面制食品中铝的测量不确定度评定

２　０１　１年第５期　（总第１　７期）　质量技术监督研究　Ｑｕａｌｉｔｙ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　ＳｕｐｅｒｖｉＳｉｏｎ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｎ０．５．２Ｏ１１　Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｎｏ．１７　

食品中菌落总数测定不确定度的评定　

魏国美　

（福建省产品质量检验研究院，福建福州３５０００２）　

摘要：本文依据ＪＪＦ　１０５９—１９９９《测量不确定度评定与表示》和ＧＢ　４７８９．２－２０１０《食品微生物学检验菌落总　数测定》，对影响食品菌落总数测定的各个因素进行分析，参照国际通行的检测结果的不确定度评定方法，　探讨并建立了简单易行的食品的菌落总数测定不确定度评定方法。通过对食品菌落总数检测不确定度的分　析，有效掌握检测结果的可信程度。　关键词：食品；菌落总数；不确定度；评定　

菌落数（ＣＦＵ）即菌落形成单位数（ｃｏｌｏｎｙ—　ｆｏｒｍｉｎｇ　ｕｎｉｔｓ）。其检测结果通常以单位重量（体　积、面积）的菌落数（ＣＦＵ／ｇ或ｍｌ或ｃｍ２）表示，是　评价某产品或场所的微生物（细菌、霉菌或酵母　菌）污染或含量的指标。一切测量结果都不可避　免地具有不确定度，因此菌落数的检测结果也具有　不确定度。本文以固态食品的细菌菌落数检测为　例，依据ＪＪＦ　１０５９—１９９９《测量不确定度评定与表　示》［１　Ｊ和ＧＢ　４７８９．２－２０１０《食品卫生微生物学检验　菌落总数测定》［２ｊ，来建立食品的细菌菌落数检测　结果的不确定度的评定方法，并探讨其各种不确　定度分量。本试验所采用的样品为某公司生产自　检合格、待销售同一批次的汤料包产品。　

１测试部分　

１．１测试原理　根据ＣＣＢＬＡＣ／ＡＧ０５附录规定进行菌落总数的测　

收稿日期：２０ｌ１一Ｏ３—３０　作者简介：魏国美，男，福建省产品质量检验研究院，高级工程师　

・２２・　试要求：测试样品是均匀的，每个样品都包含可　计算得出数目的微生物，必须由同一测试人员进　行操作。测试完成后得到的测试结果取对数，可　用于菌落总数不确定度的评定［３ｌ。　

食品中菌落总数测量的不确定度评定

【摘 要】测量不确定度是指“根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数[1]”。测量不确定度也可定义为对测量结果正确性的可疑程度。菌落总数是食品质量检测的重要指标之一，为提高检验的准确性，根据gb4789.2-2010食品标准[2]建立了豆制品菌落总数测量的不确定度数学模型。结果豆制品菌落总数分布于9.0×103和1.7×104之间之间。当置信概率p=95%和自由度υ=9时，扩展不确定度为u95=0.1329。

【关键词】豆制品；菌落总数；不确定度；评定

【中图分类号】r97 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）05-0626-02

食品检测中，菌落总数是食品质量的重要指标之一，因此对食品中菌落总数进行不确定的评定是非常必要的。目前，国际上统一使用的对检测和校准实验室能力的通用要求方面强化了评定测量不确定度，指出适当时要对测量结果的不确定度进行评定，从而提高分析测试结果的质量。

1 目的

对市售豆制品菌落总数检查测量的不确定度进行分析，确定影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估，最终给出测量结果的置信区间和置信水平。

2 实验部分

2.1仪器与试剂 bd720细菌培养箱，kxs恒温水浴锅，bsa2202s-cw电子天平，dj-ii型均质器，平板计数琼脂（pca），广东环凯微生物科技有限公司，批号 201107191

2.2 测试样品 散装豆腐干10份。

2.3实验方法 菌落总数根据gb/t4789.2-2010食品卫生检验方法微生物学部分检测。具体过程如下：以无菌操作取检样25 g剪碎置于盛有生理盐水225ml的无菌均质袋内，均质1分钟～2分钟，制成1：10的样品匀液。取样品匀液，用无菌生理盐水进行稀释，根据食品卫生标准或对污染情况的估计，选择2～3个稀释度，每个稀释度作2个平皿，每个平皿注入45℃培养基约15 ml，并转动培养皿使混合均匀，同时做空白对照，待琼脂凝固后，翻转平板，置36℃±1℃培养箱内培养48h±2 h后计数。按照上述方法，由同一实验人员实验10次。选取平板菌落数在30～300之间的稀释级，按公式 计算，得到十次测量结果为：17000，14000，6400，9000，13000，9200，14000，28000，15000，8000，13360。

标准曲线浓度范围对元素测定不确定度的影响

作者：张学玲，李建荣，牛国飞

来源：《现代食品》 2018年第5期

张学玲，李建荣，牛国飞

（宁夏回族自治区食品检测研究院，宁夏 银川 750000）

摘 要：测量不确定度是测量系统最基本也是最重要的特性，是测量质量的重要标志，用不确定度作为度量的尺度可以看出检测报告的水平及价值高低。本文按 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法，测定油炸食品中铝（Al）的含量，采用两种浓度范围的标准系列测试同一个样品的铝含量，分别计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。两种标准系列下测得的同一个样品的浓度和扩展不确定度为分别为（0.039±0.006 8）μg/mL、（0.040±0.001 2）μg/mL 包含因子 k=2，相对扩展不确定度分别为 17.4% 和 3.0%。结果表明，标准曲线范围扩大，测量的不确定度随之增大。

关键词：油炸食品；标准曲线；不确定度

中图分类号：O657.63

油条、油饼等油炸食品在制作过程中所用到的膨松剂含有铝成分，过量使用将危害人体健康，因此铝含量测定结果的可靠性需高度关注。测量不确定度是根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数，其数值的大小直接反映着数据的可靠性的高低[1-3] 。目前，GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》、ISO/IEC17025-2005《检测和校准实验室能力认可准则》 [4-5] 指出适当时，要对测量结果的不确定度进行评定，在评定过程中各分量对总体的不确定度评定贡献各有不同，其中标准曲线浓度范围对其贡献较大，本文通过对不同浓度范围标准曲线的不确定度进行研究，旨在找出最合理的标准曲线不确定度的评定方式，为科技工作者在计算不确定度时提供一定借鉴。

微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝

建立微波消解法处理样品，铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法。 方法

样品经微波消解，以氨水调解pH值 6.7～7.0近中性条件下，铬天青S作显色剂，加OP乳化剂在波长620nm，2cm比色杯测定食品中铝的吸光度，与标准曲线比较定量。 结果 铝含量在0.5～10.0µg/50mL呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，RSD为：1.64%～4.41%，回收率在88.2%～108%。结论 样品经微波消解后，结果准确，回收率高，满足食品中铝的测定。

铝属于低毒性的金属元素，过量摄入铝元素会对人体产生危害[1]。明矾常作为膨松剂加入到油条、油饼等油炸食品中，目前我国制定了面制品及膨化食品中铝限量卫生标准和相应的检验方法[2]。面制食品中铝的最大限量为100 mg/kg[3]，检验方法为国标GB /T5009.182 -

2003《面制食品中铝的测定》，该方法在实际应用中发现：溶液显色灵敏度低，线性关系不好。本法参照国标GB/T5750.6-2006水质中铝的测定方法，在样品消解完全后调节pH值6.7～7.0，加OP乳化剂再加铬天青S，改进了测定方法，结果满意。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂 723型可见分光光度计(山东高密分析仪器厂)、WX-4000微波消解仪（上海屹尧微波化学技术有限公司）、pHS -3C型pH计(金坛市大地自动化仪器厂) 、铝标准储备液（国家标准物质中心、1.0mg/mL）、硝酸溶液(0.5mol/L)、铬天青S溶液（1.0g/L）、无水乙二胺－盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）、氨水(1+6)、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(3 + 100)、溴化十六烷基吡啶溶液（3g/L）

1.2 样品预处理 将样品粉碎均匀，在85℃的恒温箱中干燥4 h后，准确称取0.2g置于微波消解罐中,加入4.0 ml硝酸,置微波消解仪中,按照适当的程序消解(120℃,1000W, 4min；140℃，1000W，4min；170℃，1000W，5min；190℃，1000W,5min)。消解后冷却至50℃左右，放气后取出, 用水重复洗涤消解罐并定容至50ml，同时做试剂空白。