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液相B1表

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考核项目表

B1——检定项目

序号： 第 1 页，共 1 页

所建计量基、标准名称 测量范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 计量基、标准考核证书号 社会公用计量标准证书号

液相色谱检定

装置 / /

测量设备名称 型号规格 制造厂

及编号 测量范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 检定/校准周期 末次检定/校准日期 检定/校准证书号

萘/甲醇溶液 1×10-4g/ml

1×10-7g/ml 国家标物中心

/ U=4%(k=2) 1年

硫酸奎宁/高氯酸水溶液 1×10-6g/ml

1×10-9g/ml 国家标物中心

/ U=3%(k=2) 1年

丙三醇/水溶液 1×10-3g/ml

1×10-4g/ml 国家标物中心

/ U=5%(k=2) 1年

秒表 15min30s / / 一年

电子天平 ○I 一年

温度计 / / 一年

微量注射器 / 10ul、50ul、 0～10ul、

0～50ul / 一年

开展检定项目名称 是否同时开展校准 测量范围 不确定度/准确度等级/最大允许误差 依据检定规程编号及校准规范编号

液相色谱仪 否 / 定性测量重复性RSD6:≤1.5%，

定量测量重复性RSD6:≤3.0% JJG 705—2014

考核记录：（检查有效文件、量值溯源、设备管理、人员能力、环境条件、原始记录、证书报告，进行评价，说明理由，提供证据）

考核结论：□合格□有缺陷□不合格 注：在选项上打√

考核日期： 年 月 日 考评员： 考核组长： 机构负责人：

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陈皮中黄曲霉毒素的测定法_液相条件摸索

陈皮中黄曲霉毒素的测定法_液相条件摸索

测黄曲霉毒素方法：

一．（1）色谱条件

色谱柱： Kromasil C18柱，150*4.6mm，5um

流动相：甲醇：乙腈：水（40:18:42）

荧光检测器：激发波长365nm，发射波长450nm；光化学柱后衍生法

流 速：0.8ml/min

进样量：20ul

(2)色谱图 标品浓度 B1：B2 ：G1：G2=0.5:0.125: 0.5:0.125 (ng/ml)

533

色谱图 标品浓度 B1：B2 ：G1：G2=5: 125: 5: 125 (ng/ml)

602

色谱图 标品浓度 B1：B2 ：G1：G2=10: 2.5: 10: 2.5 (ng/ml)

603

（二）（1）色谱条件

色谱柱：Kromasil C18柱，150*4.6mm，5um

流动相：甲醇：乙腈：水（40:18:42）

荧光检测器：激发波长365nm，发射波长450nm；光化学柱后衍生法

流 速：0.5ml/min

进样量：20ul

（2）色谱图 标品浓度 B1：B2 ：G1：G2=0.5:0.125: 0.5:0.125 (ng/ml)

544

色谱图 标品浓度 B1：B2 ：G1：G2=1:0.25: 1:0.25 (ng/ml)

545

色谱图 标品浓度 B1：B2 ：G1：G2=1:0.25: 1:0.25 (ng/ml) cromasil150柱

604

（三）（1）色谱条件

色谱柱：依利特 C18柱，150*4.6mm，5um

流动相：甲醇：乙腈：水（40:18:42）

荧光检测器：激发波长365nm，发射波长450nm；光化学柱后衍生法

流 速：0.3ml/min

进样量：20ul

（2）色谱图 标品浓度 B1：B2 ：G1：G2=0.5:0.125: 0.5:0.125 (ng/ml)

高效液相色谱法测定尿样中维生素C、B1和B2

高效液相色谱法测定尿样中维生素C、B1和B2

高效液相色谱法测定尿样中维生素C、B1和B2

罗红军;李慧;罗文鸿

【期刊名称】《汕头大学医学院学报》

【年(卷),期】2012(25)2

【摘 要】目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定尿样中维生素C、B1和B2浓度。方法:以Phenomenex Synergi Hydro-RP80A(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,甲醇为流动相A,50mmol/L乙酸铵溶液(含5mmol/L辛基磺酸钠)为流动相B,梯度洗脱;检测波长:266nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;尿样经离心过滤后直接进样5μL至HPLC检测。结果:维生素C、B1和B2的线性范围分别为1.3～250.0,0.3～50.0和0.1～25.0μg/mL,相关系数均大于0.99;回收率分别为98.1%,98.8%和98.7%。结论:该法可用于尿样中3种维生素的同时检测,简便快速,结果准确。

【总页数】3页(P65-66)

【关键词】维生素C;维生素B1;维生素B2;高效液相色谱法

【作 者】罗红军;李慧;罗文鸿

【作者单位】汕头大学医学院分析测试实验室

【正文语种】中 文

【中图分类】O657.7

【相关文献】 1.高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量 [J], 刘元欢;彭建梅;罗燕;陈东波

2.高效液相色谱法测定六维胶丸中维生素B1、维生素B2、烟酰胺含量 [J], 海彩虹;董锦燕;盛爱军

3.高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量 [J], 陈彩云;魏鲜娥;蔡伟江;黎小兰;张喜金

4.高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2 [J],

5.高效液相色谱法测定功能性饮料中维生素B1、维生素B2含量 [J], 黄伟志; 黄桂东; 钟先锋

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食品安全国家标准食品中维生素B1的测定征求意见稿编制说明

食品安全国家标准食品中维生素B1的测定征求意见稿编制说明

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1 《食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定》

（征求意见稿）编制说明

一、 标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）

根据原卫生部（现国家卫生计生委）《2011年食品安全国家标准清理工作方案》要求，受原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局（现国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司）委托，由福建省疾病预防控制中心主要负责承担 “食品安全国家标准 食品中硫胺素的测定”（项目编号spaq-2011-47）的编制起草工作，该标准是对GB/T 5009.84-2003“食品中硫胺素的测定”的修订。主要参加单位和人员如表1。方法在原国标单一的荧光光度法基础上，增加了高校液相色谱法，而且食物种类多，因此方法开发和验证的工作量较大。2013年12月份完成了方法的协同性验证。由于GB 5413.11-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定》的方法为高效液相色谱法（HPLC），因此仅组织三个食品检测机构参加了方法的验证，这些机构均获得了计量认证和国家实验室认可。2014年7月进行同行意见的征集。发出征求意见表35份，收到评议表20份，期中4份来自检验方法分委员会委员。征集意见154条，采纳114条，部分采纳4条，不采纳34条，待定2条。对不采纳意见和部分采纳意见都给予了逐一答复。无重大意见分歧，代表性意见如用硫胺素还是盐酸硫胺素，是否纳入柱后衍生化方法，标准格式问题、有效数字等。

表 1 标准制修订完成单位和成员

成 员 单 位 作 用

郑奎城 福建省疾病预防控制中心 项目总负责任人

傅武胜 福建省疾病预防控制中心 项目技术负责人

华 娟 福建省疾病预防控制中心 液相色谱法主要研制人

吴少明 福建省产品质量检验研究院 液相色谱法主要研制人

卓黎阳 泉州市产品质量检验所 方法验证与文本修改

UPLC-MS-MS法快速测定玉米中的黄曲霉毒素B1

UPLC-MS-MS法快速测定玉米中的黄曲霉毒素B1

第２１卷，第２期　化学分析计量　Ｖ０ｌ・２ｌ，Ｎｏ・　Ｒ１　２０１２年３月　ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ　ＡＮＤ　ＭＥＴＥＲＡＧＥ　Ｍａｒ．２０１２—　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－６１４５．２０１２．０２．０２５　ＵＰＬＣ．ＭＳ．ＭＳ法快速测定玉米中的黄曲霉毒素Ｂ１　于成广　黄辉　（济南市农业质量检测中心，济南２５０００２）（中国兵器工业集团第五三研究所，济南２５００３１）　摘要采用高效液相色谱一串联质谱法检测玉米中的黄曲霉毒素Ｂ１。对样品前处理条件、净化和分离条件进　行了优化，黄曲霉毒素Ｂ１检出限为０．０２　ｇ／ｋｇ，回收率为８３．８％～９５．７％。建立的方法简便、快速、灵敏度高，能够　满足玉米中痕量黄曲霉毒素Ｂ１农残的高灵敏测定要求。　关键词黄曲霉毒素Ｂ１；高效液相色谱串联质谱；玉米　中图分类号：０６５７．７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８－６１４５（２０１２）０２－０８１－０３　Ｕｌｔｒａ－Ｈｉｇｈ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　Ｌｉｑｕｉｄ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ｔａｎｄｅｍ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｆ０ｒ　Ｒａｐｉｄ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆＡｆｌａｔｏｘｉｎ　Ｂ１　ｉｎ　Ｃｏｒｎ　Ｙｕ　Ｃｈｅｎｇｇｕａｎｇ　Ｈｕａｎｇ　Ｈｕｉ　（Ｔｅｓｔ　Ｃｅｎ￣ｅ　ｆｏｒＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆＪｉｎａｎ，Ｊｉｎａｎ　２５０００２，Ｃｈｉｎａ）（ＣＮＧＣ　Ｉｎｓｔｉｔｕｅ　５３，Ｊｉｎａｎ　２５００３１，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ａｎ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｆｌａｔｏｘｉｎ　Ｂ　１　ｉｎ　ｃｏｉｎ　ｂｙ　ｕｌｔｒａ—ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｔａｎｄｅｍ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｎｄ　ｄｅｐｕｒａｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｏｆａｆｌａｔｏｘｉｎ　Ｂ１　ｗａｓ　０．０２　ｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　８３．８％一９５．７％．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｗｈｉｃｈ　ｉｓ　ｓｕｉｔ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ａｆｌａｔｏｘｉｎ　Ｂ　１　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　ｃｏｒｎ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ａｎａｔｏｘｉｎ　Ｂ　１；ＨＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ；ＣＯｉｎ　黄曲霉毒素ＢＩ（ＡＦＢ１）是一种高毒性与高致癌　性的物质，毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农　药，在所有的已知真菌毒素中，黄曲霉毒素Ｂ１的毒　性、致癌性是最强的，也是所有真菌毒素中最稳定　的一种…。研究一种具有高灵敏度、高选择性的测　定黄曲霉毒素的方法，对于食品的安全性检测和食　品的质量控制具有重要的意义。　目前应用比较广泛的黄曲霉毒素的检测方　法主要有薄层色谱法（ＴＬＣ）Ｅ　２　Ｊ高效液相色谱法　（ＨＰＬＣ）　Ｊ、酶联免疫吸附测定法（ＥＬＩＳＡ）　等。　薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长；而　酶联免疫法虽然操作简单、灵敏度高，但特异性差；　普通的ＨＰＬＣ结合荧光检测的方法，黄曲霉毒素需　要经过衍生化以后才能进行测定，操作繁琐，分析时　间长，消耗的溶剂量比较大　Ｊ。笔者选用高效液相　色谱串联质谱法，在选择反应监测（ＭＲＭ）模式下　对黄曲霉毒素Ｂ１进行定性、定量分析，方法简便、　快速，具有较高的灵敏度和选择性　Ｊ，能够对大批量　样品进行快速分析。　１实验部分　１．１主要仪器与试剂　液相色谱一三重四极杆质谱仪：ＵＰＬＣ／Ｑｕａｔｔｒｏ　ｐｒｅｍｉｅｒ型，美国Ｗａｔｅｒｓ公司；　电子天平：ＢＳＡ６２３Ｓ型，北京赛多利斯公司；　氮吹仪：Ｎ—ＥＶＡＰ型，美国Ｏｒｇａｎｏｍａｔｉｏｎ公司；　漩涡振荡器：ＱＬ一８６６型，海门麒麟医用仪器厂；　超声波仪：ＳＫ５２００ＬＨＣ型，上海科导超声仪器　有限公司；　固相萃取柱：ＨＬＢ型，容量为３　ｍＬ／６０　ｍｇ，美　国Ｗａｔｅｒｓ公司；　乙腈、甲酸：色谱纯，美国ＴＥＤＩＡ公司；　正己烷、氯化钠：分析纯，上海国药试剂有限公司；　黄曲霉毒素Ｂ１标准品：美国Ｓｉｇｍａ公司；　实验用水：取自Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ纯水系统，电阻率不　小于１８．２　ＭＱ・ｃｍ。　１．２色谱条件　色谱柱：ｃ】８（２．１　ｍｍ×５０　ｍｌｎ，１．７　ｍ）；流动　相：乙腈－０．１％（体积分数）甲酸水溶液（７０：３０）；　流速：０．２　ｍＬ／ｍｉｎ；进样体积：５　Ｌ；柱温：３５℃。　１＿３质谱条件　三重四极杆质谱系统；扫描方式：多反应监测　联系人：于成广；Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｕｃｇ１９８３＠ｙｅａｈ．ｎｅｔ