纳米氧化铁的制备和表征

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纳米氧化铁的制备和表征

金鑫靳立群陈重学

武汉大学化学与分子科学学院2003级化学基地班武汉430072

摘要:纳米氧化铁的制备方法有氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、水溶萃取法等。本文采用活性炭吸附法制备纳米氧化铁,测定了粒子的磁化率,用电镜测定其粒径,以此探讨了不同的焙烧温度下所得粒子的性能,加深了对纳米材料的了解。

关键词:纳米氧化铁活性炭表征

一、引言

纳米颗粒是指颗粒尺寸为纳米数量级的超细微粒,它的尺度大于原子簇,小于通常的微粒,一般在1~100纳米之内,因此,它具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应,这些效应使得纳米微粒具有不同于常规固体的新特征.纳米氧化铁具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应,可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面,且可望开发新的用途.因此,了解和掌握纳米氧化铁的各种制备方法无疑具有重要的现实意义.目前国内外有很多不同的制备方法,但总体上纳米氧化铁的制备方法可分为湿法(WetMethod)和干法(DryMethod).湿法多以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料,采用氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、水溶胶萃取法等制备;干法常以羰基铁Fe(CO)5]或二茂铁(FeCP2)为原料,采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)或激光热分解法制备.

二、实验部分

2.1 实验试剂

硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O),活性炭,硫酸亚铁,摩尔氏盐

2.2 实验仪器

电炉,马弗炉,瓷坩埚,电子天平,烧杯,研钵,电镜,电子磁天平

2.3 实验步骤

分别称取6.4g/6.0g硝酸铁于两个250ml的烧杯中,加85ml/80ml水溶解,加热至沸。随后加入55g/50g活性炭,继续加热至沸。待溶液快蒸发时,转入瓷坩埚中,继续加热,直至将体系内的溶液尽量全部蒸干。将瓷坩埚放入马弗炉中分别在600℃/400℃下灼烧至活性炭完全烧完,取出,冷却即得红棕色固体粉末。

用电镜测量其粒径,用电子磁天平测其磁化率并与硫酸亚铁进行比较。

2.4 样品的表征

2.4.1 磁性的表征(定性)

质量/g 管+氧化铁1/g 磁场强度管+氧化铁2/g

氧化铁(600℃)0.5116 10.7836 20.2 10.9026

硫酸亚铁1 0.5081 10.7663 374 10.886

氧化铁(400℃) 0.4825 11.2249 49.5 11.2406

硫酸亚铁2 1.0372 11.767 200 11.776

从以上数据可以明显地看出制得的纳米氧化铁的磁性强于硫酸亚铁

2.4.2 粒径的测定

将所得的纳米氧化铁进行研磨,进行电镜分析,所得电镜图如下:

600℃焙烧温度下制得的氧化铁400℃焙烧温度下制得的氧化铁

三、结果与讨论

1,制得了磁性纳米材料,基本达到了试验预期的目的。在实验过程中本应与摩尔氏盐的磁性进行比较,但是我们在同样的磁场下用摩尔氏盐进行比较时发现,磁场施加前后质量没有变化,故改用磁性较强的硫酸亚铁与之比较。由以上的表格可以看出在600℃下制得的氧化铁磁性较强,原因是600℃下活性炭燃烧得比较完全。

2,由电镜可以看出颗粒不够细,400℃下得到的氧化铁颗粒较小,但是颗粒分配的不够均匀,可能是燃烧不完全。

3,由于实验条件及实验时间的限制,只能对所制得的氧化铁进行定性的性能表征。而本应做X射线衍射的检测,而因条件不足,等以后有机会再补做。

参考文献

1许小丁林光《纳米氧化铁的制备和表征》大学生化学学报武汉大学化学与分子科学学院

2秦建翁立伟等《磁性纳米氧化铁的制备》大学生化学学报武汉大学化学与分子科学学院

3 黄飞来郑典模《纳米氧化铁的制备工艺》2003 3

4 胡鸿飞李大成吉红兵《纳米氧化铁的制备方法及进展

Preparations for nano–meter iron oxide particle and the detection of its

properties

Jin xin Jin liqun Chen zhongxue

College of Chemistry and molecular science Wuhan university Wuhan 430072

Abtract :This article introduce the method of preparing nano–meter iron oxide particle,and detect properties of products .

Key words:nano–meter oxide particle properties