2020版中国药典—无水乙醇国家药用辅料标准

丙二醇Bing’erchunPropylene GlycolOHOHCH3蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗硫代硫酸钠滴定液（不得过0.2ml。

还原性物质取本品1.0ml，加氨试液1ml，在60℃水浴中加热5分钟，溶液应不显黄色；迅速加硝酸银试液0.15ml摇匀，放置5 分钟，溶液应无变化。

有关物质取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中含丙二醇0.5g的溶液，作为供试品溶液；另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇和环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1mll中含5μg、500μg、150μg和5μg的混合溶液，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以聚乙二醇20M为固定液，起始温度为80°C ，维持3分钟，以每分钟15℃的速率升温至220℃，维持4分钟，进样口温度230℃，检测器温度250℃，各组分峰的分离度应符合要求。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标法以峰面积计算。

含一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%，一缩二丙二醇不得过0.1 %；二缩三丙二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001% 。

水分取本品适量，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.2%。

炽灼残渣取本品50g，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干，在700～800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。

重金属取本品4.0ml，加水19ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，混匀，依法检査（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，摇匀，依法检查（通则0822），应符合规定。

附件12020年版《中国药典》拟制修订药用辅料标准品种名单（第二批）序号品种名称样品收集单位1单双甘油酯中国食品药品检定研究院2胆固醇（供注射用）中国食品药品检定研究院3滑石粉中国食品药品检定研究院4磺丁基倍他环糊精中国食品药品检定研究院5活性炭（供注射用）中国食品药品检定研究院6聚山梨酯60中国食品药品检定研究院7聚山梨酯65中国食品药品检定研究院8聚山梨酯85中国食品药品检定研究院9聚乙二醇1000中国食品药品检定研究院10聚乙二醇1500中国食品药品检定研究院11聚乙二醇2000中国食品药品检定研究院12聚乙二醇400中国食品药品检定研究院13聚乙二醇4000中国食品药品检定研究院14聚乙二醇600中国食品药品检定研究院15聚乙二醇6000中国食品药品检定研究院16氢化大豆磷脂酰胆碱中国食品药品检定研究院17α-乳清蛋白中国药科大学18丙二醇单月桂酸酯中国药科大学19单亚油酸甘油酯中国药科大学20单油酸甘油酯中国药科大学21丁羟甲苯中国药科大学22二乙二醇单乙基醚中国药科大学23胶囊用羟丙甲纤维素中国药科大学24D-酒石酸中国药科大学25葡聚糖中国药科大学26纤维醋丁酯中国药科大学27辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯中国药科大学28硬脂酸乙二醇酯中国药科大学29丙二醇单辛酸酯中国药科大学30没食子酸丙酯中国药科大学31棕榈酸异丙酯中国药科大学32DL-酒石酸中国药科大学33硅化微晶纤维素中国药科大学34卡波姆均聚物A型中国药科大学35卡波姆均聚物B型中国药科大学36卡波姆均聚物C型中国药科大学37卡波姆共聚物A型中国药科大学38卡波姆共聚物B型中国药科大学39卡波姆互聚物A型中国药科大学40卡波姆互聚物B型中国药科大学41硅酸钙中国药科大学42氢氟烷烃134a中国药科大学43氢氟烷烃227中国药科大学44阿司帕坦山西药品检验所45丙酸钠山东省食品药品检验研究院46玻璃酸钠山东省食品药品检验研究院47醋酸纤维素山东省食品药品检验研究院48低取代羟丙纤维素山东省食品药品检验研究院49二硬脂酰基磷脂酰胆碱山东省食品药品检验研究院50二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇2000山东省食品药品检验研究院51羟丙甲纤维素(15000cps)山东省食品药品检验研究院52羟丙甲纤维素(3cps)山东省食品药品检验研究院53羟丙甲纤维素60RT4000山东省食品药品检验研究院54羟丙甲纤维素60RT5山东省食品药品检验研究院55羟丙甲纤维素60RT50山东省食品药品检验研究院56羟丙甲纤维素E15山东省食品药品检验研究院57羟丙甲纤维素E5山东省食品药品检验研究院58羟丙甲纤维素E50山东省食品药品检验研究院59羟丙甲纤维素K100山东省食品药品检验研究院60羟丙甲纤维素K100M山东省食品药品检验研究院61羟丙甲纤维素（100cps)山东省食品药品检验研究院62羟丙纤维素山东省食品药品检验研究院63羟乙甲纤维素山东省食品药品检验研究院64羧甲纤维素钠（供注射用）山东省食品药品检验研究院65丙二醇江苏省食品药品监督检验研究所66丙二醇（供注射用）江苏省食品药品监督检验研究所67二乙醇胺江苏省食品药品监督检验研究所68甘氨胆酸江苏省食品药品监督检验研究所69混合脂肪酸甘油酯（硬脂）江苏省食品药品监督检验研究所70尿素江苏省食品药品监督检验研究所71山嵛酸甘油酯江苏省食品药品监督检验研究所72白凡士林湖南省药品检验研究所73苯甲酸钠湖南省药品检验研究所74二甲基亚砜湖南省药品检验研究所75黄凡士林湖南省药品检验研究所76磷酸二氢钾湖南省药品检验研究所77无水磷酸氢二钾湖南省药品检验研究所78磷酸氢二钾三水合物湖南省药品检验研究所79木糖醇湖南省药品检验研究所80羟苯乙酯湖南省药品检验研究所81微晶纤维素湖南省药品检验研究所82亚硫酸氢钠湖南省药品检验研究所83硬脂酸镁湖南省药品检验研究所84无水磷酸二氢钾湖南省药品检验研究所85苯甲酸湖北省药品监督检验研究院86羧甲纤维素钠湖北省药品监督检验研究院87甘油国家药用辅料工程技术研究中心88甘油（供注射用）国家药用辅料工程技术研究中心89硫酸国家药用辅料工程技术研究中心90十八醇国家药用辅料工程技术研究中心91十六醇国家药用辅料工程技术研究中心92十六十八醇国家药用辅料工程技术研究中心93稀盐酸国家药用辅料工程技术研究中心94乙二胺国家药用辅料工程技术研究中心95硬脂酸国家药用辅料工程技术研究中心96阿拉伯胶广东省药品检验所97虫白蜡广东省药品检验所98甲基环糊精广东省药品检验所99间甲酚广东省药品检验所100可溶性玉米淀粉广东省药品检验所101磷酸钠广东省药品检验所102磷酸氢钙二水合物广东省药品检验所103马铃薯淀粉广东省药品检验所104木薯淀粉广东省药品检验所105羟丙基淀粉（豌豆、木薯、玉米来源）广东省药品检验所106可溶性马铃薯淀粉广东省药品检验所107纤维素乳糖广东省药品检验所108氢氧化铝广东省药品检验所109氢氧化镁广东省药品检验所110羧甲淀粉钠（分型A、B、C）广东省药品检验所111豌豆淀粉广东省药品检验所112胶态二氧化硅（微粉硅胶）广东省药品检验所113微晶纤维素羧甲基纤维素钠广东省药品检验所114小麦淀粉广东省药品检验所115玉米淀粉广东省药品检验所116预胶化淀粉（部分预胶化、完全预胶化）广东省药品检验所117预胶化羟丙基淀粉（木薯、豌豆来源）广东省药品检验所118羟丙基二淀粉磷酸酯广东省药品检验所119糊精广东省药品检验所120苯甲酸苄酯北京市药品检验所121苯乙醇北京市药品检验所122丙酸苄酯北京市药品检验所123丙酸乙酯北京市药品检验所124丙酮北京市药品检验所125醋酸钠北京市药品检验所126二氧化硅北京市药品检验所127枸橼酸北京市药品检验所128轻质液状石蜡北京市药品检验所129三氯叔丁醇北京市药品检验所130三乙醇胺北京市药品检验所131山梨酸北京市药品检验所。

附件：聚乙二醇 400（供注射用）Juyi’erchun 400（Gongzhusheyong ） Polyethylene Glycol 400（For Injection ）本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物，分子式以 H(OCH 2CH 2)n OH 表示，其中 n 代表氧乙烯基的平均数。

5ml 。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取（30m×0.53mm ，1µm ），起始温度 60℃，维持 5 分钟，以每分钟 5℃的速率升温至 110℃，维持 5 分钟，再以每分钟 15℃的速率升温至 170℃，维持 5 分钟，再以每分钟 35℃的速率升温至 280℃，维持 40 分钟（根据分离情况调整时间）。

进样口温度为 270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。

量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。

按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1％。

环氧乙烷和二氧六环取本品l g ，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水1 . 0 m l 甲醛5ml100ml入0.6%-水分。

，重金属取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml 与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH 至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检查（通则0821 第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml 与水适量，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定（0.0003%）。

细菌内毒素取本品，依法检查（通则1143），每1mg 聚乙二醇400 中含内毒素的量应小于0.012EU。

无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用）取本品，依法检查（通则1101），应符合规定。

附件：聚山梨酯85Jushanlizhi 85Polysorbate 85本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20三油酸山梨坦。

【性状】本品为黄色透明油状液体。

本品在乙醇、三氯甲烷、甲醇和丙酮中易溶，在水中极微溶解。

相对密度本品的相对密度（通则0601）在25℃为1.01~1.04。

黏度本品的黏度（通则0633 第一法），在25℃时为240~340mm2/s。

酸值本品的酸值（通则0713）不得过2.0。

皂化值本品的皂化值（通则0713）为80~95。

羟值本品的羟值（通则0713）为40~55。

碘值本品的碘值（通则0713）为30~45。

过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过5。

【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml, 混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇、混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH 值应为5.0~7.5。

颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

附件：聚山梨酯80Jushanlizhi 80Polysorbate 80[9005-65-6] 本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。

【性状】本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭。

味微苦略涩，有温热感。

本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

相对密度本品的相对密度（通则0601）为1.06~1.09。

黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0~2.5mm）为350~550mm2/s。

酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，加热回流10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通则0713）不得过2.0。

皂化值本品的皂化值（通则0713）为45~55。

羟值本品的羟值（通则0713）为65~80。

碘值本品的碘值（通则0713）为18-24。

过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过10。

【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH 值应为5.0~7.5。

颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

附件：聚乙二醇 300（供注射用）Juyi’erchun 300（Gongzhusheyong）Polyethylene Glycol 300（For Injection）本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物，分子式以H(OCH2CH2)n OH 表示，其中n 代表氧乙烯基的平均数。

【性状】本品为无色澄清的黏稠液体；微臭。

595ml。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml 中约含4mg 的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml 含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以50%苯基－50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1µm），起始温度60℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5 分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5 分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40 分钟（根据分离情况调整时间）。

进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。

量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。

按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1％。

环氧乙烷和二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。

精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含2μg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。

另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。

取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。

附件：无水乳糖Wushui RutangAnhydrous Lactose和C12H22O11 342.3本品为4-O-β-D 吡喃半乳糖基α-D-葡萄糖和4-O-β-D 吡喃半乳糖基β-D-葡萄糖的混合物。

含C12H22O11 应为98.0％～102.0％。

【性状】本品为白色至类白色的结晶性颗粒或粉末。

本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

比旋度取本品10g，精密称定，用80mL 的水溶解并加热至50℃，冷却后，加6mol/L 氢氧化铵溶液0.2ml，静止30 分钟，用水稀释至100ml，依法测定（通则0621）。

按无水物计算，比旋度应为+54.4°至+55.9°。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】酸碱度取本品6g，加新沸放冷的水25ml 溶解，加入酚酞指示液0.3ml，溶液应无色，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显微粉色，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）应不得过0.4ml。

溶液澄清度取本品1.0g，加沸水10ml 溶解后，依法检查（通则0902），溶液应澄清。

有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml 含100mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照含量测定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。

供试品溶液的色谱图如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5%）。

取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释制成每1ml 中含100mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在400nm 的波长处测定吸光度，不得过0.04。

再精密量取上述溶液1ml，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在210～220nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.25；在270～300nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.07。

乙 醇YichunEthanolH 3CC 2H 6O 46.07【性状】本品为无色澄清液体；微有特臭；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加本品作为供试品溶液（a）刻度，摇匀，精密量取 50µl ，置 25ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d ）。

照气相色谱法测定（通则 0521），以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为 40℃，维持 12 分钟，以每分钟 10℃的速率升温至 240℃，维持 10 分钟；进样口温度为 200℃，检测器温度为 280℃；载气为氦气或氮气。

取对照溶液（b ）1μl 注入气相色谱仪，记录色谱图，乙醛峰与甲醇峰的分离度应符合要求。

精密量取对照溶液（a ）、（b ）、（c ）、（d ）和供试品溶液（a ）、（b ）各 1µl ，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

供试品溶液（a ）色谱图中如有杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a ）中甲醇峰面积的 0.5 倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%。

供试品溶液（b）色谱图中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03％，以4-甲基-2-戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%= (0.001%×A E)/(A T–A E) + (0.003%×C E)/(C T–C E)×(M r1/M r2) (1)式中A E为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积；A T为对照溶液（b）中乙醛的峰面积；C E为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积；C T为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积；。

附件：聚氧乙烯（50）硬脂酸酯Juyangyixi（50）yingzhisuanzhiPolyoxyl（50）Stearate本品系由硬脂酸与聚氧乙烯酯化而得，主要成分为聚氧乙烯与硬脂酸以及棕榈酸形成的单酯和双酯混合物，其环氧乙烷链节平均数为50。

【性状】本品为白色或淡黄色蜡状固体。

无臭或轻微脂肪气味。

本品溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于石油醚。

酸值取本品适量，依法操作（通则0713），本品酸值应不大于2.0。

羟值取本品适量，依法操作（通则0713），本品羟值应23～40。

碘值取本品适量，依法操作（通则0713），本品碘值应不大于2.0。

皂化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品皂化值应为20～35。

过氧化值取本品适量，依法操作（通则0713），本品过氧化值不大于10。

熔点取本品适量，依法操作（通则0612 第二法），本品熔点应为38～52℃。

【鉴别】本品红外图谱应与对照品红外图谱一致。

【检查】碱度取本品适量，溶于95%乙醇溶液配置成0.1g/ml 的溶液。

取该溶液2ml，滴加酚红试液，应无红色产生。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53m m，1µm），起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。

附件：无水枸橼酸Wushui JuyuansuanAnhydrous Citric AcidC6H8O7 192.12本品为2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸。

按无水物计算，含C6H8O7 应为99.5%~100.5%。

【性状】本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。

熔点【鉴别】（1）本品在105℃干燥2 小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1239 图）一致。

（2）本品显枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检査】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查（通则0901 与通则0902第一法），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物取本品10.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。

硫酸盐取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。

草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得产生浑浊。

易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1 ℃加热1小时，立即放冷，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。

铝(透析用) 取本品约1.0g，精密称定，置15ml 离心管中，精密加入硝酸溶液（1→100）10ml，溶解并摇匀，作为供试品溶液。

精密量取铝单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（1→100）制成每1ml 中含铝5～35ng 的对照品溶液。

取对照品溶液与供试品溶液各10μl，用0.1%的硝酸镁溶液2μl 作为基体改进剂，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在309.3nm 的波长处测定，计算，即得。

基金项目：国家药典委员会标准提高课题（编号ＺＧ２０１７ ５ ０３） 第一作者简介：胡淑君，药师；研究方向：药用辅料质量标准研究。

Ｔｅｌ：０２０ ８１８８３６８２；Ｅ ｍａｉｌ：ｊｅａｎｈｕ＿１８＠１２６ ｃｏｍ编者按：本法已收入《中国药典》２０２０年版。

对乙醇挥发性杂质方法的探讨及优化胡淑君，陈英（广东省药品检验所，广州５１０６６３）摘要　目的：探讨并尝试优化乙醇挥发性杂质的检测方法。

方法：采用ＳｕｐｅｌｃｏＯＶＩ Ｇ４３色谱柱（３０ｍ×０ ５３ｍｍ，３ ０μｍ）；起始柱温：４０℃，以每分钟１０℃的速率升温至２４０℃，维持１０ｍｉｎ；进样口温度２００℃；检测器温度２８０℃。

结果：甲醇、乙醛和乙缩醛、苯的平均回收率分别为９１ ２％、１０４ ９％、９６ ０％，ＲＳＤ分别为２ ３％、３ ０％、６ ３％。

结论：该方法精密度、重复性、准确度良好，能够很好地满足乙醇挥发性杂质的日常检测要求。

关键词：乙醇；挥发性杂质；检测方法；优化中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２１）０２－０１５５－０４ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２１ ０２ ０１１ＤｉｓｃｕｓｓｉｏｎａｎｄｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｅｔｈａｎｏｌＨＵＳｈｕｊｕｎ，ＣＨＥＮＹｉｎｇ（ＧｕａｎｇｄｏｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６６３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｄｉｓｃｕｓｓａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｅｔｈａｎｏｌ Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｉｎａＳｕｐｅｌｃｏＯＶＩ Ｇ４３ＧＣｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ×０ ５３ｍｍ，３ ０μｍ）ｕｎｄｅｒｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｐｒｏｃｅｄｕｒｅｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗ：ｉｎｉｔｉａｌｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｔ４０℃，ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｔｏ２４０℃ａｔ１０℃ｐｅｒｍｉｎ，ａｎｄｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇ２４０℃ｆｏｒ１０ｍｉｎ Ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃，ａｎｄｔｈｅｄｅ ｔｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２８０℃ Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ，ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅａｎｄａｃｅｔａｌ，ａｎｄｂｅｎ ｚｅｎｅｗｅｒｅ９１ ２％，１０４ ９％，９６ ０％ｗｉｔｈＲＳＤａｓ２ ３％，３ ０％，６ ３％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｅｓｔａｂ ｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ Ｉｔｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕ ｒｉｔｉｅｓｉｎｅｔｈａｎｏｌＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｔｈａｎｏｌ；ｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ；ｔｅｓｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄ；ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ 乙醇作为常用的消毒防腐药、溶剂和药用辅料，同时收载于《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）２０１５年版二部和四部［１ ２］中，二部作为化学药收载，四部作为药用辅料收载，四部标准与二部一致。

附件：甜菊糖苷（曾用名：甜菊素）TianjutangganSteviol Glycosides本品系自甜叶菊Stevia rebaudiana bertoni 的叶子，经水提取，树脂分离富集，乙醇或甲醇重结晶精制而得的糖苷类混合物。

本品的主要成分为甜菊苷（C38H60O18），通常还伴有瑞鲍迪百万分之十。

铅取本品0.5g，置100ml 聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10.0ml，轻轻振摇使样品全部浸润分散，置电加热单元上80℃预消解至少1 小时，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。

消解完全后，取消解内罐置电加热单元上，110℃加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转移至25ml 量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

同法制备试剂空白。

另取铅单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含铅1000ng 的铅标准贮备液，临用时，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铅0～60ng 的对照品溶液。

分别精密量取上述溶液1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀。

取上述溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406 第一法），在283.3nm 的波长处测定，计算，即得。

含铅不得过百万分之一。

砷盐取本品1.0g，加10ml 硝酸浸润样品，放置片刻后，加玻璃珠数粒，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入硫酸5ml，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成红棕色，保持微沸，并分次滴加硝酸，每次2～3ml，直至溶液呈无色或淡黄色，继续加热5 分钟，冷却，加水10ml，煮沸至产生白烟，放冷，加入盐酸5ml，加水适量使成28ml，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定（0.0002%）。

甲醇和乙醇取本品0.2g，精密称定，置10ml 顶空瓶中，精密加水5ml 和内标溶液（取正丁醇适量，精密称定，用水稀释制成每1ml 中含10μg 的溶液）1ml，密封，振摇使溶解，作为供试品溶液；另取甲醇与乙醇适量，精密称定，用水稀释制成每1ml 中含甲醇和乙醇分别。

附件：聚山梨酯20Jushanlizhi 20Polysorbate 20本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦。

【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；微有特臭。

本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液体石蜡中微溶。

液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量, 精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

精密量取对照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm ，1.0µm ），起始温度为40°C ，以每分钟10°C 的速率升温至60°C ，维持5分钟后，以每分钟5°C 的速率升温至110°C ，维持5分钟，再以每分钟15°C 的速率升温至170°C ，维持5分钟，再以每分钟35°C 的速率升温至280°C ，维持30分钟（根据样品残留情况可调整时间）。

进样口温度为270°C ，氢火焰离子化检测器温度290°C 。

精密量取灵敏度溶液1μl，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。

按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。

环氧乙烷和二氧六环取本品约lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。

附件：聚乙二醇400（供注射用）（Gongzhusheyong）Juyi’erchun 400Polyethylene Glycol 400（For Injection）本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物，分子式以H(OCH2CH2)n OH 表示，其中n 代表氧乙烯基的平均数。

【性状】本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。

本品在水、乙醇中极易溶解。

相对密度本品的相对密度（通则0601）应为 1.110~1.140。

黏度本品的运动黏度（通则0633 第一法），在40℃时（毛细管内径为 1.2mm 或适合的毛细管内径）应为37~45mm2/s。

【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml 和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10％磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。

（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。

【检查】平均分子量取本品约 1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml 中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热30 分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。

供试量（g）与4000 的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380~420。

酸度取本品 1.0g，加水20ml 溶解后，依法测定（通则0631），pH 值应为 4.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色取本品 5.0g，加水50ml 溶解后，依法检查（通则0901 与通则0902)，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 2 号浊度标准液（通则0902 第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色 2 号标准比色液（通则0901 第一法）比较，不得更深。

2020版我国药典药用乙醇检验方法一、概述在我国传统医药及现代医药生产中，药用乙醇是一种重要的溶剂和提取剂，广泛用于药物及保健品的生产过程中。

为了确保药用乙醇的质量和安全性，在我国药典的监管下，对药用乙醇的质量指标和检验方法进行了详细规定。

二、药用乙醇的性状与质量标准1. 外观：应无色透明液体，无悬浮物和沉淀。

2. 含量：饱和碘化钾溶液中的碘量不少于97.0。

3. 气味：有乙醇特有气味。

三、药用乙醇的检验方法1. 含量测定（1）试剂及仪器：饱和碘化钾溶液，氢氧化钠溶液，电热套装置。

（2）操作步骤：a. 取适量药用乙醇置于玻璃烧杯中，用电热套进行加热至50-60℃。

b. 在加热的同时搅拌药用乙醇，慢慢加入少量饱和碘化钾溶液直至药用乙醇褪色。

c. 加入少量氢氧化钠溶液并再次进行加热搅拌，至出现黄色沉淀为止。

d. 冷却后用蒸馏水洗涤的烧杯转移到100ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，振荡均匀，静置，取上清液测定光密度。

2. 气味检验用嗅觉判断药用乙醇是否有乙醇特有气味。

四、结论根据我国药典规定的药用乙醇的性状与质量标准，药用乙醇的检验方法可以有效确保其质量和安全性。

在药物和保健品生产中，按照规范的检验方法进行检验，是保证产品质量的重要环节。

五、参考文献1. 我国药典2020版2. 《药品质量控制技术指南》3. 《药用乙醇质量分析方法》药用乙醇在医药生产中的重要性不言而喻。

作为溶剂和提取剂，它在中药提取、药物制剂、药物溶解和稀释等方面发挥着至关重要的作用。

确保药用乙醇的质量和安全性至关重要，这就需要对其进行详细的检验和规范。

在我国药典中，对药用乙醇的质量指标和检验方法作出了详细的规定。

首先是对其外观的要求，药用乙醇应呈无色透明液体，不应该有悬浮物和沉淀。

这一点十分重要，因为任何的杂质都可能对药物的提取和制剂产生影响，甚至对人体造成危害。

其次是药用乙醇的含量，要求在饱和碘化钾溶液中的碘量不少于97.0，这一指标直接关系到其纯度和质量。

附件：聚氧乙烯(35)蓖麻油（供注射用）（曾用名：聚氧乙烯(35)蓖麻油）Juyangyixi（35）bimayou（Gongzhusheyong）Polyoxyl（35）Castor Oil（For Injection）本品为聚氧乙烯甘油三蓖麻酸酯，其中还含少量聚乙二醇蓖麻酸酯、游离乙二醇。

本品为1mol甘油蓖麻酸酯与35mol环氧乙烷反应得到。

【性状】本品为白色、类白色或淡黄色糊状物或黏稠液体；微有特殊气味。

本品在乙醇中极易溶解。

相对密度本品的相对密度（通则0601）为1.05〜1.06。

黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径）为570〜710mm2/s。

酸值取本品5g，酸值（通则0713）不得过2.0。

皂化值本品的皂化值（通则0713）为65～70。

羟值本品的羟值（通则0713）为65～78。

碘值本品的碘值（通则0713）为25～35。

过氧化值本品的过氧化值（通则0713）不得过5。

【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与聚氧乙烯（35）蓖麻油标准品的图谱一致（薄膜法）（通则0402）。

（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

【检查】酸度取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0〜7.0。

溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检査（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；若显浑浊，与3号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；若显色，与橙黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。