环境检测实验报告

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最新可编辑word文档 环境工程专业2009级 《环境监测实验》报告

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二○一一年十二月 最新可编辑word文档

《环境监测实验》成绩评定表 类 别 实验内容(名称) 应完成 指标 已完成 指标 完成 学时 成绩 实验模块一 三角湖水质监测 必测DO、氨氮; 至少选测一个指标

实验模块二 工业废水监测 必测COD、悬浮物;至少选测一个指标 实验模块三 校园环境空气质量监测 合作完成SO2,NOX和TSP的采样与测定,计算API,评价校园环境空气质量 实验模块四 生物或土壤重金属污染监测 1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定 实验模块五 环境环境噪声监测 最新可编辑word文档

实验模块一 三角湖水质监测 同组者: 1.1碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。

二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。反应如下: 64242242222422242322OSNaKIISOMnOHMnOOOHMnOSNa

三、实验仪器 1、250~300mL溶解氧瓶; 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管 四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用) 4、0.5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0.025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定: 在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液1.0mL,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。平行做3份。 2、溶解氧样品的采集与保存 用碘量法测水中溶解氧时,采集的水样应装到溶解氧瓶中,采集时注意不要使水样曝气或残留气泡,可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部,注入水样直至装满并溢最新可编辑word文档

出一部分水样。 为防止溶解氧的变化,采样后应立即用固定剂固定溶解氧,盖塞、水封,于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。 平行做2~3份水样。同时记录水温和大气压力。 3、测定步骤 (1)溶解氧的固定。 用硫酸锰和碱性碘化钾(或碱性碘化钾-叠氮化钠)固定溶解氧,一般在取样现场固定。固定方法如下:用移液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,直至沉淀物下降到瓶底。 水样含Fe2+达100mg/L以上时,干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。 (2)析出碘 轻轻打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,如果仍有沉淀物未溶解,可补加适量硫酸,至沉淀物全部溶解为止,放于暗处静置5min。 (3)滴定 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录消耗硫代硫酸钠的用量。 平行做2~3份水样,按表1-2记录实验数据。 六、数据记录 表1-1 硫代硫酸钠标准溶液的标定 平行测定次数 1 2 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积(mL) 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL) 备 注 硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L) 平均值(mol/L) 相对标准偏差(%) 硫代硫酸钠的浓度计算:

1221V

VCC

c2——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L) V2——重铬酸钾标准溶液的体积,5.00mL V1——消耗的硫代硫酸钠的体积,mL 表1-2 溶解氧的测定结果 平行测定次数 1 2 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL) 溶解氧的浓度(mg/L) 平均值(mg/L)

根据下式计算水样中溶解氧浓度: 1001000432/,O2VM

Lmg溶解氧最新可编辑word文档

式中,M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。 32——O2的摩尔质量(g·mol-1) 4——O2与Na2S2O3的换算系数。

七、注意事项 1、水中溶解氧应在中性条件下测定,如果水样呈强酸性或强碱性,可用NaOH或H2SO4

溶液调节至中性后再测。

2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时,应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。 硫代硫酸钠应定量加入,确定方法如下:250mL的碘量瓶装满水样,加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾,摇匀,此时有碘析出,吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1.0mL,再滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠溶液用量(相当于去除游离氯的用量)。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯的影响,然后按照测定步骤测定溶解氧。 3、水样采集后,应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧;当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质,必须进行预处理。 4、加液时,移液管尖嘴应插入液面以下。 5、平行做2~3份水样。 八、思考题 1、采集水样时应注意什么问题? 2、采样后,应如何固定水样? 3、当水样中含有亚硝酸盐时,会产生什么干扰?可如何消除? 4、如何消除水样中Fe3+的干扰? 5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差?如何避免? 最新可编辑word文档

九、数据处理及结果分析最新可编辑word文档 1000Vm)mg/LN,(氨氮

1.2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮 一、实验目的和要求 1、了解氨氮测定的环境意义; 2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。 3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。

二、氨氮的测定原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。 三、实验仪器 KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。 四、实验试剂 无氮水、1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0.05%溴百里酚蓝指示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液 五、实验步骤 1、水样预处理——蒸馏

消解液在碱性条件下,加热蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液。 采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。 ①取100mL待测定水样,置于样品消煮管中,加一定量碱液,后进行蒸馏,用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。 ②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。 ③用无氨水代替水样做空白试验。 2、标准曲线的绘制 以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度,得到校正吸光度A,绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。 以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线,求出线性回归曲线和相关系数(excel软件)。 3、水样的测定 取适量馏出液(清洁水样取50mL,含氨较高的污染水样取5~30mL),加入到50mL比色管内,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min,在420nm处,用20mm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。 4、空白试验:用无氨水代替水样,做全程序空白测定。 五、数据记录 水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查找氨氮量(mg)后,按下式计算:

式中:m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(mL)

342422NHOHSONH高温蒸汽最新可编辑word文档

数据记录: 氨标准使用液(mL) 0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 氨氮含量(mg) 0 测定吸光度A0 校正吸光度A 线性回归方程 线性相关系数r

六、注意事项 1、所用试剂均应为无氨水; 2、应做全程序空白实验。 3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。 4、蒸馏结束2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管,并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。 5、蒸馏时应避免暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 6、加入少量石蜡,可防止蒸馏时产生泡沫。 7、纳氏试剂中HgI2和KI的比例,对显色反应灵敏度有很大影响,理论上HgI2和KI的质量比为1.37:1.00。静置后生成的沉淀应除去,取上清液使用。 七、结果分析