锗烷性质及制备方法

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性质:通式为Ge

n H

2n+2

甲锗烷GeH

4

,无色气体。沸点-90℃。燃烧产生蓝色火焰。

乙锗烷Ge

2H

6

气体。沸点-29℃。

丙锗烷(trigermane)Ge

3H

8

液体,密度2.20g/cm3。

锗烷可燃性比硅烷差,但在空气中迅速被氧化。高级锗烷氧化速度更快。不水解,甲锗烷(GeH

4

)与30%苛性钠溶液不反应。

将二氧化锗(Ge0

2)和氧化铝锂(LiAlH

4

)或氢硼化钠(NaBH

4

)加入到二氧化锗的酸溶液中可得

甲锗烷、乙锗烷、丙锗烷。

高级锗烷用甲锗烷放电制取。锗烷可作为合成有机锗的起始原料。高级锗烷可用于制取含锗功能材料。

一种制备锗烷的方法

以锗化镁和氯化铵为原料,用液氨作为反应介质,制备锗烷。反应按方程式:Mg2Ge+NH4Cl-GeH4+2MgCl2+4NH3进行。将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1∶4均匀混和后装入锗烷发生系统,待系统抽真空至10Pa以下后通入液氨,液氨的总用量为氯化铵重量的5~10倍,反应时间为30~60min,反应完全后将生成的气体经过粗提纯后用锗烷收集系统收集,得到锗烷。用此法制备锗烷,工艺简单易操作,成本相对较低;锗烷的产率高,杂质含量少,易于提纯。

一种锗烷的制备方法

本发明公开了一种锗烷的制备方法。将四氯化锗的四氢呋喃溶液滴加到硼氢化钠的氢氧化钠溶液中进行反应,制备锗烷;四氯化锗与硼氢化钠的摩尔比为1∶1~10。反应按方程式:GeCl4+NaBH4+3NaOH=GeH4+B(OH)3+4NaCl进行。此法工艺简单,成本较低,制得的锗烷产率高,杂质含量少,易于提纯。

一种锗烷的制备方法,其特征在于:1)将摩尔比为1∶1~10的四氯化锗和硼氢化钠分别溶于1~6倍四氯化锗体积的四氢呋喃和1mol/L的氢氧化钠溶液中;2)将上述四氯化锗的四氢呋喃溶液移入滴液漏斗中,硼氢化钠的氢氧化钠溶液移入带有磁力搅拌器和回流冷凝管的反应容器中,滴液漏斗装在此反应器上,组成锗烷发生系统;3)上述锗烷发生系统抽真空至10Pa以下后,控制滴液漏斗以3~30mL/min的速度向反应器中滴加液体,在磁力搅拌下发生反应,反应时间为0.5~3h;4)将上述反应生成的锗烷气体通入1~10mol/L的强碱溶液中,进行提纯除杂,强碱为氢氧化钠或氢氧化钾;5)将上述锗烷气体再通入氯化钙干燥管中,经过粗提纯除去杂质后,使用气体收集器收集。

一种锗烷气体的制备方法

本发明提供了一种锗烷气体的制备方法。该方法先配制硼氢化钠的氢氧化钠溶液,按溶液体积的0.5%~5%比例添加聚醚,再向其中滴加四氯化锗的四氢呋喃溶液,制备锗烷气体。与之前公开的方法相比,该方法通过向反应溶液中添加聚醚起到明显作用,大大减少了黄色沉淀的产生,锗烷转化率提高7%左右。

一种锗烷提纯的方法

本发明公开了一种锗烷提纯的方法。根据纯度为92%~96%的中所含气体分子的相关物理参数以及分子筛的吸附特性,选用4A和5A两种分子筛;粗锗烷依次通过装有4A和5A分子筛的吸附柱后,用锗烷收集系统收集得到纯度为99%~99.99%的纯锗烷。本发明采用的分

子筛吸附提纯法除了能有效除去粗锗烷中的主要杂质之外,对粗锗烷中的痕量杂质同样具有很好的吸附能力,用这种方法提纯的锗烷更易获得高纯度;分子筛的性质稳定,不会对提纯的气体产生污染;吸附饱和的分子筛可以通过活化再生处理得到重复利用。因此,分子筛吸附提纯法是一种高效、洁净、低成本的锗烷提纯方法。

1、一种锗烷提纯的方法,其特征在于:根据纯度为92%~96%的粗锗烷中所含气体分子的相关物理参数以及分子筛的吸附特性,选用4A和5A两种分子筛;粗锗烷依次通过装有4A 和5A分子筛的吸附柱后,用锗烷收集系统收集得到纯度为99%~99.99%的纯锗烷。