Empyrean XRD 实验操作步骤
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Empyrean X-射线衍射仪标准实验操作规程（SOP）仪器型号：PANayltical Empyrean powder X-ray diffractometer using monochromatic Cu Kα radiation内蒙古大学化学化工学院大型仪器分析测试中心2012.9.17目录1. 仪器基本操作1.1 开机 (2)1.2 启动测试程序与登录 (2)1.3 联接仪器 (2)1.4 光管老化 (3)1.5 设置电压和电流 (4)1.6 设置实验参数 (5)1.6.1 常规粉末物相定性分析测试程序 (5)1.6.2 小角衍射分析测试程序 (6)1.6.3 小角散射分析测试程序 (7)1.6.4薄膜物相分析测试程序 (8)1.6.5薄膜厚度分析测试程序 (9)1.6.6 毛细管分析测试成寻 (10)1.7 开始测试 (10)1.8 待机与关机。
(14)1.9 其他问题 (15)Empyrean X射线衍射仪实验操作1.开机1)打开循环水（确定冷却水系统开关“Power”灯亮，将主机电源开关打到“ON”）。
2)打开稳压电源（旋转把手打开外门，先打开Input,按下外面最右侧的红色按钮，等外门上显示的电压稳定后，然后将门内的Output打开）。
3)按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（图中2号按钮，Power on灯亮，高压显示0KV、0mA，并等待仪器自检结束—仪器两臂摆动停止）。
4)将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º，这时高压显示15KV 5mA，仪器已经可以正常使用。
5)按下仪器面板上的“Light”按钮（图中4号按钮）可以开启仪器内照明灯。
2.启动测试程序与登录1)启动计算机（一体机，只需点显示屏左下角开关）。
2)双击桌面上“Data Collector” 图标，启动测试程序。
3)在登录框中填入用户名“user”密码“xrd”(普通测试用户)，点“OK”。
3.联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。
在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。
如果出现如下提示点“Yes”。
联接成功，显示如下界面（左侧显示仪器状态栏）。
4.光管老化（对于仪器关机超过48小时需要进行此操作，如果＜48小时不需要做）仪器关机超过48h，须进行光管老化，具体操作步骤是：在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中单击X-ray tube下面的“Breed”按钮。
如果关机时间在48-100h之间，进行快速老化“fast”（15分钟左右）,如果关机时间超过100h，进行常规老化“normal”（20-30分钟）。
5.设置电压和电流在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。
设置顺序如下：（1）先升电压：15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV（2）后升电流：5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA --→ 40mA注意：升电流和电压过程的每一步操作完毕，须等待1分钟左右才能进行下一步操作！6. 设置实验参数选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮）。
在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。
可以选择的测试程序如下：(1) General 常规粉末物相定性分析（广角）(2) zxd 小角衍射分析测试程序(2θ不得小于0.5º)(3) SAXS 小角散射分析测试程序（<100nm的粒度分析）(4) Thin film 膜、薄层物相分析测试程序(2θ不得小于3º)(5) TF Thickness 膜、薄层厚度分析测试程序(6) 2D Scan 二维扫描分析测试程序(7) Sunzhong Structure 毛细管物相分析测试程序（极易潮解样品）(1)常规粉末物相定性分析测试程序：General (2θ不得小于3º)在菜单“Open Program”——选择General程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。
⏹注意：未经许可不得修改上述参数之外的其它参数！！！实验时间计算：使用超能探测器(X'celerator)时,每样品测试时间计算公式:[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(s/步)÷120÷60 (分)设置完毕，关闭设置窗口（右上角的“），选“Yes”保存。
(或选“Files”菜单中的“Save”，或工具栏第3个按钮）<注意> 对于背景高的样品，如含Fe、Co、Ni、Cu、Mn的样品，会产生荧光，使得背景比较高。
这是需要双击Data Collector的左边框中的Detector，点击Set PHD Level，将lower level的值重25.0改成40.0。
测试完毕后别忘了再将此更改项改回。
(2)小角衍射分析测试程序：zxd (2 不得<0.5º)实验前通知测样老师，更换测试狭缝。
在“Open Program”——选择zxd程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：允许设置的实验参数与“常规粉末分析测试程序”相同。
设置完毕，关闭设置窗口（右上角的“），选“Yes”保存。
(3)小角散射分析测试程序：SAXS（测样老师操作，学生自己不可独立操作）操作之前的更换模块和狭缝的操作步骤见后面的附页3.1 检查主光束将Data Collector页面左侧的Instrument settings中Position（2Theta=0,Omega offset=0, Omega =0）Measure-Manual Scan弹出对话框，Scan axis(2Theta）Range(0.3)Step size(0.002)Time(0.1)然后点start主光束扫描后，在图上点鼠标右键的Peak Mode:其中FWHM（2Theta(deg)）值只要小于0.5就OK；Position的位置记住（如-0.014），点击右侧的Move to 按钮（这时左侧状态栏中的2Theta=-0.014）。
User Settings—Fine calibration offsets对话框中New Position=-0.014,2Theta 改为0，点OK。
改后，再重新扫描主光束：Measure-Manual Scan弹出对话框，Scan axis(2Theta）Range(0.3)Step size(0.002)Time(0.1)然后点start；主光束扫描图上点鼠标右键的Peak Mode: Position的位置如果是万分位（±0.0001）的就可以了。
3.2 背景扫描先把两层薄膜用套环套住，再把套环放置在样品台上，左侧对准中线。
在“Open Program”——选择SAXS程序后点“OK”右侧Setting中衰减factor 设为1，usage=At pre-set axis position,为保护探测器from=-1.000 to=0.043.3 测样样品放在两层薄膜之间，尽量铺平且要铺薄一些，样品铺展后一般不能太厚<50 m,要靠在一侧，放样时样品居中偏内测放置“Open Program”——选择SAXS程序后点“OK”3.4 恢复零点做过零点矫正，在完成SAXS后要恢复零点：User settings---Fine calibration offset中点“clear off”。
(4)薄膜物相的分析测试程序：Thin Film（测样老师操作）测量前更换模块以及狭缝参见后面附页在“Open Program”——选择Thin Film程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：除(1)中的参数外，还可以设置“Omega”角度（0.5-1º），为X射线入射角。
S etting中Detector=PIX-3D detector(1), Mode=open detector(0D)实验时间计算：与“一般性分析测试程序：X’celerator_normal”相同。
对于信号弱的样品，办法一:去掉soller狭缝，办法二：增大Time per step（>0.5）（5）薄膜厚度的分析测试程序：TF thickness（测样老师操作）5.1 镜面偶合1)转到Instrument Settings标签页,双击Positions项,打开InstrumentSettings对话框,在Position标签页中设置2Theta和Omega项分别为0.8和0.42)点击菜单Measure -> Manual Scan,打开Prepare Manual Scan对话框,扫描轴(Scan Axis)设置为Omega,设置合适的角度范围(Range=0.2或0.3),使用较小的步长(Step size=0.002)及较小的停留时间(Time per step<0.5),如下页中上图,点击开始扫描.扫描完在图谱上点右键,使用弹出菜单中的Peak Mode(若峰形较对称)然后在所打开对话框中的Move to按钮将Omega角移到峰位处;若峰形不对称或类似重叠峰, 用弹出菜单中的Move Mode将图中绿线移到峰强最强处.3)点击菜单User Settings -> Sample Offsets,打开Sample Offsets对话框,将Omega校正到0.4(如下页中下图红框所框处), 之后即可进行测量. （可以重新做Prepare Manual Scan，检查一下）<注意>如果做镜面偶合时不出现偶合峰，则样品的质量太差，无法测出厚度。
5.2 厚度测量（直接从Program中选择TF thickness，根据不同膜厚度改变一下step size 即可）设置参数如下图所示，起始角和终止角基本不变，step size 视膜的厚度而定：厚度>100nm，step size<0.001；厚度=30-40nm，step size=0.003-0.005；厚度<10nm，step size>0.01。
