仪器分析复习资料

一、名词解释

1、色谱法：

2、基线：

3、分配系数：

4、分离度：

5、分配过程：

6、相对保留时间：

7、程序升温：

8、梯度洗脱：

9、顶空分析：

10、共振吸收线：

11、化学干扰：

12、谱线轮廓：

13、基体效应：

14、锐线光源：

15、担体：

二、填空:

1、在气相色谱中，程序升温适于对 样品进行分析。

2、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行 。

3、气相色谱分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用的色谱方法是 。

4、评价柱效能的总体指标是 。

5、用相对保留时间定性最常用的色谱定性方法。

6、常用的色谱定量分析方法有

7、物质在固定相和流动相之间发生的 、 和溶解、 的过程称为分配过程。

9、气相色谱流动相通常使用纯度在99.999%以上的 、 、 。

10、在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是 。

11、

是指按一定的程序来改变载液中溶剂的配比和极性，以改变被分离组分的分离因素，提高分离效果。 12、在液相色谱中,为解决带压进样的问题而采用了

进样，这种进样方式还具有 、 的特点。

13、新的和长期未用的色谱柱在使用前应进行 处理，使基线稳定。

14、在高效液相色谱中，广泛使用的检测器是 ，它具有 、 、 的特点。

15、高效液相色谱所使用的流动相在进入色谱前必须进行 处理，否则会导致 、 、 。

16、顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系，主要可分为三类，即静态顶空分析、动态顶空分析（叫吹扫捕集）、顶空- 固相微萃取。

17、我们常采用 为原子吸收分析法提供符合要求的锐线光源。

18、火焰原子化系统应用最多的三种火焰分别是 、 和 。

19、原子化系统是原子吸收分光光度计的关键组成部件，原子化装置一般包括 、

和 三种类型。

20、在原子吸收光谱中， 和 是影响谱线变宽的主要因素。

三、选择题：

1、（分离度）是柱效能、选择性影响因素的综合，可用其作为色谱柱的总分离效能指标。

可用R=1.5来表示相邻两峰已完全分开的标志。

2、热导池检测器（TCD）对所有物质都有响应，是应用最广、最成熟的一种检测器。

3、火焰光度检测器（FPD）对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱

检测器。FPD检测硫化物是目前最好的方法。

4、电子捕获检测器（electron capture detector ，ECD ）选择性好：它只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有响应，电负性愈强，灵敏度愈高。

5、固定液的选择一般根据“相似相溶”原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就大。

6、顶空- 固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用,分析的灵敏度高于静态顶空分析,在分析的精密度方面好于动态顶空分析,所以是近些年来最常用的顶空分析方法。

7、高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。

8、紫外光度检测器是液相色谱法广泛使用的检测器。被分析试样组分对特定波长紫外光的选择性吸收，组分浓度与吸光度的关系遵守Lamber-Beer定律。 9、差示折光检测器是借连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定试样浓度的检测器。

10、电导检测器属电化学检测器，是离子色谱法中使用最广泛的检测器。其作用原理是通过物质在某些介质中电离后所产生电导变化来测定电离物质含量。

11、质谱分析的基本原理是使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质荷比 m/z 进行分离。

12、使分子电离的手段很多，最常用的离子源是电子轰击（EI）离子源。

13、共振线称为元素的特征谱线，共振线又称为元素的灵敏线。

14、中心频率v0和半宽度Δv是表征吸收轮廓的特征参数。因为在频率处v0透过的光最少，即吸收最大，称此为原子蒸气在特征频率v0处有吸收线。

15、空间排阻色谱是按照被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离的。

16、按固定相的方式分类，可分为柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）和平面色谱（纸色谱、薄层色谱、高分子薄膜色谱）。

四、判断题：

1、分配系数的差异是所有色谱分离的实质性的原因。

2、有较小分配系数的组分较早地流出色谱柱。

3、(1)色谱过程是吸附与解析的过程；

(2)不同组分极性的差异导致吸附与解析的差异；

(3)不同组分向前移动的过程是差异不断累积过程，是在动态中由量变到质变的过程。

4、常用半峰宽表示色谱峰的区域宽度，因为它易于测量，使用方便，所以常用它表示区域宽度。

5、在实验条件一定时，保留时间tR取决于分配系数K，也就是取决于组分的性质，所以，保留时间是对组分进行色谱定性的指标。

6、理论塔板数n可以作为描述柱效能的一个指标。

7、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越多，固定相的作用越显著，因而对分离越有利。

8、分离的可能性决定于试样混合物在固定相中分配系数的差别，而不是决定于分配次数的多少。

9、理论塔板数不是有无实现分离可能的依据，而是在一定条件下柱分离能力发挥程度的标志。 10、谱带展宽的直接后果是影响分离效率、降低检测灵敏度，所以，抑制谱带展宽就成了高效分离追求的目标。

11、引起谱带展宽的主要因素：

⑴涡流扩散；⑵纵向扩散；⑶传质阻力。这些因素都统一于Van Deemter方程中。空心毛细管柱无多径相，因此其涡流扩散项A＝0

12、速率方程对于分离条件的选择具有很重要的指导意义。

它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效及峰扩张的影响。

13、气体净化的目的：除去载气和检测器气体中的水分，氧气和烃类等杂质。色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏。

14、色谱上所用溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）过滤，以除去杂质微粒。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂。

15、磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。

16、质谱仪的离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态。

17、气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，样品经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，可以充分发挥质谱法的特长。

质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢火焰离子化检测器、热导检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又高。

18、所用玻璃仪器使用前必须用20%的硝酸浸泡24h以上，然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。

19、中心频率v0和半宽度Δv是表征原子吸收谱线轮廓的特征参数。

20、不同的谱线有不同的自然宽度，是客观存在，因数量级很不，可忽略。

五、问答题：

1、什么是分离度？

分离度的作用是什么？

表示相邻两色谱峰完全分开的标志是什么？

为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？

2、在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小为: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由。

3、在气相色谱中，某人采用了粒度比原有柱更细 的载体，而其它一切条件均不变时，速率方程中各项有何变化？

4、以气固色谱为例，简述色谱分离基本过程。

5、气相色谱仪进样口是日常维护的重点，请问其中隔垫的作用是什么？为何要经常更换隔垫？在使用时如何避免出现问题？

6、根据GC，GCMS的故障统计，90%的问题发生在进样口，如何对GC进样口进行日常维护？

7、何谓梯度淋洗？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？在液相色谱中，在什么情况下采用梯度淋洗有利于分离、分析？

8、请简述原子吸收分析法中与干扰类型及及相应的消除方法。

9、LC所用流动相在过滤时应注意哪些问题？

10、试比较火焰原子化法与石墨炉原子化法的特点。

特点 火焰原子化法 石墨炉原子化法

原子化原理

原子化效率

试样体积

灵敏度

基体效应

11、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。

12、对担体的要求：

（1）单位体积有大的表面积； （2）不与试样组分起化学反应；

（3）表面没有或有很弱的吸附性能；（4）热稳定性好；

（5）机械性能好，在涂渍或装柱过程中不易粉碎和凝集； （6）是均匀和规则的球形颗粒，孔径分布均匀，孔隙结构要有利于组分在气液

两相中快速分配；

（7）固定液在其表面上能形成均匀的薄膜。

13、对固定液的要求：

（1）挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。

（2）热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态。

（3）对试样各组分有适当的溶解能力，否则易被载气带走而起不到分配作用。

（4）具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。

（5）化学稳定性高，不与被测物质起化学反应