丁香质量标准与检验操作规程 -
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XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:丁香
1.2 汉语拼音:Dingxiang
2 代码:
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:
7 检验操作规程:
7.1 试药与试剂:乙醚、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、正己烷、丁香酚对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具:显微镜、电子天平、硅胶G薄层板、水浴锅、烘箱、气相色谱仪、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含16μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:
7.5.1水分:不得过12.0%(附录15第二法)。
7.5.2杂质:不得过4.0%(附录12)。
7.5.3二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照气相色谱法(附录9)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,精密加入正己烷20ml ,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。