠空心阴极灯;

波长:589. 0 nm,

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GB 1274一93

火焰:乙炔一空气。4.3.8.2测定方法 称取1g试样,溶于水,稀释至100 mL,取5 mL,共四份,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。4.3.9铁 称取1g试样.溶于20 mL水中,加2 mL磺基水杨酸溶液(100 g/L),摇匀,加5 mL氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。

标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯・...............................................0.01 mg Fe;

化学纯・・・・。・・・・・・・・”・”・・・・“・”・・・”・・”・・・“二。.05 mg Fe.与试样同时同样处理。4.3.10重金属 称取2g试样,溶于水,稀释至20 mL,取15 mL后,按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深

于标准。 标准是取剩余的5 mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:

分析纯・・・“・・・・・・”・”・・・・“・“・・・・”・・・・“・・・……。.01 mg Pb; 化学纯”・“・・・“・“・“・・・・・・・・・・・・””・”・”・“一。.05 mg Pb.稀释至15 mL,与同体积试样溶液同时同样处理。

5检验规则

按GB 619之规定进行采样及验收。

6包装及标志

按HG 3-119之规定,其中: 内包装形式:G-3,, Gz-3 ;

外包装形式:W-1;

包装单位:第4,5类。

附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口.

本标准由上海化学试剂研究所负责起草。

本标准主要起草人姜维凤。

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