蒲公英状ZnO纳米结构的水热自组装及表征
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收稿 日期 ： ０ ６—０ ２０ ３—２ ３
作者简介 ： 朱鲁 明（９ １ ） 男 ， １８ 一 ， 浙江义乌人 ， 硕士研究生 ， 从事纳米材料和半导体材料研究。
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第１ 期
朱鲁明等： 蒲公英状 ＺＯ纳米结构的水热 自 ｎ 组装及表征
４ ｌ
蒲公英 状 纳米结 构 的公 开报道 。
１ 实 验 部 分
１ １ 药 品 与仪 器 ． 本 文所用 的化 学药 品 为国产 分析 纯药 品 ， 有做进 一步 的提 纯处理 。药 品包 括氯 化 锌 （Ｚ Ｃ 、 没 ｎ Ｉ） 柠檬 酸
（ Ｏ ） ＣＨ。 和氢氧 化钠 （ ａ Ｈ） 用去 离子 水做溶 剂 。所用 设 备包 括分 析 天平 、 力 搅拌 机 、 速离 心 机 和水 ＮＯ ， 磁 低 热高 压釜及 其加 热炉 等 ， 试 仪器有 Ｔ ｅｍ Ｒ （ Ｒ 、ｈｒ ｏＯ ｏ Ｘ Ｄ） Ｔ ｅｍ ｒ ｎ的 ｐ ｉ Ｈ测
该 纳 米结 构 的 自组 装 机 理 做 了初 步探 讨 。 关 键 词 ： 化锌 ； 米 结 构 ；自组 装 ；水 热 合 成 ； 导 体 氧 纳 半 中图 分 类 号 ： Ｎ ０ ．２ Ｔ ３４ ８ 文 献标 识码 ： Ａ
０ 引 言
纳米结构是以纳米尺寸的物质单元为基础按一定规律构筑而成 的体 系， 它包括一维 、 二维 和三雉 体 系… 。纳 米结 构 自组装 的 出现 ， 志着 纳米 材 料 的研 究进 入 了一 个 新 的 阶段 ， 们 可 以把 纳 米 结 构 的单 元 标 人
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浙 江理 工大 学学报 ， ２ 第 ４卷 ， １ ，０ ７年 １月 第 期 ２０
＿Ｉｈｌ ｆ ｈｊ ｎ ｃ—ｅｈＵ ｉ ｒ ｔ ｌ ｌ ａ ｏ ｅ ａ ｇＳ ｉ ｃ ｎｖ ｓｙ ｎ１ Ｚ ｉ ’ Ｔ ｅ ｉ
Ｖ １２ ｏ ． ４，Ｎ ． ０ １，Ｊｎ ０ ７ ａ ．２ ０
文章编号 ： ６ ３ ３ ５ ２ ０ １ ７ —８ １（ ０ ７）０ －０ ０ ０ １０ ４ — ４
蒲 公 英 状 Ｚ Ｏ纳 米 结 构 的 水 热 自组 装 及 表 征 ｎ
朱鲁明 ， 祝洪 良，于桂霞 ， 姚奎 鸿
（ 浙江理工大学 材料工程 中心 ， 州 ３０ １ ） 杭 １０ ８ 摘 要 ：以柠檬 酸 为络合 剂， ２ ０ 成 功地 制 备 出新 颖 的 蒲公 英 状 氧 化锌 纳 米结 构。采 用 ｘ射 线衍 射 在 ５℃
锌 （ｎ ） Ｚ Ｏ 是一种重要的宽禁带半导体材料 ， 室温下禁带宽度为 ３３ Ｖ， 目前纳米材料研究领域最受关注 ．７ｅ 是
的材料 之一 。关于各 种氧化 锌 （ ｎ 纳米结 构 的报道 很多 ， Ｇ ｏＰ ｉ ＺＯ） 如 ａ ｕｘ ｎ等 采 用 自组 装方 法制 备 了 Ｚ Ｏ ａ ｎ 纳米丝 ， ｕＢｎ等 在 水热 条件 下制备 出 了直径 ５ ｍ 的 Ｚ Ｏ纳米棒 ， 德仁等 用 水 热方 法 在非 有机 ｉ ０ｎ ｎ 杨 环境 下制 备 了花 状 Ｚ Ｏ纳 米结 构 ， ｎ 贺英等 ¨ 采用 高分子 自组 装制 备 了 Ｚ Ｏ纳 米线 ， 至 今还 没有 关 于 Ｚ Ｏ ｎ 但 ｎ
根据 自己的设想 ， 照一定 的规 律在 一维 、 按 二维 或三维 空 间构筑 出形形 色 色的纳 米结 构体 系 。这些 结构 的性 能不仅 跟 纳米单 元 的性 能 有关 ， 也跟 它们 的组装 方式 有 关 。通常 ， 建这 些 纳 米结 构需 要 各 种模 板 的辅 助 ， 构 再采用 合适 的方 式把模 板 除去 ［－ 。 自组 装是 在无 人为 干涉 条 件 下 ， ２５ ］ 组元 自发地 组 织 成一 定形 状 与 结 构 的 过程 ， 不需 要模 板来 构建 纳米结 构 的框架 。因此 ， 采用 自组装方 式制 备各 种新颖 纳米 结构 是 当今 纳米 材料研
（ Ｒ ） 扫描 电镜 （ Ｅ 和紫外可见光谱（ Ｖ ｖ ） Ｘ Ｄ、 Ｓ Ｍ） ｕ －ｉ 等手段对产物晶体结构、 ｓ 形貌、 光学和 电学性 能进 行 了表征 ， 结果
表明产物是 由无数的氧化锌纳米薄 片围绕 某中 自组装而成的蒲公英状纳米结构 ， 禁带 宽度 （ 约为 ３ ６ ｅ 并对 Ｅ） ． １Ｖ，
究 的热点 。
蒲公英状的纳米结构是 由无数纳米薄片组装而成的 ， 其形状酷似蒲公英 ， 美国化学会志》 Ｊ Ｃ ） 自《 （Ａ Ｓ 报
道了 Ｚｎ ｅｇ等 采 用 水热 法 制备 氧 化铜 （ ｕ 蒲 公英 状 的纳米结 构 以来 ， 于该类 结 构 的 自组 装 的报 道甚 Ｃ Ｏ） 关 少 。本 文通过 以柠 檬 酸为络 合剂 的简 单水热 反应 ， ２０Ｉ成 功地 制 备 出蒲 公英 状 的 Ｚ Ｏ纳 米结 构 。氧 化 在 ５ｃ ＝ ｎ
依 次 加入 ０ ３６ｇ柠檬 酸 和 ０２６ｇ氢 氧化钠 ， 到透 明溶液 ， ．４ ．５ 得 无沉 淀 。氯化 锌 、 柠檬 酸和氢 氧化钠 的摩 尔浓
度分别是 ００ 、．１和０ ０ ｏ Ｌ ．４ ００ ． ｍ ｌ 。待搅拌 １ ｉ 后 ， Ｔｅ ｒ ｎ的 ｐ ４ ／ ０ｍｎ 用 ｈ瑚ｏＯ ｏ ｉ Ｈ仪测量最终溶液的 ｐ Ｈ值 ， 得 到ｐ Ｈ值为 ５ ６ ． 。然后 ， 将配好的溶液倒人高压釜的聚四氟乙烯 的内衬 中， 密封后在 ２０２ ５ ＂下保温 ２ 。最 １ ４ｈ 后， 让炉子 自然冷却 ， 把生成的固体产物经过 ３ 次离心后 ， ６ ＂ 的烘箱 中烘 １ ， 在 ０１ ２ 得到 白色的粉末 ， ｈ 就是合
试仪 、 Ｏ Ｍ ５ １Ｌ Ｊ ＬＪ － ０ Ｖ型扫描电镜 （ Ｅ 和 Ｐｒ ｎＥｍ ｒ 司的 Ｌｍ ｄ ０ Ｅ Ｓ ６ Ｓ Ｍ） ｅ ｉ．ｌｅ 公 ｋ ａ ｂａ ０型紫外／ ９ 可见光谱仪 （ ｖ ｕ．
ｖｓ 。 ｉ）
１２ 样 品制 备 ． 量 取 １０ ｍ 去离 子水 放人烧 杯 ， ６ ｌ 用分 析天 平称 取 ０ ９ ｇ氯化 锌放 人 上述 烧 杯 中 ， 用 磁力 搅拌 机 搅 拌 。 ． 并
作者简介 ： 朱鲁 明（９ １ ） 男 ， １８ 一 ， 浙江义乌人 ， 硕士研究生 ， 从事纳米材料和半导体材料研究。
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第１ 期
朱鲁明等： 蒲公英状 ＺＯ纳米结构的水热 自 ｎ 组装及表征
４ ｌ
蒲公英 状 纳米结 构 的公 开报道 。
１ 实 验 部 分
１ １ 药 品 与仪 器 ． 本 文所用 的化 学药 品 为国产 分析 纯药 品 ， 有做进 一步 的提 纯处理 。药 品包 括氯 化 锌 （Ｚ Ｃ 、 没 ｎ Ｉ） 柠檬 酸
（ Ｏ ） ＣＨ。 和氢氧 化钠 （ ａ Ｈ） 用去 离子 水做溶 剂 。所用 设 备包 括分 析 天平 、 力 搅拌 机 、 速离 心 机 和水 ＮＯ ， 磁 低 热高 压釜及 其加 热炉 等 ， 试 仪器有 Ｔ ｅｍ Ｒ （ Ｒ 、ｈｒ ｏＯ ｏ Ｘ Ｄ） Ｔ ｅｍ ｒ ｎ的 ｐ ｉ Ｈ测
该 纳 米结 构 的 自组 装 机 理 做 了初 步探 讨 。 关 键 词 ： 化锌 ； 米 结 构 ；自组 装 ；水 热 合 成 ； 导 体 氧 纳 半 中图 分 类 号 ： Ｎ ０ ．２ Ｔ ３４ ８ 文 献标 识码 ： Ａ
０ 引 言
纳米结构是以纳米尺寸的物质单元为基础按一定规律构筑而成 的体 系， 它包括一维 、 二维 和三雉 体 系… 。纳 米结 构 自组装 的 出现 ， 志着 纳米 材 料 的研 究进 入 了一 个 新 的 阶段 ， 们 可 以把 纳 米 结 构 的单 元 标 人
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浙 江理 工大 学学报 ， ２ 第 ４卷 ， １ ，０ ７年 １月 第 期 ２０
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Ｖ １２ ｏ ． ４，Ｎ ． ０ １，Ｊｎ ０ ７ ａ ．２ ０
文章编号 ： ６ ３ ３ ５ ２ ０ １ ７ —８ １（ ０ ７）０ －０ ０ ０ １０ ４ — ４
蒲 公 英 状 Ｚ Ｏ纳 米 结 构 的 水 热 自组 装 及 表 征 ｎ
朱鲁明 ， 祝洪 良，于桂霞 ， 姚奎 鸿
（ 浙江理工大学 材料工程 中心 ， 州 ３０ １ ） 杭 １０ ８ 摘 要 ：以柠檬 酸 为络合 剂， ２ ０ 成 功地 制 备 出新 颖 的 蒲公 英 状 氧 化锌 纳 米结 构。采 用 ｘ射 线衍 射 在 ５℃
锌 （ｎ ） Ｚ Ｏ 是一种重要的宽禁带半导体材料 ， 室温下禁带宽度为 ３３ Ｖ， 目前纳米材料研究领域最受关注 ．７ｅ 是
的材料 之一 。关于各 种氧化 锌 （ ｎ 纳米结 构 的报道 很多 ， Ｇ ｏＰ ｉ ＺＯ） 如 ａ ｕｘ ｎ等 采 用 自组 装方 法制 备 了 Ｚ Ｏ ａ ｎ 纳米丝 ， ｕＢｎ等 在 水热 条件 下制备 出 了直径 ５ ｍ 的 Ｚ Ｏ纳米棒 ， 德仁等 用 水 热方 法 在非 有机 ｉ ０ｎ ｎ 杨 环境 下制 备 了花 状 Ｚ Ｏ纳 米结 构 ， ｎ 贺英等 ¨ 采用 高分子 自组 装制 备 了 Ｚ Ｏ纳 米线 ， 至 今还 没有 关 于 Ｚ Ｏ ｎ 但 ｎ
根据 自己的设想 ， 照一定 的规 律在 一维 、 按 二维 或三维 空 间构筑 出形形 色 色的纳 米结 构体 系 。这些 结构 的性 能不仅 跟 纳米单 元 的性 能 有关 ， 也跟 它们 的组装 方式 有 关 。通常 ， 建这 些 纳 米结 构需 要 各 种模 板 的辅 助 ， 构 再采用 合适 的方 式把模 板 除去 ［－ 。 自组 装是 在无 人为 干涉 条 件 下 ， ２５ ］ 组元 自发地 组 织 成一 定形 状 与 结 构 的 过程 ， 不需 要模 板来 构建 纳米结 构 的框架 。因此 ， 采用 自组装方 式制 备各 种新颖 纳米 结构 是 当今 纳米 材料研
（ Ｒ ） 扫描 电镜 （ Ｅ 和紫外可见光谱（ Ｖ ｖ ） Ｘ Ｄ、 Ｓ Ｍ） ｕ －ｉ 等手段对产物晶体结构、 ｓ 形貌、 光学和 电学性 能进 行 了表征 ， 结果
表明产物是 由无数的氧化锌纳米薄 片围绕 某中 自组装而成的蒲公英状纳米结构 ， 禁带 宽度 （ 约为 ３ ６ ｅ 并对 Ｅ） ． １Ｖ，
究 的热点 。
蒲公英状的纳米结构是 由无数纳米薄片组装而成的 ， 其形状酷似蒲公英 ， 美国化学会志》 Ｊ Ｃ ） 自《 （Ａ Ｓ 报
道了 Ｚｎ ｅｇ等 采 用 水热 法 制备 氧 化铜 （ ｕ 蒲 公英 状 的纳米结 构 以来 ， 于该类 结 构 的 自组 装 的报 道甚 Ｃ Ｏ） 关 少 。本 文通过 以柠 檬 酸为络 合剂 的简 单水热 反应 ， ２０Ｉ成 功地 制 备 出蒲 公英 状 的 Ｚ Ｏ纳 米结 构 。氧 化 在 ５ｃ ＝ ｎ
依 次 加入 ０ ３６ｇ柠檬 酸 和 ０２６ｇ氢 氧化钠 ， 到透 明溶液 ， ．４ ．５ 得 无沉 淀 。氯化 锌 、 柠檬 酸和氢 氧化钠 的摩 尔浓
度分别是 ００ 、．１和０ ０ ｏ Ｌ ．４ ００ ． ｍ ｌ 。待搅拌 １ ｉ 后 ， Ｔｅ ｒ ｎ的 ｐ ４ ／ ０ｍｎ 用 ｈ瑚ｏＯ ｏ ｉ Ｈ仪测量最终溶液的 ｐ Ｈ值 ， 得 到ｐ Ｈ值为 ５ ６ ． 。然后 ， 将配好的溶液倒人高压釜的聚四氟乙烯 的内衬 中， 密封后在 ２０２ ５ ＂下保温 ２ 。最 １ ４ｈ 后， 让炉子 自然冷却 ， 把生成的固体产物经过 ３ 次离心后 ， ６ ＂ 的烘箱 中烘 １ ， 在 ０１ ２ 得到 白色的粉末 ， ｈ 就是合
试仪 、 Ｏ Ｍ ５ １Ｌ Ｊ ＬＪ － ０ Ｖ型扫描电镜 （ Ｅ 和 Ｐｒ ｎＥｍ ｒ 司的 Ｌｍ ｄ ０ Ｅ Ｓ ６ Ｓ Ｍ） ｅ ｉ．ｌｅ 公 ｋ ａ ｂａ ０型紫外／ ９ 可见光谱仪 （ ｖ ｕ．
ｖｓ 。 ｉ）
１２ 样 品制 备 ． 量 取 １０ ｍ 去离 子水 放人烧 杯 ， ６ ｌ 用分 析天 平称 取 ０ ９ ｇ氯化 锌放 人 上述 烧 杯 中 ， 用 磁力 搅拌 机 搅 拌 。 ． 并
