碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
1、了解水中溶解氧的意义
溶解氧（Dissolved Oxygen）是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O
2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。
在自然情况下，空气中的含氧量变动不大，故水温是主要的因素，水温愈低，水中溶解氧的含量愈高。在20℃、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。
溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等还原性物质所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。
所以说溶解氧是水体的资本，水体自净能力是的表示。当水中的溶解氧值降到5mg/L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。
溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。
2、了解碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO
4+4NaOH=2Mn(OH)
2↓+2N a
2SO42Mn(OH)
2+O
2=2H
2MnO3H
2MnO
3十Mn(OH)
2＝MnO
3↓+2H
2O(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnO
2)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H
2SO
4=2HI+K
2SO4MnO
3+2H
2SO
4+2HI=2MnSO
4+I
2+3H
2O I2+2Na
2S
2O
3=2NaI+Na
2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用Na
2S
4O
6标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。I2+2Na
2S
2O
3=2NaI+Na
2S
4O6三、实验用品
1、仪器：
试剂瓶碘量瓶(250mL)锥形瓶(250mL)酸式滴定(25mL)移液管(50mL)吸球
2、药品：
硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠标准溶液(0.025mol/L)
四、实验步骤
1、水样的采集与固定
（1）将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10min之后，将乳胶管插入试剂瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10min左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。
（2）将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法转移水样到碘量瓶内，注入水样溢流出瓶容积的～左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触，且瓶中不能留有空气泡。否则另行取样。
（3）取下瓶塞，立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时，应将吸量管插入液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。以同样的方法加入
2mL碱性碘化钾溶液。盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。然后将碘量瓶颠倒混合3次，静置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混合均匀。
2、酸化
待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2mL （1:5）硫酸。小心盖好瓶塞颠倒摇匀。此时沉淀应溶解。若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。此时，溶液中有I
2产生，将瓶在阴暗处放5min，使I
2全部析出来。
3、用标准Na
2S
2O
3溶液滴定
（1）用50ml或100ml移液管从瓶中取水样于250mL锥形瓶中。
（2）用标准Na
2SN
2O
3溶液滴定至浅黄色。
（3）向锥形瓶中加入1mL 1%淀粉溶液，此时溶液为紫色。（4）继续用Na
2S
2O
3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
（5）记下消耗Na
2S
2O
3标准溶液的体积。
（6）按上述方法平行测定三次。
五、数据计算CNa
2S
2O
3（mol/L）VNa
2S
2O
3（mL）
溶解氧(mg/L)
溶解氧平均值（mg/L)12
0.018893溶解氧(mg／L)＝（×C Na
2S
2O
3×V
Na
2S
2O
3×32）/（V
水样×10-3）O
2―→2Mn(OH)
2―→MnO
3―→2I
2―→4Na
2S
2O31moL的O
2和4moL的Na
2S
2O
3相当
