下载文档原格式
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域，氨氮的测定是一项非常重要的工作。
氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源，对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述，以期为相关研究提供参考。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物，该络合物的最大吸收波长为400nm。
在此波长下，纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量溶液的吸光度，可以间接计算出水中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。
(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中，搅拌均匀。
2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中，使试管倾斜，使水样与试剂充分接触。
(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器，用于收集显色后生成的红色络合物。
3. 测定吸光度(1) 打开光源，调整波长至400nm。
(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。
(3) 根据标准曲线，计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备：水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。
(2) 试剂配制：纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整，一般为1:1或2:1。
(3) 显色反应：试管倾斜角度应适中，以保证水样与试剂充分接触。
显色时间一般为30分钟。
(4) 测定波长：选择400nm波长进行测定。
2. 影响因素(1) 试剂质量：纳氏试剂的质量直接影响测定结果，应选用纯度较高的试剂。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 方法学验证报告验证起始日期 ：2018年 月 日 结束日期：2018年 月 日一、实验目的1、掌握比色法测定水中氨氮含量的测定方法及原理。
2、熟悉纳氏试剂分光度法测定氨氮的方法学验证。
二、依据标准文献 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 化学分析方法确认和验证指南 GB/T 27417-2017三、适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
四、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，[][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++⋅=++五、仪器设备紫外可见分光光度计 型号：T6新世纪 出厂编号：26-1650-01-1108 厂家：北京普析六、试剂材料1． 20mm 比色皿，50毫升比色管，实验室用超纯水机。
2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）：称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。
称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3． 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml 。
4． 氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml ）：称取3.8190g 氯化铵（NH 4Cl ，优级纯，在100~105℃干燥2h ），溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施测定水中氨氮是环境监测和水质评价中非常重要的一项指标。
而纳氏试剂分光光度法是目前常用的测定水中氨氮的方法之一。
在进行测定水中氨氮时，我们需要注意一些事项，并且可以进行一些改进措施，以提高测定的准确性和可靠性。
一、注意事项：1. 样品处理：需要对采集的水样进行处理。
在进行测定前，需要用1M硫酸或者1M盐酸将样品中的无机氮转化成铵盐。
然后，利用钠氢氧化物和氢氧化钠混合溶液对样品进行还原处理，将硝酸盐还原成铵盐。
2. 试剂选择：在进行分光光度法测定水中氨氮时，需要选择合适的纳氏试剂。
纳氏试剂是用来与水中的铵离子发生化学反应，形成深黄色的复合物，并且这个反应是可见光吸收的。
选择合适的纳氏试剂对测定的准确性有着很大的影响。
3. 光路调试：在进行分光光度法测定水中氨氮时，需要对光路进行调试。
合理调整光路，使得样品在进入光度计前经过等长光程的导管，保证吸光度的测定准确。
4. 温度控制：水质评价中对氨氮的测定通常要求在一定的温度条件下进行。
在进行分光光度法测定水中氨氮时，需要对测定样品的温度进行控制，保证测定的准确性。
5. 校准曲线：在测定之前，需要根据标准溶液制备一组标准曲线。
通过一系列浓度的标准溶液测定吸光度，并建立标准曲线，以便后续对样品进行定量测定。
二、改进措施：1. 优化样品处理方法：可以尝试采用更快速、更高效的样品处理方法，以减少处理过程对样品中氨氮含量的影响，提高测定的准确性。
2. 选择高纯度的试剂：在选择纳氏试剂时，可以考虑选用高纯度的试剂，以减少杂质对测定的影响，提高测定的精确度。
3. 定期维护光度计：光度计是进行分光光度法测定的主要仪器，在使用过程中需要定期进行维护保养，以保证测定的准确性。
4. 使用恒温设备：为了保证测定的温度稳定，可以使用恒温设备进行样品处理和测定过程中的温度控制。
5. 定期校准：定期对光度计进行校准，以确保测定的准确性和可靠性。
两个测试结果的绝对差以95%的概率小于或等于此数。
(7)限的确定根据GB/T 6379.6—2009中4.1.2的规定，对正态分布95%的概率水平下，ƒ=1.96，将ƒ2修约为2.8。
在重复性条件下或再现性条件下得到的两个单一测试结果进行检验时，应与重复性限r =2.8σr 或再现性限R =2.8σR 进行比较。
(8)一个实验室内两组测量结果的比较。
根据GB/T 6379.6—2009中4.2.1规定，在95%的概率水平下，|12y y -|的临界差计算：对应95%的概率水平下，其临界差为：CD 0.95=1.962.8σ (1)测试结果一致的判定依据是|12y y -|≤CD 0.95。
2 实验部分2.1 实验原理游离态的氨或铵离子形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，在波长420 nm 处测量络合物吸光度，其光度与水中氨氮含量成正比。
2.2 实验主要仪器和试剂紫外可见分光光度计：T6新世纪；纳氏试剂[4]：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液；酒石酸钠溶液：500 g/L ；氨氮标准溶液：GSB05-1145-2000/500 mg/mL 。
0 引言HJ 535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》标准中给出了重复性限和再现性限[1-2]两个术语，标准描述如下：准确度和精密度：氨氮浓度为1.21 mg/L 的标准溶液，重复性限为0.028 mg/L ，再现性限为0.075 mg/L ，回收率在94%～104%。
氨氮浓度为1.47 mg/L 的标准溶液，重复性限为0.024 mg/L ，再现性限为0.066 mg/L ，回收率为95%～105%。
作为非研究性检测机构，可以不研究重复性限和再现性限的来源。
但是重复性限和再现性限的验证，对一个实验室某个时期内测试结果的稳定性具有实际应用意义，我们有必要进行重复性限和再现性限的验证试验。
1 术语与定义(1)准确度，指分析和测量结果与真值之间的接近程度。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告仪器和药品：天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计：具20毫米比色皿(6只)比色管：50毫升，40支；25毫升，40支移液管：20毫升5支：10,5、1毫升各5支容量瓶：250、500毫升和1000毫升5个：100毫升10个烧杯：200毫升，5个量筒100毫升，5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。
水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。
掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氨的原理和方法。
二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420毫米处测量吸光度。
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三、溶液配制1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】称取16克氢氧化钠，溶于50毫升水中，冷却至室温。
称取7克碘化钾和10克碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50毫升氢氧化钠溶液中，用水稀释至100毫升。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。
2、酒石酸钾钠溶液，p=500g/L称取50毫升酒石酸钾钠(KNaC4H。
O·4HzO)浴于100毫升水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100毫升。
3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46氨氮标准贮备溶液，pN=1000mg/L称取3.8190克氯化铵（优级纯，在100到105度干燥2小时）.溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理引言：氨氮是水体中一种重要的污染物，其来源主要包括生活废水、农业排放和工业废水等。
准确测定水中氨氮的含量对于环境监测和水质评价具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法，本文将介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。
一、纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法是基于纳氏试剂与氨氮之间的化学反应进行测定的。
纳氏试剂是一种含有酚的有机试剂，与氨氮发生特定的化学反应，生成深黄色的化合物。
纳氏试剂与氨氮之间的反应是一种酸碱中和反应，反应方程式如下：NH3 + 2NaOH + HOC6H4OH → Na2(NH2)2 + 2H2O + HOC6H4ONa反应完成后，产生的化合物的浓度与原水中氨氮的浓度成正比。
通过测定产生化合物的吸光度，可以间接测定水中氨氮的含量。
二、纳氏试剂分光光度法的操作步骤1. 取一定体积的水样，加入适量的纳氏试剂。
2. 摇匀后，放置一段时间，使试剂与水样中的氨氮充分反应。
3. 使用分光光度计，设置波长为适当的范围（一般为420-450nm），调节光度计的初始值为零。
4. 将反应液倒入光度计池中，记录吸光度值。
5. 根据标准曲线或者计算公式，计算出水样中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法的注意事项1. 试剂的浓度应该适当，过高或过低都会影响测定的准确性。
2. 水样的处理要彻底，尽量去除可能干扰的物质，以确保测定结果的准确性。
3. 分光光度计的使用要规范，避免操作不当造成误差。
4. 每个样品都需要进行多次测定，取平均值作为最终结果，以提高测定的精确度。
四、纳氏试剂分光光度法的优缺点纳氏试剂分光光度法具有以下优点：1. 操作简单，结果稳定可靠。
2. 灵敏度高，可以测定较低浓度的氨氮。
3. 试剂成本低，适用于大批量分析。
然而，纳氏试剂分光光度法也存在一些缺点：1. 对于含有其他物质的复杂样品，可能会出现干扰，需要进行样品预处理。
氨氮最新标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ 535-2009代替 GB 7479-87水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Water quality―Determination of ammonia nitrogen―Nessler’s reagent spectrophotometry环 境 保 护 部发布目次前言 (III)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算 (4)9 准确度和精密度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准是对《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订。
本标准首次发布于1987 年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质铵的测定纳氏试剂比色法》改为《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。
——增加了比色皿的光程（10mm→20mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围。
明确规定了方法的测定下限和测定上限。
——取消了目视比色法。
——规范和调整了标准文本的结构和格式。
——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987 年 3 月14 日批准、发布的国家环境保护标准《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009 年12 月31 日批准。
本标准自2010 年 4 月1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 目 次 前言............................................................................................................................... ..................III 1适用范围............................................................................................................................... ........1 2方法原理............................................................................................................................... ........1 3干扰及消除............................................................................................................................... ....1 4试剂和材料............................................................................................................................... ....1 5仪器和设备............................................................................................................................... ....3 6样品............................................................................................................................... ................3 7分析步骤............................................................................................................................... ........4 8结果计算............................................................................................................................... ........4 9准确度和精密度 ...........................................................................................................................5 10质量保证和质量控制 .................................................................................................................5 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订。本次修订的主要内容如下： ——标准的名称由《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》改为《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》。 ——增加了比色皿的光程（10 mm→20 mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围。明确规定了方法的测定下限和测定上限。 ——取消了目视比色法。 ——规范和调整了标准文本的结构和格式。 ——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。 ——合并了结果的计算公式。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987 年3 月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站 本标准环境保护部2009年12月31日批准。 本标准自2010年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为 50mL，使用20mm 比色皿时，本方法的检出限为L，测定下限为L ，测定上限为L（均以N 计）。
2方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
3 干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此 类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯 是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 4.1.2 蒸馏法 在l000mL 的蒸馏水中，加 硫酸（ρ= 1.84g/mL ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.1.3 纯水器法 用市售纯水器直接制备。 轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 盐酸，ρ(HCl ）=1.18g/mL。 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl-KI-KOH ）溶液 称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。 称取5.0g 碘化钾（KI），溶于 10mL 水中，在搅拌下，将 2.50g二氯化汞（HgCl2 ）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL ，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子 盖紧，存放暗处，可稳定一个月。 4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。 称取7.0g 碘化钾（KI）和10.0g 碘化汞（HgI2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到上述50mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL 。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。 称取 酒石酸钾钠（KNaC4 H6 O6 •4H2 O）溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL 。 硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。 称取 硫代硫酸钠（Na2S2 O3 ）溶于水中，稀释至 1000mL。 硫酸锌溶液，ρ= 100g/L 。 称取 硫酸锌（ZnSO4·7H2 O）溶于水中，稀释至100mL 。 氢氧化钠溶液，ρ= 250g/L 。 称取25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100mL 。 氢氧化钠溶液，c （NaOH）= lmol/L。 称取4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100m L。 盐酸溶液，c （HCl）=lmol/L。 取 盐酸（）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 硼酸（H3 BO3 ）溶液，ρ=20g/L 。 称取20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。 溴百里酚蓝指示剂（bromthy 称取溴百里酚蓝溶于 50mL 水中，加入10mL 无水乙醇，用水稀释至100mL 。 淀粉-碘化钾试纸 称取 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200m L 沸水，搅拌混匀放冷。加 碘化钾（KI）和 碳酸钠（Na2 CO3），用水稀释至 250mL 。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 氨氮标准溶液 4.14.1 氨氮标准贮备溶液，ρN=1000 μ g/mL。 称取氯化铵（NH4Cl ，优级纯，在100℃～105℃干燥2h ），溶于水中，移入 l000mL 容量瓶中，稀释至标线，可在2 ℃～5 ℃保存1 个月。 4.14.2 氨氮标准工作溶液，ρN=10 μg/mL。 吸取氨氮标准贮备溶液（4.14.1 ）于500mL 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
5 仪器和设备 可见分光光度计：具 20mm 比色皿。 氨氮蒸馏装置：由 500mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL 蒸馏烧瓶。
6 样品 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2 ，2 ℃～5 ℃下可保存 7 天mol blue）， ρ=0.5g/L。 样品的预处理
