《色谱》主编张玉奎院士荣获色谱终生成就奖

现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。

2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。

电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。

膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。

色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。

油品分析工（中级）理论知识考试题库（含答案）一、单选题1.不是微库仑仪的组成的是()。

A、裂解炉B、库仑计C、滴定池D、注射器参考答案：D2.试样在裂解管汽化段气化并与()混合进入燃烧段,在此与氧气混合。

A、氮气B、氢气C、氦气D、氩气参考答案：A3.不是基线不稳噪声大的解决办法是()。

A、重新老化柱子B、排除虚焊,清洗电位器触点C、降低载气流速,排除漏气D、增加补偿电压参考答案：D4.测定倾点时冷却速度不宜过快或过慢,主要是试样在规定冷浴温度的条件下进行测试,哪一项是错误的()。

A、试样温度达到9℃仍在流动,测试试管移到-18℃浴中B、试样温度达到-6℃仍在流动,测试试管移到-29℃浴中C、试样温度达到-24℃仍在流动,测试试管移到-51℃浴中D、试样温度达到-42℃仍在流动,测试试管移到-69℃浴中参考答案：B5.对于单块或连续大块物料,用锤子、凿子或锯从物料上切下所要求的形状和重量的物料作为样品称为()。

A、部位样品B、定向样品C、几何样品D、代表样品参考答案：C6.解决对于柱流失造成的色谱结果重复性差的办法是()。

A、增大流量比B、老化C、增加柱温D、加大气流参考答案：B7.倾点测定过程中错误的操作是()。

A、试样预处理过程中,试样是否在24小时内,被加热超过45℃,有这种情况必须再放置24小时后进行试验B、试样含水时必须脱水,含水造成结果偏高C、温度计安装在试管内固定好,固定不好,破坏结晶形成,结果偏低D、冷却速度越快越好参考答案：D8.直接电位法是根据(),由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。

A、能斯特方程B、朗伯比尔定律C、法拉第第一定律D、法拉第第二定律参考答案：A9.化学发光定氮时,要求样品分析和标样分析的操作条件一致,包括()。

A、气体流量、温度、放大器量程B、气体流量、温度、进样方式C、温度、放大器量程、进样量D、气体流量、温度、放大器量程、进样方式和进样速度等参考答案：D10.GB/T9168减压馏程测定中规定冷凝器冷却液的温度,使其至少比试验中观测的最低蒸气温度低()℃。

78.67
12.59
67.51
44
拟推荐至外院系
张庆
376
45.12
31
4.96
12
4.80
77.67
12.43
67.31
45
拟推荐至外院系
张男
376
45.12
30
4.80
13
5.20
74.00
11.84
66.96
46
拟推荐至外院系
材料加工工程、数字化材料成形、电子封装硕士复试及录取情况公示
叶虎
429
79.68
44
拟推荐至外院系
陈方杰
386
46.32
31.50
12.60
15.50
6.20
35.17
14.07
79.19
45
拟推荐至外院系
鲍文强
382
45.84
32.00
12.80
16.00
6.40
34.83
13.93
78.97
46
拟推荐至外院系
彭刚勇
383
45.96
34.50
13.80
16.25
6.50
15.50
6.20
30.50
12.20
78.00
50
拟推荐至外院系
孙世民
381
45.72
34.00
13.60
15.50
6.20
30.50
12.20
77.72
51
拟推荐至外院系
于学宗
384
46.08
31.00
12.40
14.75
5.90