高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量

实验注意事项
1、实验用水必须是蒸馏水； 2、判断滴定终点颜色变化时一定要保持溶液30s不褪色； 3、实验加入少许蔗糖，避免Mg(OH)2沉淀吸附钙指示剂；
3.络合滴定法（EDTA滴定法）
（2）实验仪器与试剂
（3）实验步骤 1、蛋壳预处理
3、钙和镁总量的测定4、钙含量的测定5.计钙和镁的含量络合滴定法优点
1、操作较简单，实验现象易观察，准确性较高； 2、利用配合物的稳定性，排除了铁离子和铝离子对实验结
果的干扰，结果更准确；
3、不仅能测钙镁离子的总含量，还能分别测两种离子的含 量。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1. 培养学生分析和解决实际问题的能力； 2. 巩固滴定分析的基本操作； 3. 利用络合滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
二、方案设计
1.酸碱滴定
（2）实验步骤
• 酸碱滴定法缺点
（1）无法直接配制准确浓度的NaOH溶液HCl溶液，需要标定。 而反复标定NaOH与HCl，造成误差的传递而导致误差增大；
（2）溶解蛋壳时用的酸较稀,加热条件控制不好，可能造成
HCl物质的量的减少而导致误差；
（3）酸与鸡蛋壳中很多金属均反应，未排除其他离子干扰，
误差较大； （4）无法单独测定钙离子和镁离子的含量。
2.氧化还原滴定
（2）实验步骤
• 氧化还原滴定法缺点：
（1）高锰酸钾标准溶液的配制与标定过程复杂，且时间较长； （2）蛋壳中很多金属离子均能与草酸根离子形成沉淀，且无 法排除干扰，无法准确测定钙镁离子含量。

高锰酸钾法测钙含量
测定饲料中钙含量的国家标准方法是高锰酸钾法(GB/T 6436 2002饲料中钙的 测定》,该方法适用于饲料原料和饲料产品中钙含量的测定。
分为干法和湿法钙含量的注意事项
1.草酸钙沉淀的生成：将试样分解液放在电炉上小心煮沸后，向烧杯中慢慢滴加热的42克/升草酸铵溶液.10毫升，并不断搅 拌，如果溶液变为橙色，应补加盐酸使溶液变为红色，再煮沸数分钟，以防止沉淀形成细小颗粒。(草酸铵慢加、搅拌、控制 pH值、加热煮沸)。 2.草酸钙的陈化与洗涤：
4.氨水1:50的作用？ 沉淀过滤时，用1: 50的NH3洗涤，是为了溶解滤纸上的草酸钙沉淀，游离出草酸根离子，过滤到滤纸上。我们在 洗涤时，必须把沉淀表面吸附的H2C202洗净，否则分析结果将偏高。为了减少洗涤时沉淀溶解的损失，应采用 “少量多次”的方法洗涤。
5.草酸铵加入量固定吗？ 滴加草酸铵溶液的毫升数应视情况而定，饲料中钙含量高，必须使草酸铵足够量，否则钙离子不可以完全沉淀下 来，影响测定结果，使结果偏低。
陈化： 加热半小时使沉淀完全陈化。 陈化过程中，破坏胶体沉淀，小颗粒晶体溶解，大颗粒晶体长大，更易过滤。 洗涤：倾倒溶液时应沿着三层滤纸一侧，不可过满，以免溶液和草酸钙沉淀从滤纸边缘流失。 3.滤纸的选择：选用定量滤纸，定量滤纸是除去矿物质的纸，灰分等于零。定性滤纸灰分不等于零，存有钾钙钠等矿物质。 4.高锰酸钾标准溶液的滴定终点的判断 滴定开始:先滴加3 -5滴，待颜色消失后，再以正常速度滴定。直到溶液成微粉色且30秒不褪色。
常见的问题
2.为什么滴定时需要先加几滴高锰酸钾，待紫色褪去再正常滴加？
答：因为高锰酸钾测定钙的反应是属于氧化还原反应，氧化还原还反应其反应速度较慢，如果滴定速度过快， 高锰酸根不能及时还原成二价锰离子. 滴定速度过快，会使终点提前。

鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。

酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。

本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。

碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。

还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。

清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。

本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。

1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。

引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。

2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。

知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。

三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。

硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。

鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：化学与环境学院小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响：1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。

测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。

虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。

而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。

2、样品处理干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。

湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。

直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中，定容摇匀备用。

由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。

3、 实验方法3.1 EDTA 滴定法 2.3.1.1 EDTA 标定配制0.0151-•L mol EDTA 标准溶液：称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。

以CaCO 3为基准物质标定EDTA ：○1标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。