粉末的制备-液相沉淀法详解

气相法化学气相沉积法气相法制备高纯超细氧化铝粒子是以金属单质、卤化物、氢化物或者有机化合物为原料，进行气相热分解或其他化学反应来合成精细微粒，主要采用化学气相沉积法。

如意大利的科研人员利用室温下蒸汽压较高的烷基铝和N2O作为反应物，加入乙烯作为反应敏化剂，用CO2激光加热反应使之反应，合成了粒度为15-20nm的球形α-Al2O3颗粒。

激光诱导气相沉积法激光诱导气相沉积法是利用充满氖气、氙气和HCl的激光器提供能量，生成一定频率的激光，聚焦到移动旋转的铝靶上，融化铝靶产生氧化铝蒸汽，冷却后得到精细氧化铝粉体。

这种方法加热和冷却的速度都快，粒径分布均匀，反应污染小。

等离子气相合成法等离子气相合成法可分为高频等离子体法、直流电弧等离子体法、复合等离子体法等。

高频等离子体法能量的利用率低，生产出的产物稳定性也较弱；直流电弧等离子体法是利用电弧间的高温，在反应气体等离子化的过程中使电极蒸发或熔化；复合等离子体法是将前两种方法、融为一体，在产生直流电弧时不需电极，因而产物纯度高，生产效率提高的同时也提高了系统的稳定性。

惰性气体凝聚加原位加压法该法通常是在真空蒸发室内充入低压惰性气体，通过加热使原料气化或形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后骤冷使之凝结成超细粉体。

不过此法成本太高，不适合工业化生产。

固相法固相法是制备α-Al2O3粉体的常用方法，制备工艺简单，产量大，成本低，容易实现产业化生产。

但是固相法生产氧化铝粉体能耗高、效率低，制备的粉体颗粒不均且形态和功能都受到了工艺本身的很大限制，因此利用此方法很难得到颗粒细小、纯度高的α-Al2O3粉体。

目前，固相法主要分为机械粉碎法、非晶晶化法和热解法等。

机械粉碎法机械粉碎法是利用球磨机、行星磨、气流磨等粉碎设备将原料直接粉碎研磨成超细粉的方法。

目前应用较多的是球磨机，通过球磨机的振动和转动，为原料提供能量，使得原料受到硬球的强烈撞击，粉碎成细小颗粒，从而制备出精细粉体。

纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。

由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。

有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。

纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。

1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。

纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。

1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。

如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。

通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。

比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。

1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。

1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。

（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。

（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。

（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。

气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。

1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。

常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。

共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。

化学法制备粉体材料及表征此课程是材料学院设置的综合实验课。

通过本实验课的学习与实践，使学生了解和掌握化学法制备（氧化物、碳化物、氮化物、金属和合金）粉体的基本原理、基本方法和相应的工艺流程，并掌握粉体材料常规的表征手段；培养学生的实际动手操作能力，独立思考问题、解决问题的能力；同时为学生提供一个科研实践的平台，为其毕业设计和将来走上工作岗位做好准备。

一、实验目的1．掌握化学法制备粉体材料的原理并了解各种具体的制备方法。

2．熟练掌握固相热分解法和均匀沉淀法制备粉体材料的原理与工艺流程。

3．掌握粉体材料的各种表征方法。

4．对粉体的粒度分布与物相组成进行熟练的测试与分析培养学生的实际动手操作能力和自主设计实验的能力，为毕业论文设计作好理论基础和相应的实验准备。

二、实验要求要求学每个学生能独立查阅文献资料，小组讨论，确定实验方案，并将实验方案提前一天给任课老师审阅；所有的实验必须在我们已有的设备条件和时间条件下完成；实验方案中对每一个工艺必须给出具体的工艺参数，如反应物浓度、温度、反应时间等。

该实验更要求学生发挥自己的主观能动性，自主设计，自主完成实验全过程。

实验完成后认真分析实验结果，撰写实验报告。

三、实验所需仪器设备本实验所需的主要仪器设备有：电子天平，坩埚，烧杯，角匙，恒温水浴锅，电动搅拌器，高温炉，激光粒度分布仪，X射线衍射仪等。

四、实验原理粉体的化学合成：从物质的原子、离子或分子入手，经过化学反应形成晶核以产生晶粒，并使晶粒在控制之下长大到其尺寸达到要求的大小。

按照物质的原始状态分类，可将粉体的化学合成方法分为气相法、液相法和固相法。

化学合成粉体的特点：优点：能得到极微细的颗粒，且颗粒尺寸比较均匀，颗粒的纯度高；缺点：制备过程比较复杂，成本较高。

1．固相反应法：1）化合或还原化合法直接化合的反应通式可写为：Me ＋X ＝MeXMe 、X 分别代表金属和非金属元素。

用这一方法还可以生产多种碳化物、硅化物、氮化物粉体。

液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。

纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。

因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。

纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。

液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。

液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。

关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉正文：（一）实验目的：①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法②了解氧化锌纳米粉的用途（二）实验原理：1.主要性质与用途氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。

氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。

无味，无臭。

在空气中能吸收为二氧化碳和谁。

熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。

氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。

由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。

本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。

粉体制备方法摘要：本文列举了几种粉体制备合成方法，包括物理方法和化学方法。

物理方法有粉碎法，蒸发冷凝法等，化学方法有气相合成法，液相反应法，固相合成法。

同时比较了三种化学方法的优缺点，浅诉了近年来的几种物理新技术。

关键词：粉体制备合成方法物理方法化学方法优缺点新技术Abstract：This paper lists several powder preparation synthesis methods ,including physical method and chemical methods. The physical methods have comminuting method, evaporative cooling method, etc. Chemical methods include gas agree the diagnosis, liquid phase reaction methods, solid agree the diagnosis. And compares the advantages and disadvantages of the three kinds of chemical methods. Describes several new physical technologies in recent yearsKeywords: powder preparation synthesis methods physical methods chemical methods advantages and disadvantages new physical technologies如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法[1]。

1 物理方法1.1 粉碎法：借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成粉体。

第25卷第3期山　西　化　工Vol.25　No.32005年8月SHANXI CHEMICAL INDUSTR YAug.2005收稿日期:2005205213作者简介:汤国虎,男,1974年出生,毕业于成都理工大学,讲师。

研究方向:材料化学与工艺。

　综述与论坛液相沉淀法合成纳米粉体汤国虎(威海职业学院生物与化学工程系,山东　威海　264200)摘要:液相沉淀法是一种合成纳米粉体最为普遍的方法。

介绍了液相沉淀法的三种方法:直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。

对液相沉淀法合成纳米粉体的沉淀反应过程、洗涤过程、干燥过程以及煅烧过程等环节的控制方法及原理作了详述。

关键词:液相沉淀;控制;洗涤;干燥;煅烧中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:100427050(2005)0320008203 纳米粉体是指线度处于1nm ～100nm 的粒子聚合体,包括金属、金属氧化物、非金属氧化物和其他各种各类的化合物。

与普通粉体相比,纳米粉体的特异结构使其具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应[1],因而在催化、磁性材料、医学、生物工程、精细陶瓷和化妆品等众多领域显示出广泛的应用前景,成为各国竞相开发的热点。

纳米粉体的制备方法很多,可归纳为固相法、气相法和液相法三大类。

其中液相化学法是目前实验室和工业上采用最为广泛的合成纳米粉体的方法,包括沉淀法、醇盐水解法、溶胶2凝胶法和水热合成法等[2]。

本文主要讨论了液相沉淀法合成纳米粉体的分类、方法、控制过程及原理。

1　液相沉淀法液相沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米材料最普通的方法。

它是利用各种溶解在水中的物质反应生成不溶性氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐和乙酸盐等,再将沉淀物加热分解,得到最终所需的纳米粉体。

液相沉淀法可以广泛用来合成单一或复合氧化物的纳米粉体,其优点是反应过程简单,成本低,便于推广和工业化生产。

液相沉淀法主要包括直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。

AgO的制备及影响因素分析吴军;李丰;朱刚;陈大鹏;周章华【摘要】采用液相沉淀法制备AgO粉末,对其影响因素的机理和规律进行了分析,并利用XRD、SEM等测试手段对制备的AgO粉末进行了表征.研究结果表明,采用液相沉淀法制备AgO粉末的最佳条件为:m(K2S2O8)/m(AgNO3)=1.2,m(NaOH)/m(AgNO3)=2.5,反应温度60℃,反应时间为8h.制得的AgO含量为99.07％,粒度约为1～3μm.【期刊名称】《船电技术》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】3页(P73-75)【关键词】液相沉淀法;AgO粉末【作者】吴军;李丰;朱刚;陈大鹏;周章华【作者单位】武汉船用电力推进装置研究所,武汉430064;武汉船用电力推进装置研究所,武汉430064;武汉船用电力推进装置研究所,武汉430064;武汉船用电力推进装置研究所,武汉430064;武汉船用电力推进装置研究所,武汉430064【正文语种】中文【中图分类】TG146.3+20 引言过氧化银因具有特殊的电磁性能、电化学性能，在蓄电池比功率要求较高的军事、航空航天等高新技术领域有重要的应用[1]。

由于对于AgO的化学制备方法研究较少，制备的AgO粒度大，纯度较低[2]，有些方法污染严重[3]，严重地阻碍过氧化银的生产和应用。

采用液相沉淀法，以过硫酸钾为氧化剂，以转化率为评价指标，分析了反应温度、时间、摩尔比等工艺参数对制备AgO含量的影响，确定了AgO的最佳制备工艺；利用XRD、SEM等分析了制备的AgO粉末的物相组成、形貌及粒度分布，以期为AgO的应用提供理论依据。

1 实验1.1 实验试剂及仪器过硫酸钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），硝酸银(分析纯)，碘化钾溶液（4﹪），盐酸（3 M）,硫代硫酸钠（0.1 M），淀粉指示剂（0.5﹪）。

扫描电子显微镜为荷兰FEI公司的Quanta 200型扫描电子显微镜。

粉末衍射仪为日本理学公司生产的D\max- 2550型粉末衍射仪。

液相法制备超细粉体的原理及特点一、超细粉体材料任何固态物质都有一定的形状，占有相应空间，即具有一定的大小尺寸。

我们通常所说的粉末或细颗粒，一般是指大小为1毫米以下的固态物质。

当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒，或称为亚超细颗粒，空气中漂浮的尘埃，多数属于这个范围。

超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。

由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应，介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大的关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。

目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面，其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。

二、液相法制备的主要特征（1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合。

（2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体。

（3）合成的粉体表面活性好。

（4）容易控制颗粒的形状和粒径。

（5）工业化生产成本较低。

（6）液相法可分为物理法和化学法三、超细粉体的液相制备方法制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。

（一）沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过虑、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。

沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。

沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解法等。

1、共沉淀法在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，由于解离的离子是以均一相存在于溶液中，经反应后可以得到各种成分具有均一相的沉淀，再进行热分解得到高纯超细粉体。