用萃取精馏法从水溶液中回收乙醇

乙醇回收

本岗位将反应岗位生产的“酯化水”用蒸馏塔分别分离出苯、乙醇予以回收，排出废水。

1、工艺原理

酯化反应过程中产生的酯化水是乙醇、苯、水的三元溶液。

当加热蒸馏时，开始蒸出的是三元恒沸物，在冷凝器中全凝后呈现二相，含少量水分的“油相”和含少量苯的“水相”，二相混合在一起呈现乳白色，全部回收在苯计量槽中，静置分层，放去下层水，上层即为苯。

当酯化水中的苯被全部蒸馏出后，蒸馏塔内上升的气体是乙醇与水的混合蒸汽，与自上淋下的回流液体发生物质传递作用，气体中的高沸点组分水，部分转移到液体中，液体中的低沸点组分乙醇，部分转移到气体中，由于这种物质传递作用，在蒸馏塔内，气体中低沸点组分含量，塔顶高于塔底；液体中高沸点组分含量，塔底高于塔顶，就这样，塔顶蒸出乙醇含量较高的乙醇、水混合蒸汽，冷凝后即为回收乙醇，从其中引出一部分，返流入塔内，称“回流液”。

塔顶蒸出乙醇含量的高低，主要取决于回流量的大小，回流量越大，塔顶乙醇含量越高；反之，乙醇含量越低，但是回流量越大作为产品回收乙醇的那部分数量就越少，完成蒸馏相同数量的酯化水的时间就越长，因而控制回流比（回流量与产品量之比）是操作的关键，前期用全回使塔顶乙醇含量合格，再适当降低回流比。中后期再逐渐提高回流比，尽量多蒸出些乙醇，降低废水中乙醇含量。

蒸馏时间长短（在设备、酯化水数量、冷却水量相同条件下）主要取决于蒸汽压力的大小及回流比的大小，蒸汽压力太小，酯化水蒸发量小，大大低于蒸馏塔，冷凝器的处理能力，蒸馏时间将大大延长。蒸馏压力太大，超过了蒸馏塔的能力，将使用回收乙醇含量大大降低；超过了冷凝器的冷凝能力，将造成喷料损失，在蒸馏各段时间控制适当的蒸汽压力，将即使回收乙醇含量合格，又可较快完成蒸馏。

当塔釜温度>99℃，塔顶温度>95～98℃时乙醇含量已极小，结束蒸馏。

二、工艺控制指标

（1）每次投酯化水1500—2000kg

（2）塔顶温度 <80℃（78℃）

萃取精馏制⽆⽔⼄醇实验

实验16 萃取精馏实验

⼀．实验⽬的1． 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；

2． 掌握萃取精馏塔的操作⽅法和⼄醇—⽔混合物的⽓相⾊谱分析法； 3． 利⽤⼄⼆醇为分离剂进⾏萃取精馏制取⽆⽔⼄醇；

4． 了解计算机数据采集系统和⽤计算机控制精馏操作参数的⽅法。

⼆．实验原理

精馏是化⼯过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过⼀精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。 在精馏塔底获得沸点较⾼(挥发度较⼩)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较⼤)产品。但实际⽣产中也常遇到各组分沸点相差很⼩，或者具有恒沸点的混合物，⽤普通精馏的⽅法难以完全分离。此时需采⽤其他精馏⽅法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。

萃取精馏是在被分离的混合物中加⼊某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任⼀组分形成恒沸物），从⽽使混合物的分离变得很容易。所加⼊的添加剂为挥发度很⼩的溶剂（萃取剂）,其沸点⾼于原溶液中各组分的沸点。

由于萃取精馏操作条件范围⽐较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，⽽不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏⼩，在⼯业上应⽤也更为⼴泛。

⼄醇—⽔能形成恒沸物（常压下，恒沸物⼄醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃），⽤普通精馏的⽅法难以完全分离。本实验利⽤⼄⼆醇为分离剂进⾏萃取精馏的⽅法分离⼄醇—⽔混合物制取⽆⽔⼄醇。

由化⼯热⼒学研究，压⼒较低时，原溶液组分1（轻组分）和2（重组分）的相对挥发度可表⽰为2

21

112γγαs s P P = （2-16-1）

加⼊溶剂S 后,组分1和2的相对挥发度（α12 ）S 则为

S TS s

s S P P )/()/()(212112γγα?= （2-16-2）

式中, TS ss P P )/(21——加⼊溶剂S 后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之⽐；

实验七 萃取精馏法制无水乙醇

一、实验目的

1、熟悉萃取精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；

2、掌握萃取精馏的原理，萃取精馏塔的正确操作；

3、掌握以乙二醇为萃取剂进行萃取精馏制取无水乙醇；

4、了解与常规精馏的区别，掌握萃取精馏法所适宜的物系；

5、掌握乙醇水混合物的气相色谱分析方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。

二、实验原理

精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段。而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。

萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷—甲苯混合物相对挥发度较低，用普通精馏方法不能分离出较纯的组分，当使用苯酚做萃取剂，在近塔顶处连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水—乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度95.5%的乙醇，当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸状态，乙二醇和水在塔底流出，则水被分离出来。再如甲醇—丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度87.9%的丙酮共沸物, 当采用极性介质水做萃取剂时，同样能破坏共沸状态，水和甲醇在塔底流出，则甲醇被分离出来。

共沸物系，在加入溶剂后，溶剂分子与物系中各组分分子发生不同的作用，主要是改变了各组分分子间的作用力，从而改变了组分的活度。其中分子间的作用力可分为物理作用、氢键与络合作用。

（1）物理作用主要是范德华力。它包括取向力、诱导力和色散力。取向力即极性分子的永久偶极矩之间的静电}1力，它和分子偶极矩的大小以及温度有关；诱导力是极性分子的永久偶极矩在电场作用下对邻近分子进行极化，从而使邻近分子产生一个诱导偶极矩；而色散力则是因分子的正负电荷中心瞬间相对位置发生变化，产生瞬间偶极矩，使周围分子极化，被极化的分子反过来加剧顺时偶极矩变化幅度，产生色散力。

萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟实验报告

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无水乙醇的萃取精馏制取及流程模拟实验报告