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新型表面波等离子体源的诊断及不同工艺条件下的等离子体特性

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󰀁新型表面波等离子体源的诊断及不同工艺条件下的等离子体特性

徐均琪1,2*󰀁上坂裕之3󰀁梅原德次3󰀁刁东风41.西安工业大学光电工程学院󰀁西安󰀁710032;2.西北工业大学材料学院󰀁西安󰀁710072;3.名古屋大学大学院工学研究科󰀁名古屋󰀁464󰀁8603,日本;4.西安交通大学󰀁西安󰀁710049DiagnosisandPropertiesofNewlyDevelopedSurface󰀁Wave󰀁SustainedPlasma

XuJunqi1,2*,KousakaHiroyuki3,UmeharaNoritsugu3andDiaoDongfeng41.Xi󰀂anTechnologialUniversity,Xi󰀂an,710032,China;2.NorthwesternPolytechnicalUniversity,Xi󰀂an,710072,China;3.NagoyaUniversity,Furo󰀁cho,Chikusa󰀁ku,Nagoya,464󰀁8603,Japan;4.Xi󰀂anJiaotongUniversity,Xi󰀂an,710049,China󰀁󰀁Abstract󰀁Anoveltechniquehasbeendeveloped,usingasingleLangmuirprobe,todiagnosetheplasmageneratedwithanewly󰀁devel󰀁opedsurface󰀁wave󰀁sustainedplasma(SWP)sourceworkingunderdifferentconditions.PhysicalpropertiesoftheSWP,suchasitsdensity,itselectrontemperature,itspotentialanditsfloatingpotential,werestudied.Influenceofvariousfactors,includingmicrowavepower,targetvoltageandgaspressure,ontheplasmapropertiesindiamond󰀁likecarbon(DLC)filmgrowthwasalsodiscussed.Theresultsshowthatthenewly󰀁de󰀁velopedSWPsourceiscapableofgeneratingplasmawithanelectrondensityupto1.87 1011cm󰀁3evenatalowpressureof0.85Pa(atapressureof2.8Pa,itselectrondensityreaches2.1 1012cm󰀁3).󰀁󰀁Keywords󰀁Surface󰀁wave󰀁sustainedplasma,Experimentparameter,Electrondensity,DLC󰀁󰀁摘要󰀁表面波等离子体(Surface󰀁wave󰀁sustainedplasma,SWP)是近年发展起来的一种新型低压、高密度等离子体。应用这种技术,很容易实现镀膜过程中的离子束辅助沉积(IBAD),从而制备出性能优异的类金刚石薄膜(DLC)。本文介绍了一种新型的SWP源,说明了朗缪尔探针等离子体诊断的基本原理,研究了微波功率、靶电压、真空度等对等离子体特性的影响。测试了不同工艺条件下的等离子体密度,电子温度,等离子体电位,悬浮电位。研究结果表明,微波功率、靶电压和真空度等参数对等离子体特性具有重要的影响。结果同时表明,这种表面波等离子体源即使在0󰀂85Pa的真空度下也能够产生高达1󰀂87 1011cm󰀁3的电子密度(在2󰀂8Pa可达2󰀂1 1012cm󰀁3)。关键词󰀁表面波等离子体󰀁工艺参数󰀁电子密度󰀁类金刚石薄膜中图分类号:O484󰀂5,O434󰀂14,O453󰀂6󰀁󰀁󰀁文献标识码:A󰀁󰀁󰀁文章编号:1672󰀁7126(2006)03󰀁0214󰀁05󰀁󰀁近年来,国内外的许多研究者越来越重视低压、高密度等离子体源的开发和应用,并且已经在机械、电子、半导体晶片加工和材料等领域取得了许多可喜的进展[1~5]。比如电子回旋共振等离子体(elec󰀁troncyclotronresonance,ECR)、电感耦合等离子体(in󰀁ductivelycoupledplasma,ICP)、螺旋波等离子体(heli󰀁con󰀁waveplasma,HWP)、螺旋共振等离子体(helicalresonatorplasma,HRP)等等。这些等离子体具有放电稳定、再现性好、大面积均匀及高密度的特点(电子密度可达1011cm󰀁3~1013cm󰀁3)。表面波等离子体(surface󰀁wave󰀁sustainedplasma,SWP)就是这样一种高密度等离子体。与其他相比,表面波等离子体不仅具有低压、高密度的特点,同时离子源结构简单,不需要外部磁场,操作方便,并且可以在很宽的微波频率范围内放电,其频率范围可以从几MHz到十几GHz[3]。因此,表面波等离子体具有更加广泛的应用前景。类金刚石薄膜(DLC)由于具有许多独特的特点收稿日期:2005󰀁06󰀁17*联系人:讲师,博士生,Tel:(029)

83208210,E󰀁mail:jqxu2210@163.com214󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁真󰀁空󰀁科󰀁学󰀁与󰀁技󰀁术󰀁学󰀁报CHINESEJOURNALOFVACUUMSCIENCEANDTECHNOLOGY󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁第26卷󰀁第3期2006年5、6月而广泛地应用在各个领域。比如红外区透明、机械硬度高、电阻率高和化学性能稳定,鉴于此,研究者现已开发了多种制备DLC膜的工艺和方法[6~8]。然而,目前对DLC膜的应用仍局限在一定的范围和领域内,这主要是因为各种制备方法和手段还存在着这样那样的缺陷,DLC膜的特性在很大程度上依赖于沉积条件[9]。一些研究者报道了电子温度低于2.5eV时可以得到硬度较大的DLC薄膜[10],另一些则认为离子能量、靶偏压等都会对薄膜特性和结构产生极大的影响[11,12]。因此,有必要对不同工艺条件下的电子密度、电子温度等特性进行研究,以指导工艺研究的进行。本文详细介绍了朗缪尔探针等离子体诊断的基本理论,研究了微波功率、靶偏压和真空度对等离子

图1󰀁表面波等离子体实验装置简图Fig󰀂1󰀁Schematicdrawingofthesurface󰀁wave󰀁sustainedplasmaexperimentalapparatus密度、电子温度、等离子体电位和悬浮电位的影响。

1󰀁实验装置及条件图1是表面波等离子体设备的结构简图。整个装置由微波发生器、波导管、真空反应室和真空系统组成。微波发生器产生频率为2󰀂45GHz的微波,经过匹配器和波导管,进入石英窗,在真空室内激励等离子体。圆柱型真空室的直径是150mm,长度500mm。该设备不需要外部磁场就能产生高密度的等离子体。通过调节匹配器螺钉,可以将反射微波功率降低,从而获得最大的功率效率。靶材安置在真空室中心,是直径为10mm,长度188mm的高纯石墨棒(纯度99󰀂999%),基片放置在靶下方60mm处。靶上可以加0到1000V的直流负偏压。当高密度的等离子体产生后,一部分Ar+溅射靶材,使碳粒子沉积在基片表面,另一部分Ar+轰击基片,形成溅射过程中的离子束辅助沉积。实验装置的本底真空度为4 10󰀁3Pa,工作气体为99󰀂999%的高纯氩气,用质量流量计来控制流量。微波发生器的功率范围在100W到500W时,可以得到稳定的等离子体。实验中,用朗缪尔探针测量伏安曲线,再用相应公式计算等离子体参数。其中,探针放置在距微波输入石英窗100mm,距离靶中心35mm处,如图1所示。真空系统由一个机械泵和一个扩散泵组成,抽气口位于真空室壁,而工作气体入口接近真空室微波入口的一端。在常规的表面波等离子体源中,高密度的等离子体通常产生于绝缘材料的表面,例如石英窗、石英管的表面[1~3]。然而,为了采用SWP技术利用PVD方法制备高性能的DLC膜,在我们的这种新型设备中,高密度的等离子体产生于导体(石墨)的表面。实验表明,起初微波的传播沿着入射石英窗表面进行,因而等离子体仅产生于石英窗表面,当在靶上加上一定的偏压后,等离子体随着靶偏压的升高而沿着靶扩散,微波沿着高密度等离子体和离子鞘层的界面传播,从而在靶表面产生高密度的等离子体。实验中,每次测试时,首先保证真空达到本底真空度,然后输入微波和工作气体产生等离子体,对基片清洗5min后再进行诊断。这一过程保证了测试

图2󰀁典型的朗缪尔探针伏安特性曲线Fig󰀂2󰀁Typicalcurrent󰀁voltagecurveofaLangmuirprobe条件和沉积DLC膜的条件是一致的。2󰀁等离子体诊断原理朗缪尔探针(又称静电探针)是最早用来测试等离子体特性的一种诊断工具。它的理论相当复杂,但简单情况下,可以从探针的伏安特性曲线计算出等离子体的重要参数。典型的探针伏安特性曲线如图2所示。其中,VB是探针对地的电压,I是流经探针的电流。从这条曲线上,我们很容易就可以得到悬浮电位󰀁f(探针电流为0时的电压)和等离子体215第3期徐均琪等:新型表面波等离子体源的诊断及不同工艺条件下的等离子体特性电位󰀁p(探针伏安特性曲线上斜率最大点的横坐标)。对于圆柱型探针,根据Laframboise方程,鞘层边缘的电子(或离子)密度ns可以由下式得到[13],I=2enSad2e|󰀂P-VB|m1/2(1)其中,I是电子或离子电流,m是撞击到探针表面的粒子(电子或离子)质量。a和d是探针的直径和长度,分别为0󰀂25mm和5mm,e是电子电荷。当探针电压VB<>Vf时,探针电流倾向电子饱和电流。由式(1)计算得到的电子密度(或离子密度)仅是鞘层边缘的密度,为了得到等离子体中的电子密度nb,需要运用玻尔兹曼关系,nS=nbe󰀁󰀂P/Te!0.61nb(2)电子温度可以从下式计算得到,lnIeIesat=VB-󰀂PTe(3)这里,Ie和Iesat分别是电子电流和电子饱和电流。从以上几个公式,就可以得到等离子体密度、电子温度、悬浮电位和等离子体电位等参数。

3󰀁实验结果与讨论为了研究不同工艺参数下制备DLC薄膜时等离子体行为和特性,结合镀制的具体条件,我们设计了12种测试条件,如表1所示。鉴于微波功率是影响薄膜质量的至关紧要的因素,因此将微波功率作为重点考察的对象。同时选取了不同靶偏压和真空度用于比较。根据以上实验结果,我们可以发现不同的工艺参数对等离子体具有不同的影响。表1󰀁实验条件Tab.1󰀁ExperimentconditionsNo.微波功率/W真空度/Pa靶电压/V12341502102703300.850.850.850.85-200-200-200-200组1

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等离子光源

等离子光源

等离子光源

等离子光源是一种新型光源，利用等离子体放电过程中的高温、高密度等特殊条件，以产生高能量、高亮度、高质量的光束。本文将从等离子体放电的基本原理、等离子光源的特性、应用领域以及未来发展方向等方面进行介绍。

一、等离子体放电的基本原理

等离子体是由电子、正离子、中性粒子等组成的带电粒子集合体。等离子体放电是指在一定的材料和气体条件下，通过外界电场作用下，使气体电离形成一个电离区域，进而形成等离子体区域。在此过程中，气体分子中的电子被离子化，成为被束缚的正离子和自由电子。自由电子和正离子之间的碰撞使得它们能量逐渐增加，进而形成一个高温、高密度的等离子体状态。该状态下的等离子体放出了强烈的电磁辐射，其光谱特性与温度、密度等有关。

二、等离子光源的特性

等离子光源的最大特点就是其产生的光束能量高、亮度高、稳定性好、空间分辨率高等特点。以下将从几个方面介绍。

1.高能量 等离子光源能产生很高的辐射能量和束流密度。例如，利用微波激励等离子体振荡器（MWO）可获得数百至数千微焦的X射线能量。等离子体聚变装置中产生的等离子体也能放出大量的X射线辐射，甚至是中子束流等高能粒子。这种高能量能够满足一些研究对于高能物理、材料研究等方面的诉求。

2.高亮度

等离子光源具有高亮度的特点。亮度是指光束中的单位堆流量，往往用物理量ph/(mm^2.s.mrad^2)来表示。等离子光源由于亮度高，所以在一些领域应用广泛。例如，在物理模拟实验中，需要模拟灾难现场的光照条件，用等离子光源能够满足要求。

3.稳定性好

等离子光源稳定性好，能够保持较高的稳定性，这是其广泛应用的一个显著的特点。稳定性好，使得等离子光源在轮廓测量、表面瑕疵检测等领域具有广泛应用的前景。

4.空间分辨率高

空间分辨率高是等离子光源的又一显著特点。由于等离子光源是通过等离子体放电来产生辐射的，通过改变等离子体区域，可以在微米或纳米尺度级别上控制产生的光束，这种特性在表面形貌和表面结构测量中可以得到广泛应用。

等离子体特性实验

等离子体特性实验

实验简介

等离子体是由大量的带电粒子组成的非束缚态体系，是继固体、液体、气体之后物质的第四种聚集状态。等离子体有别于其他物态的主要特点是其中长程的电磁相互作用起支配作用，等离子体中粒子与电磁场耦合会产生丰富的集体现象。气体放电是产生等离子体的一种常见形式，在低温等离子体材料表面改性、刻蚀、化学气相沉积、等离子体发光等方面有广泛的应用，同时也是实验室等离子体物态特性研究的重要对象。气体放电实现的方式可以千差万别，但产生放电的基本过程是利用外（电）场加速电子使之碰撞中性原子（分子）来电离气体。

本实验的目的是领会气体放电的基本原理和过程；掌握常规的静电探针诊断方法；了解等离子体中离子声波的激发、传播、阻尼等基本特性。

实验原理

 气体放电原理与实验装置

 利用电子对中性气体的轰击使气体电离是产生等离子体的一种常见的方法。在直流放电情况下，当灯丝（钨、鉭）达到足够高的温度时，许多电子会克服表面脱出功而被发射出来。这些初始电子在外加的直流电场中加速，获得足够的能量与中性气体碰撞并使之电离。室温下大多数常用气体的第一电离能在20eV左右，故而施加于阴极（灯丝）与阳极（本实验中为真空室壁）之间的电位差必须高于20V。遭轰击而被剥离的电子称为次级电子，与初始电子相比，次级电子的能量较低。等离子体中大多数电子是次级电子。电子碰撞电离截面在能量为几十电子伏左右达到最大，通常在阴极与阳极之间施加30~100V电压就可以形成稳定的直流放电。

 有几种因素限制了电极间产生的放电电流的大小。首先是阴极的电子发射能力的限制，阴极表面的发射电流密度由理查森（Richardson）定律给出： （1）

其中T和W分别是灯丝的温度合材料的脱出功，k为波尔兹曼常数。A的理论值为,实际中A的数值在 ,之间。对钨来说， ,W=4.5eV,在T=2000K（熔点3650K）时，。

表面等离子体

表面等离子体

LSPs和PSPs的区别

局域表面等离子体（Localized Surface plasmons, LSPs）和传播型表面等离子体（Propagating surface plasmons. PSPs）同属于表面等离子体（SPs）1。

表面等离子体（SP）是存在于金属与电介质截面的自由电子的集体振荡2。SPR是由于入射激光在特殊波长处局域电磁场增强，物理机制是表面增强拉曼散射（Surface-enhanced Raman scattering, SERS）和尖端增强拉曼散射（Tip-enhanced

Raman scattering, TERS）。

入射光的电场分量诱导球形金属粒子的表面等离子体共振的原理分析（即图1的解读）3。

当入射光照射到贵金属（如：金、银，见脚注1、3）时，在纳米颗粒表面形成一种振荡电场，纳米颗粒中的自由传导电子在振荡电场的激发下集体振荡，入射光子频率与金属纳米颗粒的自由电子云的集体振动频率相等（入射光波长一定）时，发生局域表面等离子体共振（LSPR）。亦可解释为入射光在球形颗粒表面产生电场分量，电子的共谐振荡与激发其的振荡电场频率相同时发生共振，诱导产生LSPR 3。

对于LSPs而言，颗粒内外近场区域的场强会被极大增强，原因是：纳米粒子的尺寸远小于入射光波长，使得电子被束缚在纳米粒子周围局域振荡，导致场强增大。

对于PSPs（部分文章中称为：SPPs4，金属与介质界面上的电子集体激发振荡的传播型表面电磁波），其表面等离子激元（即TM模式）如上图所示。在SPPs的情况下，沿金属介质界面，等离子体在X和Y方向上传播，在Z方向上衰减，

1 等离激元学[M]. 东南大学出版社, 2014.

2 Zhang Z, Xu P, Yang X, et al. Surface plasmon-driven photocatalysis in ambient,

超连续谱光源应用系列(一)——表面等离子体

超连续谱光源应用系列(一)——表面等离子体

超连续谱光源应用系列（一）——表面等离子体

表面等离子体激元（surface Plasmon polarizations, SPPs）是一种沿导体和电介质分界表面传播的特殊表面电磁波，其振幅随着离分界面的距离的增大而成指数衰减，它能被电子也能被光激发。

表面等离子共振技术(Surface Plasmon Resonance technology，SPR)是20世纪90年代发展起来的，应用SPR原理检测生物传感芯片(biosensor chip)上配位体与分析物作用的一种新技术。

发展简史

 1902年，Wood在光学实验中发现SPR现象

 1941年，Fano解释了SPR现象

 1971年，Kretschmann为SPR传感器结构奠定了基础

 1983年，Liedberg将SPR用于IgG与其抗原的反应测定

 1987年，Knoll等人开始SPR成像研究

 1990年，Biacore AB公司开发出首台商品化SPR仪器

表面等离子共振原理

光在棱镜与金属膜表面上发生全反射现象时，会形成消逝波进入到光疏介质中，而在介质（假设为金属介质）中又存在一定的等离子波。当两波相遇时可能会发生共振。当消逝波与表面等离子波发生共振时，检测到的反射光强会大幅度地减弱。能量从光子转移到表面等离子，入射光的大部分能量被表面等离子波吸收，使得反射光的能量急剧减少。可以从反射光强的响应曲线看到一个最小的尖峰，此时对应的入射光波长为共振波长，对应的入射角为SPR角。SPR角随金表面折射率变化而变化，而折射率的变化又与金表面结合的分子质量成正比。这就是SPR对物质结合检测的基本原理。

SPR用途简介

实时分析，简便快捷地监测DNA与蛋白质之间、蛋白质分子之间以及药物—蛋白质、核酸—核酸、抗原—抗体、受体—配体等等生物分子之间的相互作用，在生命科学、医疗检测、药物筛选、食品检测、环境监测、毒品检测、法医鉴定等领域具有广泛的应用需求。