超声萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

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２ ０ １ ６ 年 第２ ４期 第４ ３卷总第 ３ ３ ８ 期
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数 需要 经过 提取 、 净化 和检测 等步骤 ， 法前 处理 过 方 程繁琐 、 时较长， 耗 不适 合 蔬 菜 产 品 多 批 次 快 速 检
旋转蒸 发仪 ： Ｅ ２ ９ 型 ， Ｒ ５— ９ 上海 亚荣生化仪器
厂；
超 声 波 清洗 器 ： 一 ０ＤＢ型 ， 山 市 超 声 仪 ＫＱ ３０ 昆
（Ｐ ） 日本 岛津 公 司 ； ＦＤ，
日本等国家和地 区不断修改进 口水果 、 蔬菜 中有机 磷 农药 残 留量 的 限制 规定 ， 因此 有关 蔬 菜 中有 机磷 农 药残 留检 测方 法 的研 究 也变 得 十 分迫 切 与 必要 。 目前 ， 蔬菜 中有机磷农药残 留检测方法有气相色谱 法 ［９ ２］液相 色 谱 一质 谱 联 用 法 ¨’ 等 。 其 中大 多 － 。 “
证 良好 的提 取效 果 和较 少 的共 萃物 干 扰 ， 节省 处 又
理 时 间。
２３ 线性 方程 、 ． 线性 范围与检 出限
称取 １ 菜样 品 在组织 捣 碎机上 制 成匀 浆 ， ０ｇ蔬 加 入 丙 酮 ２ ０ｍＬ， 声 提 取 ５ｍｉ， 压 抽 滤 ， 渣 超 ｎ减 滤 用丙 酮超 声 提取 ５ｍｉ， 压抽 滤 。合并 两 次滤 液 ， ｎ减 摇匀 ， 转移 至 １０ｍＬ分液 漏 斗 中 ， 净化 。 ０ 待 在 分 液 漏 斗 中加 二 氯 甲烷 ５ 缓 慢 振 摇 ２ ０ｍＬ，
药残 留提取 率 ， 且减 少 了提取 时 间 ， 并 可实 现快 速分 析 。综 合 采 用 Ｇ － Ｐ Ｃ Ｆ Ｄ法 检 测 ， 扰 减 小 ， 于 有 干 对 机磷农 药残 留的检测 效果 令人 满意 。
１ 实验部 分
１１ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
气相 色谱仪 ： １Ａ型 ， Ｇ ７ 配火 焰光度 检测器

气质联用法测定皮革中DMFo、DMAc和NMP三种残留溶剂的不确定度评定杜英英;邵玉婉;周丽佳;费国平【摘要】A method for simultaneous determination of residual N,N-dimethyl formamide (DMFo), N,N-dimethylacetamide (DMAc) and N-Methyl pyrrolidone (NMP) in leather by gas chromatography mass spectrography (GC-MS) is established. Residual solvents DMFo, DMAc and NMP are ultrasonically extracted at 60oC for 60 min, using methanol as the extraction solvent, followed by the analysis of GC-MS. The concentration of each residual solvent is calibrated by external standard method. The source of uncertainty in the whole process of the measurement is analyzed. Each component of uncertainty is estimated and composed. The combined and expanded uncertainties are given. The validity of this method is evaluated with the uncertainty estimation.%利用气质联用仪建立了同时测定皮革中DMFo、DMAc和NMP三种溶剂残留量的检测方法，以甲醇为溶剂，60℃超声提取60 min，GC-MS测定，外标法定量。

理论探讨第39卷第6期皮革与化工Vol.39No.62022年12月LEATHER AND CHEMICALSDec.2022皮革中双酚A 的含量测定———高效液相色谱法田姝1，李海1，蒋洁蓉1，徐建云1*，王玲霞2（1.江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京210007;2.浙江省轻工业品质量检验研究院，浙江杭州310018)摘要：建立了高效液相色谱法测定皮革产品中双酚A 迁移量的方法。

该方法采用甲醇超声萃取，通过多点校正外标法进行定量，实验数据显示：双酚A 在浓度为0.1~20.0mg/L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9999，该方法检出限为0.33mg/kg ，相对标准偏差为3.333%~6.686%，方法的平均回收率为86.65%~90.21%。

试验结果表明，该方法操作便捷、准确可靠，适用于皮革产品中双酚A 的日常检测分析。

关键词：皮革；超声提取；测试；双酚A ；高效液相色谱法中图分类号：TS197文献标识码：A文章编号：1674-0939（2022）06-0012-04Determination of the Migration Amount for the Bisphenol A (BPA)in Leather by HPLCTIAN Shu 1,LI Hai 1,JIANG Jierong 1,XU Jianyun 1*,WANG Lingxia 2(1.Jiangsu Textiles Quality Services Inspection Testing Institute,Nanjing 210007,China;2.Zhejiang Light Industrial Products Inspection and Research Institute,Hangzhou 310018,China )Abstract:A high performance liquid chromatography (HPLC)method for bisphenol A content in leather products was established.This method uses methanol as the extraction solvent,extracted by ultrasound and quantified by external standard method.The results indicated that the peak area showed a good linear relationship while the bisphenol A concentration range was between 0.1and 20.0mg/L.The linear correlation coefficient was 0.9999and the detection limit was 0.33mg/kg.The relative standard deviation was 3.333%~6.686%and the average recovery rate was 86.65%~90.21%.The experimental results showed that the proposed method is accurate and reliable.It is suitable for daily detection of bisphenol A in leather products.Key words:leather;ultrasonic extraction;test;Bisphenol A (BPA);high performance liquid chromatography (HPLC)收稿日期：2022-07-26基金项目：2022年江苏省市场监督管理局科技项目(KJ2022017)作者简介：田姝（1982-），女，工程师，*******************，主要从事生态纺织品、皮革有害物质检测及新方法研究。