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结果与讨论
陶瓷粘接头的压剪强度
四种因素对压剪强度分别作图
图5.不同因素对陶瓷粘接头粘接强度的影响
①随着SR比例的降低，胶 黏剂的压剪强度降低。
②KH650的含量为2%时， 压剪强度最大；其含量升高 高或降低，都会造成压剪强 度的下降。
③当无机填料比例为 Al:Gp:B4C=3.2:4:3时，胶黏 剂压剪强度达到最大值；当 B4C含量为0的时候，压剪 强度最小。
三种固化剂中，经LMPA650固化后耐高温性能最好！
结果与讨论
陶瓷粘接头的压剪强度
表2.根据L9(34)正交表进行的陶瓷粘接头强度测试
得出最佳配比！ 四因素三水平正交试验 L9(34)，ⅠC表示第一列第1水平各试验结果取值之和；ⅡC表示第一 列第2水平各实验结果取值之和。
设计正交表探索各因素对胶黏剂性能的影响！
结果与讨论
互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能
①本文选用失重为10%时的温度来衡 量试样热稳定性： IC1和IC2明显好于 IC3 。
②在349℃—533℃温度区间之外， IC1的质量总是大于IC2。
③IC1具有最好的热稳定性和最高的热
349℃
分解温度。
533℃
图4.IPN2经LMPA650、T31和TEA固化后产物的TG曲线
图3.SR、EP和三种互穿网络聚合物的DSC曲线
反应按照预期生成了均相的互穿网络聚合物！
结果与讨论
互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能
FOX方程：
计算混合物的理论玻璃化温度
表1.硅树脂、环氧树脂以及按不同SR/EP比例制备的互穿网络聚合物的玻璃化温度
对于表中四种试样，随着SR比例的降低，Tg上升。
实验值与理论值基本一致！
粘接：采用胶黏剂进行粘合连接的方法
采用粘接的优点：
胶黏剂的柔韧性可以克服因两种待粘物界面热膨胀系数不同 而造成的不利因素。
避免了因打孔等造成的应力集中,粘接层受到应力的分布更 加均。
材料
实验部分
待粘物:市售地砖(18mm×18mm×5mm, Al2O3 ) 原料树脂：双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂（EP）、 硅树脂（SR） 交联剂：γ-GPS（金属表面硅烷偶联剂，KH560） 催化剂：DBTDL（二月桂酸二丁基锡 ） 溶剂：DMB（二甲苯） 固化剂：LMPA650（一种低分子量酰胺）、TEA（三 乙胺）、T31（一种酚醛改性的聚酰胺） 填料：铝粉（325目）、低熔点玻璃粉(425目,软化点 在600-900℃之间)、B4C（325目）
2. ①红外分析显示，环氧树脂与硅树脂之间的化学交联键赋予了该胶黏剂良好的 耐温性能。②DSC分析显示SR与EP形成的互穿网络聚合物具有单一的Tg，说形 成的该互穿网络聚合物为均相聚合物。③LMPA650作为固化剂能赋予胶黏剂最好 的耐高温性能。
3. ①最佳配比为：SR:EP=9:1/，KH650:2%, Al:Gp:B4C=3.2:4:3 。②当温度高于 800℃时，无机填料与陶瓷基片之间发生反应生成特殊的陶瓷相，并且导致当温 度上升到1000℃之后，陶瓷接头的压剪强度达到9.44MPa。
说明S2具有最好的耐高温性能！
图6.SR、IC4、S2和固化后EP的TG曲线。其中IC4 为IPN1经LMPA650固化产物，S2为表2中 第二种胶黏剂，环氧树脂亦经LMPA650固化。
与前面的实验数据一致！
结果与讨论
胶黏剂的粘接机理
800℃之后呈 上升趋势。
下降趋势
①室温下压剪强度达到6.67MPa， 堪称优异。
进行分析和测试
实验部分 分析和测试
➢采用红外光谱仪对SR和EP以及互穿网络聚合物进行表征。 ➢采用TG法对所制备的互穿网络聚合物进行热稳定性分析。 ➢采用DSC法测定所制备互穿网络聚合物的Tg。 ➢采用自制的装置测定所制成陶瓷街头的压剪强度。
图1.粘接强度测试图解
结果与讨论
互传网络聚合物的热稳定性和其它性能
④当无机填料/IPN质量比为 6:4时，胶黏剂压剪强度达 到最大值。
结果与讨论
陶瓷粘接头的压剪强度
用最优固化剂固化各种树脂
① IC4与固化后EP的比较： 为使IC4达到与固化后EP相 SR 同的失重，需要更高的温度 。这体现了互穿网络聚合物 的优越性能。
②S2 的失重曲线显示了质量 变化过程的两个阶段：S2的 质量在566.6℃以下时，随着 温度上升而降低；但是超过 此温度之后，质量随温度上 升而增大。
主要内容
1. 背景介绍 2. 实验部分 3. 结果与讨论 4. 结论
背景介绍
为什么要进行陶瓷的连接 ?
陶瓷车刀：刀杆与刀体的连接
背景介绍
连接陶瓷的方法
铆接：用铆钉连接构件的方法。
螺纹连接
过渡态液相烧结
扩散结合 微波加热连接
缺点：或是粘接头无法承受高温；或是 工艺复杂。
背景介绍 连接陶瓷的方法
②随着温度的上升，胶黏剂的压剪 强度不断降低，并在600℃时达到 最低值，约为2.01MPa。
③800℃以后，压剪强度随温度上 升而增大，在1000℃时达到 9.94MPa。
图7.不同温度下对陶瓷粘接头进行的粘接强度测试
结论
1.所制备胶黏剂的性能：①能够在室温固化②在1000℃以上仍具有高粘接能力 ③即使处于有氧环境中仍然具有良好的热稳定性。
通过红外分析对固化效果的证实！
结果与讨论Leabharlann 互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能
①可以得到四种试样的Tg 分别是 42.54℃、46.13 ℃ 、65.44 ℃和65.54 ℃ ，其中硅树脂(SR）的玻璃化温度 最低。 ②三种互穿网络聚合物的Tg均在硅树 脂和环氧树脂的玻璃化温度之间，这 说明存在存在不同于SR和EP的一种新 的相，即SR-EP互穿网络聚合物。
实验部分
互穿网络聚合物和陶瓷接头的制备
环氧树脂+二甲苯 (质量比 1:1)
加入 硅树脂、偶联剂 、二月桂酸二丁基锡 在持续搅拌状态下于三颈烧瓶中反应
互穿网络聚合物
①冷却至室温 ②用真空泵除气
目标胶黏剂 与玻璃粉、碳化硼 和铝粉相混合，再加入固化剂 互穿网络聚合物原料
在室温下均匀涂布与粘接接 头的表面，等待固化。
EP
未固化IPN
固化后IPN
SR c中913cm-1处的峰表明互穿网络聚合 物中存在环氧基团，这样环氧基团就 能与随后加入的固化剂发生反应。
d中913cm-1处峰的消失表明IPN中的 环氧基团被LMPA650固化剂有效固化 ，3300cm-1处峰的出现表明生成了新 的基团。
图2.硅树脂和环氧树脂以及互穿网络聚合物的红外光谱（a、b、c分别为硅树 脂、环氧树脂、未固化IPNs和经LMPA50固化的互穿网络聚合物）