阿司匹林

阿司匹林

阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。最早用于解热镇痛，现多用于预防血栓等疾病，有一定的副作用。

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

一、生产工艺路线的设计

1、生产工艺选择

生产阿司匹林的化学合成法，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制等化学、物理过程生产阿司匹林产品。

主要分为三个工段：第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。

化学反应方程式为：

2、工艺流程设计

主要原料配料比：水杨酸：乙酐=1:0.7

本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温1个小时，釜温达到75摄氏度左右时，打开搅拌机搅拌，反应放热，打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反应温度控制在75摄氏度至80摄氏度之间，过低的温度会使反应不完全，反应时间过长；升高温度易产生许多副产物，是产品质量下降，因此控制反应时间与温度很重要，反应时间为6小时当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应（可通过取样检验获得）。关闭冷凝器，通入冷却水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批反应使用。将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸汽加热到40摄氏度，打开搅拌机搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥，过筛后得乙酰水杨酸成品。废液进行处理并回收。

在制备的过程中涉及到的单元操作过程有：

1．酰化反应

2．冷冻结晶

3．离心及洗涤

4．干燥（气流干燥）

5．分离

6．过滤

每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来

确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。

二、小试优化与中试放大确定工艺路线

醋酐、水杨酸——酰化——结晶——离心脱水——气流干燥——旋风分离——过筛——包装——阿司匹林

三、最佳工艺条件与工艺流程框图

最佳工艺条件：主要原料配料比：水杨酸：乙酐=1∶0.7反应温度控制在75摄氏度至80摄氏度之间，反应时间为6小时，当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应（可通过取样检验获得）

工艺流程框图