最新HPLC法测定北苍术中苍术素的含量1
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北苍术化学成分与药理作用研究进展
北苍术根茎中含挥发油及其它非挥发油成分，其中 挥发油占5%-9%。挥发油中主要成分为苍术素、茅术醇、 β- 桉油醇及微量苍术酮等。非挥发油成分如李霞等[3、 20、21]利用各种色谱技术先后对北苍术进行分离纯化，根 据理化性质和光谱数据进行结构鉴定，从北苍术提取物 中得到12个化合物，分别鉴定为苍术烯内酯丙（1）、汉黄 芩素（2 ）、香草酸（3 ）、3 ，5 - 二甲氧基- 4 - 羟基苯甲酸 （4 ）、2 - 苯乙醇芸香糖苷（5 ）、汉黄芩苷甲酯（6 ）、元 儿 茶 醛（7）、原儿茶酸（8）、柠檬苦素(9)、双(5-甲酰基糠基)醚 (10)、5-羟甲基糠醛(11)、2-呋喃甲酸(12)，其中2、9、10、12 化合物为该属植物中首次分得。姚发业等[4]利用气相色 谱- 质谱联用方法得出北苍术挥发油的主要成分是β桉叶油醇和苍术醇。李迎春等［24］用气相色谱- 质谱计算 机联用法分析了北苍术超临界C O 2 萃取产物的成分，鉴 定 出 苍 术 酮 、β- 桉 叶 油 醇 、苍 术 醇 等3 1 种 化 合 物 。 Kitajima等[25]从苍术的甲醇粗提物的水溶性部位中分离 得到5个新的倍半萜苷和1个新的乙炔衍生化合物糖苷， 分别为苍术苷A14OβD呋喃果糖苷（IS，4S，5S，7R，10S） 10，11，14三羟基愈创3酮11OβD吡喃葡糖苷，（5R，7R， 10S）异紫檀醇酮βD吡喃葡糖苷（2R，3R，5R，7R，10S）苍 术苷G2OβD吡喃葡糖苷，（2E，8E）癸二烯4，6二炔1，10 二醇1OβD吡喃葡糖苷。吉力平等[5]利用GC-MS分析技 术，采用SE-54毛细管色谱柱方法：毛细管色谱分离出68 个峰，占色谱峰总峰面积的9 0 % 以上，M S 图谱鉴定了其 中的55种成分，检验出北苍术挥发油的成分是有关文献 报道的两倍，进一步阐明了北苍术的化学组成成分。
HPLC法测定藿香正气软胶囊中的苍术素
HPLC法测定藿香正气软胶囊中的苍术素
刘志青;孙宝珍;朱小兰;商丹丹;石世学;赵晨
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2010(029)003
【摘要】目的建立藿香正气软胶囊中苍术素的含量测定方法.方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱;乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为336nm.结果在此条件下苍术素在0.01019～0.25475μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率99.1%,RSD=1.96%.结论本方法简单可靠,可用于藿香正气软胶囊中苍术素含量的质量控制.
【总页数】3页(P146-148)
【作者】刘志青;孙宝珍;朱小兰;商丹丹;石世学;赵晨
【作者单位】天津中新药业研究中心,天津,300457;天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂,天津,300457;天津中新药业研究中心,天津,300457;天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂,天津,300457;天津中新药业研究中心,天
津,300457;天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂,天津,300457
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.UPLC 法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的含量 [J], 利顺欣;陈随清
2.HPLC法测定消食平胃散中苍术素的含量 [J], 陈晓林;林仙军;王彬;蔡文金
3.HPLC法测定焦苍术中苍术素含量 [J], 李振兴;丁晓红;刘福胜;焦小怡;赵学敏
4.苍术油β-环糊精包合物中苍术素的RP-HPLC法测定 [J], 刘树芬;黄惠云;陆义成;李晓红;杨晓红
5.HPLC法测定复方刺梨合剂中苍术素的含量 [J], 蒋正立;陈星如;林忠;陈静
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HPLC测定枳术解郁胶囊中苍术素的含量
HPLC测定枳术解郁胶囊中苍术素的含量李松宾;王伟丽;朱明伟;高芳【摘要】目的:建立枳术解郁胶囊的质量标准.方法:采用HPLC对枳术解郁胶囊中苍术素的含量进行测定.结果:枳术解郁胶囊中苍术素的含量在0.0099～0.029 6μg 有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.31％,RSD=0.70％.结论:建立了枳术解郁胶囊的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,用于枳术解郁胶囊中苍术素的含量,可以用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2013(015)008【总页数】3页(P695-697)【关键词】枳术解郁胶囊;苍术素;HPLC【作者】李松宾;王伟丽;朱明伟;高芳【作者单位】商丘市食品药品检验所,河南商丘476000;商丘市食品药品检验所,河南商丘476000;商丘市食品药品检验所,河南商丘476000;商丘市食品药品检验所,河南商丘476000【正文语种】中文枳术解郁胶囊是经批准生产的医院中药制剂[1](豫药制字Z05140089)，处方由枳实、苍术、苍耳、沉香等中药组成，有健脾胃，消痞满，行气解郁之功效，主要用于胸脘痞满、脘腹胀疼，嗳气以及慢性胃肠病等。
该制剂质量标准只有薄层色谱鉴别，没有具体的定量控制方法。
根据处方和药理作用确定苍术是枳术解郁胶囊的主药之一，苍术素为其有效成分，为保证制剂质量的稳定可靠，采用高效液相法对制剂中的苍术素进行了含量测定，以提高制剂标准。
Agilent1260高效液相色谱仪；色谱柱Agilent-C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)，AUW220D电子天平，苍术素对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111924-201001，供含量测定用)，枳术解郁胶囊(商丘市中医院，规格：0.3 g/粒，批号：110801，111023，111121)。
2.1 色谱条件[2]Agilent-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水(80∶20)，检测波长为240 nm，流速为1.0 mL·min-1，进样量为10 μL。
苍术HPLC指纹图谱波长选择和共有指纹峰确认研究
苍术HPLC指纹图谱波长选择和共有指纹峰确认研究詹丹丹【摘要】目的:建立苍术265 nm作为指纹图谱试验最理想的检测波长.确认了HPLC指纹图谱中的部分共有指纹峰,为苍术全面质量控制提供综合客观的评价方法.方法:采用高效液相色谱法,分别以254 nm、265 nm、284 nm、305 nm、326 nm和340nm为检测波长,考察波长对指纹图谱图的影响,结果以选择265 nm作为指纹图谱试验的检测波长最理想.并且通过比较保留时间和在线紫外光谱,确认HPLC指纹图谱中的部分共有指纹峰.结果:苍术最理想的的检测波长为265 nm.确认了苍术HPLC指纹图谱中的部分活性成分的共有指纹峰原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、熊果酸、绿原酸,为苍术全面质量控制提供综合客观的评价方法.结论:不同波长下苍术的指纹图谱所反映的质量有很大差异,所含的不同活性成分也具有不同的药理作用.选择理想的指纹图谱试验波长,全面考察不同活性成分都可以为苍术的全面质量控制提供参考.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】4页(P711-714)【关键词】苍术;高效液相色谱指纹图谱;波长选择;共有指纹峰;质量控制【作者】詹丹丹【作者单位】大兴安岭地区食品药品检验检测所黑龙江加格达奇165000【正文语种】中文【中图分类】R927.1苍术[1]为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.) DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。
味辛、苦，性温。
归脾、胃、肝经。
具有燥湿健脾，祛风散寒，明目之功效。
用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿躄，风湿痹痛，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。
北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.主要分布在我国北方，生长于海拔300-900米间的干山坡，稀疏的阔叶林或针阔混交林下，山坡岩石附近或山坡草地上，耐寒。
麸炒北苍术饮片粉末的色度值与质量指标的相关性分析及其炮制时间研究
麸炒北苍术饮片粉末的色度值与质量指标的相关性分析及其炮制时间研究作者：鲁云洪婉敏姚晓璇纪玉华梁丽金钟文峰刘燎原来源：《中国药房》2021年第21期中图分类号 R283.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）21-2605-08DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.21.08摘要目的：分析麸炒北苍术饮片粉末的色度值与质量指标的相关性，并对其炮制时间进行确定。
方法：制备16批麸炒北苍术饮片炮制过程样品（S0～S15，S0为北苍术生品），并测定所有样品粉末的色度值[明度值（L*）、黄蓝色值（b*）、红绿色值（a*）];分析样品的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，并测定其浸出物、挥发油含量。
对样品粉末色度值与质量指标（UPLC指纹图谱中各色谱峰的相对峰面积以及水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油含量）进行Pearson相关性分析，并以色度值和质量指标进行多元统计分析（主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法判别分析），进一步结合灰色关联度法对麸炒北苍术饮片的炮制时间进行确定。
结果：北苍术饮片在麸炒过程中，随着炮制时间的延长，饮片粉末的L*、b*呈下降趋势，a*呈先升高后下降的趋势;峰1、峰2的相对峰面积先增加后减少，峰3（5-羟甲基糠醛）的相对峰面积增加，其余色谱峰的相对峰面积均减少;浸出物含量变化不明显，挥发油含量呈一定的下降趋势。
相关性分析结果显示，峰2～27的相对峰面积、醇溶性浸出物含量以及挥发油含量与色度值呈一定相关性，峰1的相对峰面积和水溶性浸出物含量与色度值无线性相关关系。
多元统计分析结果显示，样品可聚为炮制轻度（S0～S5）、过度（S12～S15）、适度（S6～S11，即炮制时间为18～33 min）3类;灰色关联度法结果显示，麸炒北苍术饮片的炮制时间应控制在18～24 min范围内，且最优炮制时间为18 min。
结论：麸炒北苍术饮片粉末的色度值与27个色谱峰的相对峰面积以及浸出物、挥发油的含量具有一定相关性。
高效液相色谱法测定复方珍珠口疮颗粒中苍术素含量
高效液相色谱法测定复方珍珠口疮颗粒中苍术素含量张立新;李娟;周晓英【摘要】目的：建立测定复方珍珠口疮颗粒中苍术素含量的高效液相色谱（HPLC）法。
方法色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为甲醇－水（79：21），流速为1．0 mL∕min，检测波长为340 nm。
结果苍术素进样量在18．4~277．2μg范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为 Y＝7897．2 X－31006（ r＝0．9997），平均回收率为97．97％，RSD＝1．60％( n＝6)。
结论该方法准确，简便，重复性好，可用于复方珍珠口疮颗粒的质量控制。
%Objective To establish a method to determine the contents of atractylodin in Fufang Zhenzhu Kouchuang Gran-ules. Methods An HPLC method was adopted. Diamonsil C18 column(200 mm × 4. 6 mm,5 μm)was used. The mobile phase consisted of mthanol-water(79:21);the flow rate was 1. 0 mL∕min;the wavelength of detector was 340 nm. Results The calibration curves of atractylodin showed good linearity in the range of 18. 4-277. 2 g. The Regression Equation was Y=7 897. 2 X-31 006( r=0. 999 7). The average recoveries was 97. 97%,RSD=1. 60%( n=6). Conclusion This method is accurate,simply and reproducible,and is suit-able for the determination of atractylodin content in Fufang Zhenzhu Kouchuang Granules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)024【总页数】3页(P70-71,72)【关键词】高效液相色谱法;复方珍珠口疮颗粒;苍术素;含量测定【作者】张立新;李娟;周晓英【作者单位】四川省成都市食品药品检验研究院，四川成都 610045;四川省成都市食品药品检验研究院，四川成都 610045;四川省成都市食品药品检验研究院，四川成都 610045【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0复方珍珠口疮颗粒是由珍珠、苍术、五倍子、甘草4味中药材经粉碎提取等工艺加工制成的中药颗粒，具有燥湿、生津、止痛的功效，常用于心脾燥热所致口疮，症见口疮周围红肿、中间凹陷、表面黄白，灼热疼痛，口干口臭，舌红等。
-川乌、苍术、三七
制药工程系
Traditional Chinese Medicinal Materials
附 注
关 苍 术 主 产 东 北
制药工程系
Traditional Chinese Medicinal Materials
茅苍术
根茎 连珠状或结 节状圆柱形 灰黄色或棕 黑色 坚脆
北苍术
常分枝成不 规则的疙瘩 状，短而粗 黑棕色 疏松
制药工程系
Traditional Chinese Medicinal Materials
功
效
川乌性热，味苦、辛，有大毒。制川乌功效同生川乌，
毒性小。能祛风湿，温经止痛。用于治疗风寒湿痹、关
节疼痛等症。 附子性大热，味辛、甘，有毒；能回阳救逆、补火助 阳、散寒止痛。用于治疗亡阳虚脱、肢冷脉微、心阳不 足，胸痹心痛等症。
2. 表面灰棕色，有皱纹、残留 茎痕、须根痕和细小须根。
制药工程系
Traditional Chinese Medicinal Materials
性状特征
☆茅苍术：
3.质坚脆，易折断。断面平
坦，黄白色或灰白色，散 有多数红棕色油室（朱砂 点），暴露稍久，可析出
白色针状结晶（起霜）。
4.气香特异，味微甘、辛、 苦。
制药工程系
Traditional Chinese Medicinal Materials
茅苍术主产于江苏、湖北、河南、安徽等； 北苍术主产于华北及西北地区。
制药工程系
Traditional Chinese Medicinal Materials
性状特征
☆茅苍术：
1. 不规则连珠状或结节状圆 柱形，略弯曲，偶有分枝。
5.苍术挥发油对食管癌细胞具有体外抑制作用， 以茅术醇作用最强。
双波长融合HPLC测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素含量-张卉卉,孙兆姝
53
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报 1 7 卷
二妙丸引自《医学纲目》朱震亨方，苍术、黄柏 等分，炼蜜为丸。另二妙散源于朱丹溪的《丹溪心 法》，同二妙丸药物，是燥湿清热的经典方。其中，苍 术苦温而能燥湿；黄柏苦寒，入下焦而祛湿热毒邪。 该方具清热燥湿之功效，主治湿热下注、足膝红肿热 痛、下焦湿疮等病证。
精密称取盐酸小檗碱、苍术素对照品适量，加 甲醇分别制成每毫升含盐酸小檗碱对照品 1.02 mg， 苍术素对照品 0.244 mg 的溶液，即得，冰箱避光保 存。 2.4 供试品溶液制备
供取二妙丸研细，取 1 g，精密称定，置于具塞锥 形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，密塞，称定重量，用功 率 250 W、频率 40 Hz 进行超声 60 min，取出，放冷， 再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，0.45 μm 微 孔滤膜滤过，取续滤液即得，冰箱避光保存。
通 过 全 波 长 扫 描 图 可 知，盐 酸 小 檗 碱 在 265、 349 nm 处有吸收，苍术素在 340 nm 处有吸收，见图 1。 2.2 色谱条件
Welch LP-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色 谱 柱；流动相 A：0.8% 醋酸水，B：乙腈，梯度洗脱程序： 0~5 min，5%~16% B；5~35 min，16%~95% B；流速 流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：265、 340 nm；进样量 10 μL。 2.3 对照品溶液制备
张卉卉，孙兆姝
（辽宁中医药大学，辽宁 沈阳 110847）
摘 要：目的：采用全时段双波长融合法建立二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量测定方法，该方法可用于控 制二妙丸的质量。方法：采用反相高效液相色谱法，Welch LP-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；以 0.8% 醋 酸水（A）- 乙腈（B）流动相梯度洗脱；流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：265、340 nm；使用 Matlab 编程 软件进行双波长融合。结果：双波长融合后，可同时测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量，其线性范围分别为 1.02~10.2、0.244~1.952 mg/mL；平均加样回收率分别为 98.68%（RSD=1.64%）、98.66%（RSD=1.8%）。结论：该方 法可为二妙丸的质量控制提供了更为简便、合理、可靠的方法。
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报 1 7 卷
二妙丸引自《医学纲目》朱震亨方，苍术、黄柏 等分，炼蜜为丸。另二妙散源于朱丹溪的《丹溪心 法》，同二妙丸药物，是燥湿清热的经典方。其中，苍 术苦温而能燥湿；黄柏苦寒，入下焦而祛湿热毒邪。 该方具清热燥湿之功效，主治湿热下注、足膝红肿热 痛、下焦湿疮等病证。
精密称取盐酸小檗碱、苍术素对照品适量，加 甲醇分别制成每毫升含盐酸小檗碱对照品 1.02 mg， 苍术素对照品 0.244 mg 的溶液，即得，冰箱避光保 存。 2.4 供试品溶液制备
供取二妙丸研细，取 1 g，精密称定，置于具塞锥 形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，密塞，称定重量，用功 率 250 W、频率 40 Hz 进行超声 60 min，取出，放冷， 再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，0.45 μm 微 孔滤膜滤过，取续滤液即得，冰箱避光保存。
通 过 全 波 长 扫 描 图 可 知，盐 酸 小 檗 碱 在 265、 349 nm 处有吸收，苍术素在 340 nm 处有吸收，见图 1。 2.2 色谱条件
Welch LP-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色 谱 柱；流动相 A：0.8% 醋酸水，B：乙腈，梯度洗脱程序： 0~5 min，5%~16% B；5~35 min，16%~95% B；流速 流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：265、 340 nm；进样量 10 μL。 2.3 对照品溶液制备
张卉卉，孙兆姝
（辽宁中医药大学，辽宁 沈阳 110847）
摘 要：目的：采用全时段双波长融合法建立二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量测定方法，该方法可用于控 制二妙丸的质量。方法：采用反相高效液相色谱法，Welch LP-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；以 0.8% 醋 酸水（A）- 乙腈（B）流动相梯度洗脱；流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：265、340 nm；使用 Matlab 编程 软件进行双波长融合。结果：双波长融合后，可同时测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量，其线性范围分别为 1.02~10.2、0.244~1.952 mg/mL；平均加样回收率分别为 98.68%（RSD=1.64%）、98.66%（RSD=1.8%）。结论：该方 法可为二妙丸的质量控制提供了更为简便、合理、可靠的方法。
HPLC多波长测定香砂平胃丸中橙皮苷、厚朴酚、甘草苷、和厚朴酚及苍术素的含量
HPLC多波长测定香砂平胃丸中橙皮苷、厚朴酚、甘草苷、和厚朴酚及苍术素的含量赵艳;侯昕彤;赵磊【期刊名称】《中国药物评价》【年(卷),期】2018(35)3【摘要】目的:建立HPLC多波长法测定香砂平胃丸中橙皮苷、厚朴酚、甘草苷、和厚朴酚、苍术素含量的方法.结果:色谱柱为shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×250 mm,5μm);检测波长:237,294,335 nm;流动相选用乙腈(A)-1％醋酸的水溶液(B)15:85进行梯度洗脱:0～9 min,15％～40％A,9～16 min,40％～80％A,16～25 min,80％～75％A,25～35 min,75％～80％A.流速:1.0 mL·min-1;柱温40℃.结果:甘草苷、和厚朴酚、厚朴酚、橙皮苷、苍术素在选择的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系.结论:该方法简单,准确,重现性高,灵敏度好,可应用于香砂平胃丸的质量控制.【总页数】3页(P206-208)【作者】赵艳;侯昕彤;赵磊【作者单位】四平市食品药品检验所,吉林四平 136000;天津中医药大学中药学院,天津 300193;四平市食品药品检验所,吉林四平 136000【正文语种】中文【中图分类】R917;R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的含量 [J], 曹燕飞;王振中;毕宇安;王正宽;吕耀中;万琴;萧伟2.HPLC法同时测定抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚4种成分的含量[J], 汪锦才;高晓霞;宋粉云;钟兆健3.UPLC 法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的含量 [J], 利顺欣;陈随清4.HPLC法同时测定抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚4种成分的含量[J], 汪锦才;高晓霞;宋粉云;钟兆健;5.多波长RP-HPLC测定烧伤灵软膏中绿原酸、厚朴酚与和厚朴酚的含量 [J], 卢化;朱丽;何雪峰;卢金清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
苍术检验操作规程
如供试品不易灰化，可将坩锅放冷，加热氷或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【炮制】苍术除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
麸炒苍术取苍术片，照麸炒法(《中国药典》2000年版一部附录 D)炒至表面深黄色。本品类圆形或条形厚片，灰屑不得过3%(《中国药典》2000年版一部附录 B)。文件名：苍术检 Nhomakorabea操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]苍术
[拼音]Cangzhu
[拉丁文]RHIZOMA ATRACTYLODIS
[代号]Y13
[取样方法]（1）中药材件数n≤5或为贵细药材时，每件取样；n为5～99时，取样数为5；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%取样。
（2）取本品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟 ，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录 B）试验，吸取上述新制备的两种溶液各2～6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；并应显有一相同的污绿色主斑点（苍术素）。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
【检查】总灰分不得过7.0%（《中国药典》2000年版一部附录 K）
检验操作：测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
【炮制】苍术除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
麸炒苍术取苍术片，照麸炒法(《中国药典》2000年版一部附录 D)炒至表面深黄色。本品类圆形或条形厚片，灰屑不得过3%(《中国药典》2000年版一部附录 B)。文件名：苍术检 Nhomakorabea操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]苍术
[拼音]Cangzhu
[拉丁文]RHIZOMA ATRACTYLODIS
[代号]Y13
[取样方法]（1）中药材件数n≤5或为贵细药材时，每件取样；n为5～99时，取样数为5；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%取样。
（2）取本品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟 ，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录 B）试验，吸取上述新制备的两种溶液各2～6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；并应显有一相同的污绿色主斑点（苍术素）。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
【检查】总灰分不得过7.0%（《中国药典》2000年版一部附录 K）
检验操作：测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
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H P L C法测定北苍术中苍术素的含量1HPLC法测定北苍术中苍术素的含量摘要：苍术具有燥湿健脾，祛风湿的功效。
主治湿阻中焦，风寒湿痹，脚膝肿痛，痿软无力，雀目夜盲。
采用高效液相色谱法测定了北苍术挥发油中苍术素含量。
该实验采用岛津LC-8A高岛效色谱仪，以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,其中甲醇的流速为0.8mL/m in,水的流速为0.2mL/m in。
实验结果如下：北苍术挥发油中苍术素的含量为6.28%。
该方法操作简单,结果准确,重现性好,无需再作处理，无环境污染，可用于北苍术挥发油中苍术素含量的测定,具有很高的实用价值。
关键词: 高效液相色谱法含量测定北苍术苍术素挥发油目录致谢 (8)致谢 (8)引言：中药苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lan-cea(Thunb. ) DC.或北苍术Atractylodes chinen-sis(DC. ) Koidz.的干燥根茎,始载于《神农本草经》,具有燥湿健脾、祛风湿、明目之功效,临床仍用于湿滞中焦证、风湿痹证及外感风寒挟湿之表证，为中医常用药材之一。
与苍术燥湿健脾功效相关的药理作用为调整胃肠运动功能，抗溃疡（苍术有较强的抗溃疡作用。
实验发现，北苍术对幽门结扎型溃疡、幽门结扎-阿司匹林溃疡、应激性溃疡有较强的抑制作用，能显著抑制溃疡、动物的胃液量、总酸度、总消化能力及胃黏膜损害。
研究认为，苍术抗溃疡作用机理主要有两个方面：①抑制胃酸分泌：北苍术挥发油中的苍术醇能抑制甾体激素的释放，减轻甾体激素对胃酸分泌的刺激。
②增强胃黏膜保护作用：北苍术可使胃黏膜组织血流量增加，从苍术中提取的氨基己糖具有促进胃黏膜修复作用。
），保肝，抑菌等作用。
而降血糖，抗缺氧，中枢抑制，抗肿瘤，促进骨骼钙化及对心血管系统的影响等作用，则是其药理作用的现代研究进展。
苍术的主要化学成分如下：苍术根茎含挥发油，挥发油中主含苍术素（atractylodin）、β-桉油醇（β-eudesmol）、茅术醇（hinesol）、羟基苍术酮（hydroxy-atractylon）等。
其余主含β-桉叶醇和苍术呋喃烃，还含β-芹子烯，左旋的α甜没药萜醇（α-bisabolol），茅术醇，榄香醇，苍术酮，芹子二烯酮等。
又含聚乙炔化合物：苍术呋喃烃醇（atractyoldinol)，乙酰基苍术呋喃烃醇（acetylα-tractylodinol）。
苍术素的结构式：苍术素的性状为brown powder，分子式为 C13H10O，分子量为182.2179。
其药理作用为保肝，抗缺氧，降血糖，抗炎抗肿瘤，抗菌抗病毒，抗心律失常，对消化道的作用及对神经系统的作用等。
《中国药典》至今仅有其对照药材(苍术素)的鉴别,尚无其含量测定标准。
苍术的主要有效成分为聚乙炔类成分,即主要为苍术素。
本文以苍术素为指标,采用高效液相色谱法(HPLC)建立了北苍术中挥发油的有效成分苍术素的含量测定方法,为苍术的质量标准研究提供了依据与方法。
1.实验内容1.1仪器及试剂仪器：DW-2型调温电热器（规格5000ml，功率1000w），回流冷凝管（直型），挥发油提取器，5000ml圆底烧瓶，变压器，15ml容量瓶，胶头滴管，2ml移液管，试剂瓶，超声波清洗器，一次性针管，微孔滤膜，电子天平，Shimadzu LC-8A 制备型高效液相色谱仪。
OH），乙酸乙酯(Et0Ach)，水，苍术素对照试剂：北苍术，甲醇（CH3品。
1.2色谱条件的选择色谱条件的选择:选择了甲醇-水常见的流动相系统,结果表明在这个系统中色谱峰的峰形较好,基线平稳,故选择甲醇-水系统为流动相。
当采用体积分数为50%的甲醇-水溶液等度洗脱时,苍术素出峰太慢，时间太长;当采用体积分数为80%的甲醇-水溶液等度洗脱时,苍术素出峰时间为10min左右，时间较合理，此时色谱峰的峰形较好,基线平稳，因此最终优化的色谱条件如下：进样体积:20μL;流动相:水(A)-甲醇(B)溶液,其中泵A（水）的流速为0.2ml/min、泵B（甲醇）的流速为0.8ml/min。
1.3高效液相色谱法（HPLC）的原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
1.4北苍术中挥发油的提取称取500.8g北苍术，将其放入5000ml圆底烧瓶内，并加水至圆底烧瓶1/2处，然后将其放置于DW-2型调温电热器内，在圆底烧瓶口装上挥发油提取器，接着在提取器口上套上回流冷凝管，接上水，打开电源，开始加热。
加热两个小时左右开始沸腾，等待提取器中挥发油的出现，并提取1ml左右的挥发油。
1.5标准曲线的绘制首先称取苍术素纯品5.0mg，放入1号15ml容量瓶中，接着取10ml乙酸乙酯放入1号瓶内，然后用超声波加速溶解10min，取出待冷却后，加甲醇至刻度线，摇匀。
接着用移液管从1号容量瓶中移取12.5ml的溶液置于2号容量瓶中，再向2号中加甲醇至刻度线，依次类推，完成3号、4号、5号、6号容量瓶溶液的配制，则六瓶溶液浓度依次递减。
然后按浓度由小到大的顺序依次进样，即分别精密吸取0.0000172mol/L，0.0000343mol/L，0.0000687mol/L，0.000137mol/L，0.000275mol/L，0.000549mol/L各20μL，每个浓度进样两次，测两次峰面积，最后平均同一浓度下的两次峰面积，结果见表一。
接着以平均后的峰面积为纵坐标，苍术素的浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图（1），得方程方程y=6397683284.6435x+78880.1304，相关系数R2=0.9942，R=0.9971。
1.6苍术素的含量测定将溶于甲醇的挥发油（挥发油为0.0497g）转移至15ml的容量瓶中，加甲醇至刻度线，可再加2ml乙酸乙酯助溶。
摇匀，然后用移液管从中取出1ml，移至小试剂瓶中，再加1ml甲醇稀释，摇匀，用微型滤膜过滤。
接着取20μL该溶液，注入高效液相色谱仪中，在10min处开始出峰，见图（2）。
重复操作一次，最后平均两个峰面积。
将该峰面积代入标准曲线方程，最后计算挥发油中苍术素的含量，即北苍术挥发油中苍术素的含量为6.28%。
2.结果2.1标准曲线表2-1浓度（mol/L）0.000549 0.000275 0.000137 0.00006870.00003430.0000172平均峰面积(mAU) 3607625.71722134.81113581.15579613.1 245391.7 122109.5图（1）苍术素标准曲线2.2 高效液相色谱图图（2）苍术素样品溶液高效液相色谱图图（3）苍术素标准品溶液高效液相色谱图2.3苍术素的含量北苍术挥发油中苍术素的平均峰面积为2111301.2，将该数据代入方程y=6397683284.6435x+78880.1304，得其中苍术素浓度为3.177 10-4 mol/L，再经进一步计算，最终得北苍术挥发油中苍术素的含量为6.28%。
2.讨论采用本文建立的苍术素含量的测定方法,即运用高效液相色谱法（HPLC)，此方法简单、可靠、易于操作、重现性好、无需再作处理、无环境污染，对于北苍术挥发油中苍术素含量的测定,具有很高的实用价值。
实验结果：北苍术挥发油中苍术素的含量为6.28%。
高效液相色谱以经典的液相色谱为基础，是以高压下的液体为流动相的色谱过程。
通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。
所用的固定相为大于100um 的吸附剂（硅胶、氧化铝等）。
这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大，传质扩散慢，因而柱效低，分离能力差，只能进行简单混合物的分离。
而高效液相所用的固定相粒度小（5um-10um）、传质快、柱效高。
当然我们在操作高效液相色谱仪时，失误也是有的，例如进样是对的，却不出峰、或者出峰有偏差。
但经过讨论和总结，明白了要确保高效液相色谱仪出峰，就要在注射样品溶液后快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJECT 状态,以保证进样量的准确。
苍术素在消化道系统、抗炎、利胆及黄嘌呤氧化酶(XO)阻碍等方面均显示良好的活性,其活性与苍术药材本身的功效接近;另外,该类成分主要存在于苍术中,且含量较高。
因此以苍术素为指标,建立其含量测定方法更为合理。
3.结论本文建立的苍术素含量的测定方法,即运用高效液相色谱法（HPLC)，此方法简单、可靠、易于操作、重现性好、无需再作处理、无环境污染，对于北苍术挥发油中苍术素含量的测定,具有很高的实用价值。
建议有关部门将本方法作为苍术质量标准中含量测定的检测方法。
参考文献[1] 陈炎明,侴桂新,王峥涛，等. 反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物[J] . 色谱 , 2007，1：84-87.[2] 陈炎明,陈静,侴桂新,等. 苍术化学成分和药理活性研究进展[J]. 上海中医药大学学报，第20卷第4期，2006，12.[3] 高英，李卫民，倪晨，周欣欣，冯毅凡，郭晓玲，孟昔，等. 分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J]. 广州中医药大学学报，第21卷第6期 , 2004，11.[4] 孟青，冯毅凡，郭晓玲，陈耕夫，李卫民，高英，等. 苍术有效部位化学成分的研究[J]. 中草药(Chinese Traditional and Herbal Drugs），第35卷第2期，2004，2.[5] 欧阳臻，江涛涛，缪亚东，韩丽，杨凌。
苍术的化学成分、道地性和药理活性研究进展[J];时珍国医国药;2006年10期[6] 李曼玲,范莉,冯伟红,康琛,赵宇新;苍术的化学药理研究进展[J];中国中医药信息杂志;2002年11期[7] 刘晓冬,阎雪,卫永第,阎吉昌;苍术挥发油成分的分析[J];分析测试学报;1998年03期[8] 孙勇;冯煦;董云发;;苍术化学成分与现代药理研究进展[A];药用植物研究与中药现代化——第四届全国药用植物学与植物药学术研讨会论文集[C];2004年[9] 许腊英,裴彩云,毛维伦,李路军,夏荃;苍术化学成分及饮片炮制现代研究概况[J];湖北中医学院学报;2004年02期[10] 刘树芬,黄惠云,曲涛,李晓红,杨晓红;气相色谱——质谱法测定苍术挥发油包合前后的成分与含量[J];中国医院药学杂志;1993年05期致谢非常感谢张老师在毕业设计阶段给自己的指导，从最初的定题，到资料的收集，到写作、修改，到论文定稿，他给了我耐心的指导和无私的帮助。