内循环反应器无梯度实验数据处理(final)

一、实验名称：连续均相反应器停留时间分布的测定

二、实验目的：

1. 了解管式反应器的特点和原理；

2. 掌握脉冲示踪法测定管式反应器和釜式反应器内物料停留时间分布测定和数据处理方法；

3. 掌握活塞管式反应器和全混流反应器内物料的停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)的特点及其数学特征；

4. 学会用理想反应器的串联模型来描述实验的流动性。

三、实验原理：

由于反应器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流动方向相反，因此使反应器内流体流动产生不同程度的返混。在反应器设计、放大和操作时，往往需要知道反应器中返混程度的大小。停留时间分布能定量描述返混程度的大小，而且能够直接测定。因此停留时间分布测定技术在化学反应工程领域中有一定的地位。

停留时间分布可用分布函数F(t)和分布密度E(t)来表示，两者的关系为：

F(t) = ∫E(τ)dτ

测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。本实验采用脉冲示踪法。

四、实验仪器与试剂：

1. 管式反应器；

2. 釜式反应器；

3. 脉冲示踪仪；

4. 示踪剂（如荧光素钠）；

5. 实验用液体（如水）；

6. 秒表；

7. 计算机及数据处理软件。 五、实验步骤：

1. 将管式反应器和釜式反应器安装好，确保连接正确；

2. 在反应器中充满实验用液体，待液体稳定后，关闭进出口阀门；

3. 使用脉冲示踪仪向反应器内注入示踪剂，示踪剂浓度为Co；

4. 打开进出口阀门，使反应器内液体流动，并记录示踪剂出口浓度C(t)；

5. 使用秒表记录示踪剂出口浓度C(t)随时间的变化，记录时间点为t1、t2、t3...tn；

6. 将记录的数据输入计算机，使用数据处理软件计算停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)；

7. 根据E(t)和F(t)分析反应器内物料的停留时间分布特点。

六、实验结果与分析：

1. 通过实验，我们得到了管式反应器和釜式反应器内物料的停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)；

2009-2010第一学期化工专业实验理论考试题目（A卷）

2009-2010第一学期化工专业实验理论考试题目（A卷）

1、测定气体定压比热容的基本原理是什么？

答：可将本实验装置的本体部分简化为一开口稳定流动系统，本体部分保温非常好，近似无散热损失，且系统对外并无功的输出，由开口稳定流动系统的热力学第一定律：（3分）

ΔH = q m c p(t2 - t1) = Q 故得c p = Q / [q m (t2– t1)] (4分)

若要测定干空气的比热容，则：

c pg = (Q - Qw) / [q mg (t2– t1)] （3分）

2、测定气体定压比热容实验中对输入加热器的电压和气体出口温度有何要求？答：为保护仪器，输入加热器的电压值不得超过200V（5分），气体出口最高温度不得超过量程（100℃）（5分）。

3、测定气体定压比热容实验的装置有哪几部分组成？

答：整个装置由风机（2分）、流量计（2分）、比热容仪本体（3分）、电功率调节及测量系统（电压表、功率表）（3分）组成。

4、二元汽液平衡数据的测定实验气液两相达到相平衡的判据是什么？

答：当汽液两相的温度和压力都基本稳定，且分布相等后，两相即达平衡（5分）。

5、二元汽液平衡数据的测定实验测定的多少压力下的汽液平衡数据？实验中应如何实现？

答：常压下的汽液平衡数据（5分），测试过程中保持体系与外界大气相通（5分）。

6、二元汽液平衡数据的测定实验中如何证明系统的密闭性？

答：用与系统相连的针筒与系统相连，并使系统与大气隔绝，针筒缓缓抽出一点压力，U型管中的两个液柱差不变。（10分）

7、超过滤膜分离实验中如何利用分光光度计测量待测液的吸光度？

答：将测定光波长置于510nm处，在10mL的试管中分别加入5mL的待测液、1mL的Dragendoff 试剂、1mL的醋酸缓冲液及3mL的蒸馏水，充分摇匀后静置15分钟测其吸光度。（10分）

第２５卷第４期　２０１１年８月　高校化学工程学报　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ　ＮＯ．４、，ｏｌ，２５　Ａｕｇ．　２０ｌ１　

文章编号：１００３－９０１５（２０１Ｄｏ４－０６０３－０６　

８　ＭＰａ条件下甲醇合成的宏观动力学　

柳祥伟，唐黎华，张琪，吴勇强，倪燕慧，朱子彬　

（华东理工大学　大型工业反应器工程教育部工程研究中心，上海２００２３７）　

摘要：在内循环无梯度反应器中测定了甲醇合成反应的宏观动力学，实验压力为８　ＭＰａ，反应温度１９０．－．２５０＂Ｃ，实　

验采用国产ＮＣ３０９催化剂，直径为　５　ｍｍ×５　ｍｍ的圆柱状颗粒，原料气组成覆盖工业生产范围。选取以各组分逸度　

表示的ＣＯ、ＣＯ２加氢合成甲醇的Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｈｉｎｓｈｅｌｗｏｏｄ双速率反应动力学模型。根据实验所得到的数据，运用改进　

的遗传算法和马夸特算法相结合的方法，确定了动力学参数，残差分析和统计检验表明动力学模型是适宜的。得到的　

ＣＯ、ＣＯ２反应速率常数分别为：　＝４．６２６ｘ１０　ｅｘｐ，－４．３８１８ｘ１０　／ＲＴ）、　＝２．６１４ｘ１０　ｅｘｐ（－６．３９３５ｘ１０￣／Ｒ　，其中两个　

反应的活化能分别为：Ｅｌ＝４．３８１８ｘｌ０　Ｊ．ｍｏｌ～、最＝６．３９３５×１０　Ｊ．ｍｏｌ～。　

关键词：甲醇合成；宏观动力学；ＮＣ３０９催化剂；参数估计　

中图分类号：ＴＱ２２３．１２ｌ　文献标识码：Ａ　

Ｇｌｏｂａｌ　Ｋｉｎｅｔｉｃｓ　ｏｆ　Ｍｅｔｈａｎｏｌ　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｔ　８ＭＰａ　

ＬＩＵ　Ｘｉａｎｇ－ｗｅｉ，ＴＡＮＧ　Ｌｉ・ｈｕａ，ＺＨＡＮＧ　Ｑｉ，ＷＵ　Ｙ＿ｏｎｇ－ｑｉａｎｇ，ＮＩ　Ｙａｈ—ｈｕｉ，ＺＨＵ　Ｚｉ－ｂｉｎｇ　

（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｌａｒｇｅ　Ｓｃａｌｅ　Ｒｅａｃｔｏｒ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，　

化学工程专业

实

验

讲

义

（试用版）

实验二 气固相催化宏观反应速率的测定

一、实验目的

气固相催化反应是在催化剂颗粒表面进行的非均相反应。如果消除了传递过程的影响，可测得本征反应速率，从而在分子尺度上考察化学反应的基本规律。如果存在传热、传质过程的阻力，则为宏观反应速率。测定工业催化剂颗粒的宏观反应速率，可与本征反应速率对比得到效率因子实验值，也可能直接用于工业反应器的操作优化和模拟研究，因而对工业反应器的操作与设计具有更大的实用价值。本实验目的有两项。

（1）了解宏观反应速率的测试方法。

（2）了解和掌握气固相催化反应实验研究方法。

二、实验原理

采用工业粒度的催化剂测试宏观反应速率时，反应物系经历外扩散、内扩散与表面反应三个主要步骤。对工业粒度的催化剂而言，外扩散阻力与工业反应器操作条件有很大的关系，线速度是调整外扩散传递阻力的有效手段。设计工业反应装置和实验室反应器时，一般选用足够高线速度，使反应过程排除颗粒外部传质阻力。本实验测定反应速率，实质上是在排除外部传质阻力后，包含内部传质阻力的宏观反应速率，，能表征工业催化剂的颗粒特性，便于应用于反应器设计与操作。催化剂颗粒通常制成多孔结构以增大其表面积，因此颗粒的内表面积远远大于外表面积，反应物必须通过孔内扩散并在不同深度的内表面上发生化学反应，而反应产物则反向扩散至气相主体，扩散过程将形成内表面各处的浓度分布。颗粒的粒度是内部传递阻力的重要因素，将工业粒度催化剂的宏观反应速率与本征速率相比较，则可以判别内扩散对反应的影响程度。

气固反应过程的实验室反应器可分为积分反应器，微分反应器以及无梯度反应器。其中，尤以内循环无梯度反应器最为常见，这种反应器结构紧凑，容易达到足够的循环量和维持等温条件，因而得到了较快的发展。

实验室反应器，是一种催化剂固定不动的固定床反应器，如反应器进口引入流量为V0的原料气，浓度为CA0，出口流量为V浓度为CAf的反应气。当反应为等摩尔反应时V0=V；当反应为变摩尔反应时，V可由具体反应式的物料衡算式推导，也可通过实验测量。设反应器进口处原料气与循环气刚混合时，浓度为CAi，循环气流量为Vc，则有：