核磁共振实验
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1.了解核磁共振NMR(Nuclear Magnetic Resonance)现象及其原理;
2.掌握“连续吸收法”测核的旋磁比γ和核的g因子的方法;
3.学会用核磁共振精确测定磁场的方法;
4.了解核磁共振测量磁场均匀度的方法。
【实验仪器】
本实验装置是由永久磁铁、扫场线圈、探头(由电路盒和样品盒组成)、小变压器、木座组成,与之配套使用的可调变压器、示波器和数字频率计连接的方框图见图6。
1.装置介绍
(1)磁场由永久磁铁产生,采用O型结构,外壳用软铁材料做成,外壳开有一小
图6 核磁共振实验装置图图 7 永久磁铁外形图
图 8 探头由样品盒及电路盒组成
口使样品盒能插入磁隙中。永久磁铁安放在木座上,并使开口朝上。其外形图见图7。
(2)本实验是用扫场的方法观察共振信号,扫场由装在磁铁内部并固定在两个磁极上的扫场线圈产生。扫场线圈由50Hz的市电经0~220V可调变压器和一个220V/6V的小变压器隔离、降压后供电并利用可调变压器改变扫场的幅度。扫场线圈的引线与220V/6V小变压器的低压输出端连接在一起。小变压器固定装在木座内部,位于永久磁铁下方;木座下方一侧备有“交流0~220V输入”引线和备用的“扫场输出”端,此端可与示波器的X端相接。
(3)探头的外形如图8所示。探头由样品盒及电路盒组成。探头中主要是边限振荡器,是实验的核心部分。样品盒内绕在样品上的线圈既是射频场的发射线圈又是共振信号探测线圈。电路盒前面板的两个旋钮分别用来调节射频场的频率和幅度。后面板上的“频率测试”端与频率计相接,“检波输出”与示波器纵轴连接,用来观察共振信号。
图9 共振信号波形
2.使用方法
(1)将样品为水的探头插入磁隙中,使之大致处于中间位置。
(2)将“频率测试”端与频率计相接,“检波输出”与示波器纵轴连接,用来观察共振信号。
(3)将可调变压器的输出端与交流“0~220V输入”相接,把可调变压器调至100V左右。
(4)改变频率,当示波器出现共振信号后,在木座上左右移动电路盒,使共振信号幅度最大、尾波振荡次数最多。并调节幅度旋钮,使共振信号幅度最大。
(5)逐步减少扫场幅度,并相应调节频率,使共振信号间隔相等,此时的频率就是共振频率。
换上聚四氟乙烯的探头,并使电路盒处于同一位置,调节频率,找到氟的共振信号。重复步骤(4)、(5)。
【实验原理】
由磁共振的基本原理可知(请参阅讲义中“磁共振原理”和其它相关的参考资料):具有自旋磁矩的核,处在一个稳定磁场B0和一个旋转磁场B1中,当旋
时,核将从转磁场的角频率ω等于核磁矩在稳恒磁场中的拉莫尔旋进角频率ω
B
中吸收能量,而改变自己的能量状态,这种现象称为磁共振。发生磁共振的条1
件为:
磁共振现象是一种基本而普遍的现象,上述共振条件不
仅对原子核适用,对自由电子和其它基本粒子也适用,只
是粒子不同,旋磁比γ和g因子的值不同。
为了便于观察核磁共振信号,通常运用大调场技术,对
稳恒磁场所产生的共振吸收范围予以扫描。在稳恒磁场B0上加一个低频调制磁场B m,此时样品所在磁场为B0+B m,磁场的幅值按调制频率周期性的变化,相应的拉莫尔旋进频率也相应发生周期性地变化。这时只要射频场角频率调到ω
的变化范围内,同时调制场峰——峰值大于其共振场范围,便
可用示波器观察到共振信号。图 3 示波器上的共振信号
如果改变B m的幅值,只有与共振频率相应的共振磁场B0’扫过的时刻才能发生核磁共振,这时样品吸收射频场的能量,使射频场的电压幅度突然下降,从而观察到共振吸收信号。其它时刻不满足共振条件,没有共振信号出现(见图3)。
’可两处相交,这表示共振发生在不同时刻而幅值在磁场曲线上,一周期内与B
相同的两点。此时示波器上将出现间
图 4 共振信号随磁场变化情况
隔不均等的共振信号如图4(a),这时与射频频率发生共振的磁场B
’的值不
等于稳恒磁场B0值。这时如果改变稳恒磁场B0的大小或调制场B m的大小,及改变频率ω
都能使共振信号的相对位置发生变化,出现相对走动现象。若出现间
隔相等的共振吸收信号,如图4(b),则其相对位置与调制场B m的幅值无关。仅仅随B m值的减少,信号变低变宽,见图4(c),此刻表明:B0=B0’,这正是实验中确定“共振中心ω
”,并以此进行正确
测量的方法。
由于实验中施加在核磁系统上的磁场有正弦
调制,此时磁化强度矢量的拉莫尔旋进频率和射
频场的频率不相同,因而出现差拍,即检波后交
替出现同相和反相,由于驰豫作用,T
2
做指数衰减趋于零。所以共振吸收信号除一个高峰外,还有称为尾波的一系列幅度衰减的小峰,如图5所
示。图 5 尾波
【实验内容】
1.熟悉仪器,调试并观察质子(1H)的核磁共振信号。
将掺有少量顺磁离子(FeCl
3或C
U
SO
4
)的水溶液(或甘油)样品放入探头线
圈内,加一定幅值的调制场,缓慢改变射频场频率,便可在示波器上观察到共振信号波形。然后在保持其它条件不变的情况下,改变下述条件观察核磁共振信号的变化。
(1)改变射频场B1的强度。
(2)改变射频场频率。
(3)缓慢移动电路盒在磁场中的位置,观察稳恒磁场B0的均匀度变化对共振吸收信号的影响。
(4)改变调制场的振幅。
(5)观察顺磁离子的影响(比较纯水和加有少量顺磁离子的水溶液)。
2.用掺有少量顺磁离子的水做样品,测量磁场强度B0的大小。