醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告

一、实验名称合成胶乳制备实验二、实验目的1. 理解合成胶乳的制备原理和过程。

2. 掌握合成胶乳的制备方法及关键操作技术。

3. 分析影响合成胶乳性能的因素。

三、实验原理合成胶乳是一种水溶性聚合物乳液，具有良好的成膜性、粘接性和稳定性。

本实验采用自由基聚合方法，以醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯为单体，通过乳液聚合制备合成胶乳。

四、实验材料与仪器1. 实验材料：醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、蒸馏水等。

2. 实验仪器：三颈烧瓶、磁力搅拌器、温度计、pH计、过滤装置、离心机等。

五、实验步骤1. 准备单体：称取一定量的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯，混合均匀。

2. 准备引发剂：称取适量的过硫酸铵，溶解于少量蒸馏水中。

3. 准备乳化剂：称取适量的十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，混合均匀。

4. 搅拌：将三颈烧瓶置于磁力搅拌器上，加入蒸馏水，加热至70℃。

5. 加入乳化剂：将乳化剂溶液滴加入烧瓶中，搅拌均匀。

6. 加入单体：将单体溶液滴加入烧瓶中，保持温度在70℃。

7. 加入引发剂：将引发剂溶液滴加入烧瓶中，开始聚合反应。

8. 温度控制：维持反应温度在70℃左右，反应时间为2小时。

9. 中止反应：反应结束后，将反应液冷却至室温。

10. 过滤：将反应液过滤，去除未反应的单体和杂质。

11. 离心：将过滤后的胶乳离心，去除水分和杂质。

12. 质量分析：测定胶乳的固含量、粘度、粒径等性能指标。

六、实验结果与分析1. 固含量：实验制备的合成胶乳固含量为50%，符合实验要求。

2. 粘度：实验制备的合成胶乳粘度为1000 mPa·s，符合实验要求。

3. 粒径：实验制备的合成胶乳粒径为0.1～0.5 μm，符合实验要求。

4. pH值：实验制备的合成胶乳pH值为6.5，符合实验要求。

七、结论本实验采用自由基聚合方法，成功制备了合成胶乳。

实验结果表明，该胶乳具有较好的固含量、粘度和粒径，符合实验要求。

《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。

二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。

2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。

贮存于冰箱中待用。

3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。

在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。

然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。

4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。

在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。

然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。

实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。

2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。

二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。

聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。

聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。

2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。

乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。

三、主要仪器与试剂仪器：天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶（500 mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。

试剂：醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

聚乙烯醇：通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用1788。

乳化剂OP-10：黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水，pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。

醋酸乙烯酯：无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。

醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。

乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。

（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃，在 70 ± 1℃反应；1h 后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，在2h内将5ml单体加完。

在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持 10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。

停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。

（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml 四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。

（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。

（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。

（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在 90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。

一、概述醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液是一种重要的聚合物材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。

本文将对醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程进行系统的介绍和分析，以期为相关领域的研究和生产提供参考。

二、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成原理1. 醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的结构醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物是由醋酸乙烯酯和丙烯酸酯通过共聚反应得到的高分子化合物，具有独特的结构特点。

其分子中含有大量的醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元，具有丰富的活性基团和特定的空间结构。

2. 聚合反应机理醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成过程是一个复杂的聚合反应过程，涉及到自由基的引发、传递和终止等多个步骤。

在合成过程中，醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元将通过共聚反应形成较长的高分子链，同时伴随着分子内和分子间的交联反应，最终形成稳定的共聚乳液。

三、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程1. 原料准备醋酸乙烯酯和丙烯酸酯是合成醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的主要原料，其纯度和质量直接影响到共聚乳液的性能和稳定性。

在实际生产中，需要对原材料进行精细的筛选和处理，确保其符合相关的工艺要求。

2. 反应条件控制在共聚反应过程中，温度、压力、溶剂选择、引发剂用量等因素都会对反应的效果产生直接的影响。

合理的反应条件控制是保证共聚反应顺利进行的关键，同时也可以有效提高产品的质量和产量。

3. 聚合机理分析醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的聚合机理是一个复杂而多变的过程，需要结合实验数据和理论模型进行系统的分析和研究。

通过对共聚乳液聚合机理的深入探讨，可以为实际生产提供科学的依据和指导。

四、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的应用前景醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液具有优良的性能，例如耐候性、耐化学腐蚀性、耐磨损性等，因此在涂料、胶黏剂、包装材料、纺织品等方面有着广泛的应用前景。

随着高科技材料的不断发展和应用领域的不断拓展，醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液必将迎来更加广阔的发展空间。

五、结论醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程是一个复杂而又引人注目的研究领域，其合成原理、聚合过程和应用前景都具有重要的理论和实际意义。

1. 掌握白乳胶的制备原理和工艺流程。

2. 了解白乳胶配方中各组分的作用和比例。

3. 通过实验，制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。

二、实验原理白乳胶是一种以水为分散介质进行乳液聚合而得的水性环保胶粘剂。

其主要原料为醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等。

通过乳液聚合反应，醋酸乙烯酯与聚乙烯醇在引发剂的作用下形成高分子聚合物，形成乳白色稠厚液体。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇- 过硫酸铵- 硫酸铵- 稳定剂- 增稠剂- 水等2. 实验仪器：- 乳液聚合反应釜- 搅拌器- 温度计- pH计- 粘度计- 烘箱1. 配制单体溶液：将一定量的醋酸乙烯酯和聚乙烯醇溶解于水中，搅拌均匀。

2. 配制引发剂溶液：将过硫酸铵和硫酸铵溶解于水中，搅拌均匀。

3. 搅拌乳化：将单体溶液和引发剂溶液混合，用搅拌器搅拌，使单体和引发剂充分混合。

4. 乳液聚合：将混合好的溶液倒入乳液聚合反应釜中，加热至一定温度，持续搅拌，直至反应完成。

5. 稳定处理：将反应好的乳液冷却至室温，加入稳定剂和增稠剂，搅拌均匀。

6. 粘度测定：用粘度计测定乳液的粘度。

7. 性能测试：将乳液涂覆于一定基材上，测试其粘接性能、耐水性、耐热性等。

五、实验结果与分析1. 单体溶液的配制：醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的质量比为4:1，溶解度良好。

2. 引发剂溶液的配制：过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1，溶解度良好。

3. 乳液聚合：在75℃、搅拌速度为500 r/min的条件下，反应时间为2小时，乳液聚合效果良好。

4. 稳定处理：添加稳定剂和增稠剂后，乳液的粘度达到80 mPa·s，具有良好的稳定性。

5. 性能测试：乳液的粘接性能、耐水性、耐热性等均符合要求。

六、实验结论通过本次实验，成功制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。

实验结果表明，醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等组分在白乳胶的制备过程中发挥着重要作用。

第1篇一、实验目的1. 学习乳液聚合的基本原理和方法。

2. 掌握抗碱乳液的制备工艺。

3. 研究抗碱乳液的性能，如粘度、耐碱性、稳定性等。

二、实验原理乳液聚合是一种以水为分散介质，通过引发剂引发单体聚合的方法。

在乳液聚合过程中，单体在乳化剂的作用下分散成微小的液滴，然后在引发剂的作用下发生聚合反应，生成聚合物乳液。

抗碱乳液是在乳液聚合过程中，添加一定比例的抗碱剂，以提高乳液的耐碱性。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 过硫酸铵- 硫酸铵- 硅藻土- 氢氧化钠- 水溶性引发剂- 抗碱剂2. 实验仪器：- 反应釜- 搅拌器- 精密天平- 粘度计- pH计- 恒温水浴锅四、实验步骤1. 准备反应釜，将反应釜清洗干净，并用去离子水冲洗。

2. 称取一定量的醋酸乙烯酯、过硫酸铵、硫酸铵、硅藻土、氢氧化钠、水溶性引发剂和抗碱剂，放入反应釜中。

3. 加入去离子水，开启搅拌器，搅拌均匀。

4. 将反应釜放入恒温水浴锅中，加热至设定温度。

5. 持续搅拌，观察反应情况，当聚合反应达到一定程度时，停止加热。

6. 取出反应釜，冷却至室温。

7. 使用粘度计测量乳液的粘度。

8. 使用pH计测量乳液的pH值。

9. 测试乳液的耐碱性，将乳液与氢氧化钠溶液混合，观察乳液的变化。

五、实验结果与分析1. 粘度：实验制备的抗碱乳液粘度为（XX mPa·s），与理论值（XX mPa·s）基本一致。

2. pH值：实验制备的抗碱乳液pH值为（XX），说明乳液具有一定的耐碱性。

3. 耐碱性：将乳液与氢氧化钠溶液混合后，观察乳液的变化。

实验结果显示，乳液在混合过程中无明显分层现象，说明乳液具有良好的耐碱性。

六、实验结论1. 通过实验，成功制备了抗碱乳液，并研究了其性能。

2. 实验结果表明，抗碱乳液具有良好的粘度、耐碱性。

3. 该抗碱乳液在制备涂料、粘合剂等领域具有广泛的应用前景。

七、实验讨论1. 在实验过程中，发现抗碱剂的添加量对乳液的耐碱性有显著影响。

醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。

2、滴加速度均匀。

3、升温不能快。

4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。

5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。

6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。

二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。

软化点约为38℃。

不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。

溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。

黏着力强，耐稀酸、稀碱。

在阳光及125℃温度下稳定。

化学性质：1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。

遇浓碱和浓酸分解。

由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。

可燃;加热分解释放刺激烟雾。

加热到250℃以上分解出醋酸。

2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。

且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。

大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。

可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。

相对密度1.982溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。

（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。

聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。

在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。

聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。

醇解度一般有78%、88%、98%三种。

部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。

一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。

1. 理解白乳胶的制备原理和过程。

2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。

3. 通过实验，提高对乳液聚合反应的认识。

4. 学习实验室安全操作规程，培养实验技能。

二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂，其主要成分是聚醋酸乙烯酯。

在制备过程中，醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下，通过自由基引发聚合反应，形成乳液。

本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇（PVA）- 硫酸铝钾（明胶）- 过硫酸铵（引发剂）- 水- 氢氧化钠（调节pH值）2. 实验仪器：- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液：- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中，加热搅拌至完全溶解，得到PVA溶液。

- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中，得到硫酸铝钾溶液。

- 将过硫酸铵溶解于适量的水中，得到过硫酸铵溶液。

- 将氢氧化钠溶解于适量的水中，得到氢氧化钠溶液。

2. 配制反应液：- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯，加入适量的PVA溶液，搅拌均匀。

- 加入适量的硫酸铝钾溶液，搅拌均匀。

- 加入适量的过硫酸铵溶液，搅拌均匀。

- 用pH计测定反应液的pH值，调节至所需pH值。

- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。

3. 乳液聚合：- 将反应器置于恒温水浴中，加热至一定温度。

- 开启搅拌器，使反应液充分混合。

- 在一定时间内，观察反应液的变化，记录数据。

4. 停止反应：- 当反应液呈现乳白色时，停止加热和搅拌。

- 将反应液转移至烧杯中，静置一段时间。

5. 成品检测：- 观察反应液的粘度，判断白乳胶的制备效果。

- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。

- 成品检测结果显示，白乳胶具有良好的粘合性能。

2. 结果分析：- 实验过程中，通过控制反应条件，成功制备出符合要求的白乳胶。

- PVA作为胶体稳定剂，能够有效防止乳液聚沉。

乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。

2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。

3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。

二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。

聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。

乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。

2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。

乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。

乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。

主要的聚合反应式如下：三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。

四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:（1）在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒。

专业实验以PVA为保护胶体聚醋酸乙烯乳液合成、改性与应用一、实验目的1、了解自由基型加聚反应的原理。

2、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成方法3、掌握聚醋酸乙烯乳液的性能检测方法4、了解聚醋酸乙烯乳液的改性方法及其应用。

二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯（polyvinyl acetate，简称PVAC）乳液，别名白乳胶，为乳白色粘稠浓厚液体，具有优良的粘接能力，可在5-40℃的温度范围内使用。

具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。

本品主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提髙强度，也用作醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

2.聚合反应原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。

醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。

通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳化聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氧等。

乳液聚合是借助于乳化剂的作用把单体分散在介质中进行聚合，乳化剂以阴离子型和非离子型表面活性剂为主，阴离子型表面活性剂有SDS、LAS等，用量为单体质量分数0.5%～2%，制得的乳液粘度较低，与盐混合时稳定性差。

非离子型乳化剂如环氧乙烷的各种烷基醚或缩醛，用量较多，一般为单体质量分数的1%～5%，制得的乳液粘度大，与盐类、颜料等配合稳定性好。

3.保护胶体聚乙烯醇聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。

在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1，3和1，2乙二醇结构，但主要的结构是1，3乙二醇结构，即“头.尾”结构。

聚乙烯醇的聚合度分为超髙聚合度（分子量25~30万）、高聚合度（分子量17-22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度（2. 5～3.5万）。

醇解度一般有78%、88%、98%三种。

部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。

白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶，并对其性能进行初步的测试和分析。

通过实验，了解白乳胶的制备原理和工艺流程，掌握相关实验操作技能，培养实验设计和问题解决的能力。

二、实验原理白乳胶，又称聚醋酸乙烯乳液，是以醋酸乙烯酯（VAc）为主要原料，通过乳液聚合的方法制备而成。

在聚合过程中，引发剂分解产生自由基，引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应，形成高分子聚合物。

同时，乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴，增加反应的表面积，促进聚合反应的进行。

乳液聚合的反应式如下：nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯（VAc）：化学纯聚乙烯醇（PVA）：1799 型过硫酸铵（APS）：分析纯碳酸氢钠（NaHCO₃）：分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶（250ml）电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇，开启搅拌，升温至 90℃，使其完全溶解，得到透明的溶液。

2、降温至 60℃，加入 02g 碳酸氢钠，搅拌均匀，调节溶液的 pH 值至 5-6。

3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液（质量分数为 5%）混合均匀，通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中，控制滴加速度，使反应温度保持在 60-65℃，反应 30 分钟。

4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液，滴加时间控制在 2-3 小时，保持反应温度不变。

5、滴加完毕后，升温至 80℃，继续反应 1 小时，使反应完全。

6、冷却至室温，得到白色乳液状的白乳胶产品。

五、实验结果与分析1、外观：制备得到的白乳胶为白色乳液状，均匀无分层。

2、固含量测定：采用烘干法测定白乳胶的固含量。

称取一定质量的白乳胶样品（约 2g），放入已恒重的称量瓶中，在 105℃的烘箱中烘干至恒重。

计算固含量，实验结果表明，白乳胶的固含量约为50%。

乙酸乙烯（酯）的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。

二、原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。

聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。

聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。

通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。

乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。

乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。

单体和引发剂均需分批加入。

聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。

实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。

本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。

三、主要试剂和仪器试剂：单体（醋酸乙烯酯）引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。

增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。

仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。

四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。

得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。

滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。

（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。

实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合-⽩乳胶的制备⼀、实验⽬的了解⾃由基型加聚反应的原理和乳液聚合的⽅法。

⼆、实验原理乳液聚合是烯类单体在乳化剂的作⽤下，分散在⽔相中呈乳状液，并在引发剂的作⽤下进⾏聚合反应，得到的微粒（0.1～1.0微⽶）、状态分散在⽔相中的聚合物乳液，这种乳液稳定性良好，由于使⽤⽔作分散介质，具有经济安全和不污染环境的优点，⼴泛应⽤于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。

三、主要试剂及仪器醋酸⼄烯酯、聚⼄烯醇、乳化剂OP—10、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯⼆甲酸⼆丁酯三⼝烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏⽃等四、实验步骤1．聚⼄烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三⼝烧瓶中加⼊44ml去离⼦⽔和0.5g乳化剂OP—10，开动搅拌，逐渐加⼊3g聚⼄烯醇，加热升温，在80～90℃保持0.5⼩时左右，直到聚⼄烯醇全⾯溶解，冷却备⽤。

2．将0.3g过硫酸铵溶于⽔中，配成5%的溶液3．聚合把10g 蒸馏过的醋酸⼄烯酯和2ml 5%过硫酸铵⽔溶液加⾄上述三⼝烧瓶中，开动搅拌器，⽔浴加热，保持温度在65～75℃。

当回流基本消失时，⽤滴液漏⽃在1.5～2⼩时内缓慢按⽐例地滴加34g醋酸⼄烯酯和余量的过硫酸铵⽔溶液。

加料完毕后升温到90～95℃，⾄⽆回流为⽌，冷却⾄50℃，加⼊2～4ml 5% 碳酸氢钠⽔溶液，调整pH⾄5～6，然后慢慢加⼊5g邻苯⼆甲酸⼆丁酯搅拌冷却1⼩时，即得⽩⾊粘稠的乳液。

五、注意事项1．聚⼄烯醇溶解速度较慢，必须完全溶解。

2．滴加单体的速度要均匀，防⽌加料太快，发⽣爆聚冲料等事故。

3．搅拌速度要适当，升温不能过快。

六、思考题1．聚⼄烯醇在反应中起什么作⽤？为什么要与乳化剂OP—10混合使⽤？2．为什么⼤部分的单体和过硫酸铵要以逐步滴加的⽅式加⼊？3．过硫酸铵在反应中起什么作⽤?其⽤量过多或过少对反应有何影响？4．为什么反应结束后要⽤碳酸氢钠调整pH=5～6 ?。

醋酸乙烯酯的乳液聚合醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。

乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更高的效率和环保性能。

乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入，将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液聚合物。

相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。

在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面活性剂之一。

表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。

因此，选择适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。

在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。

引发剂类型和用量的选择关系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中进行优化。

除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。

例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速率和聚合物的性能。

VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。

这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。

高分子化学实验报告10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福1014122030丁胜10141220072013/5/8一、实验目的：1、学习水溶液的聚合方法制备醋酸乙烯酯溶液2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。

二、实验原理：i[聚醋酸乙烯酯]〔也称作聚乙酸乙烯酯,简称PVA、PVAc是一种有弹性的合成聚合物。

聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯〔VAM的聚合而制备的。

聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。

聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。

聚醋酸乙烯酯是弗里溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。

茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶,被称作白胶水〔白胶浆,聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。

优点:一、与本体聚合相比,溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。

缺点:一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。

这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合属于自由基聚合反应。

自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。

本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g,溶剂用量由5ml提高到20ml,假设各反应物混合后体积不变,则引发剂浓度由0.05/〔5+20/0.93=0.001887g/ml提高到0.2/〔20+20/0.93=0.004819g/ml所以[I]提高2.55倍,单体浓度20/25.5=0.7843g/ml降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍,所以总速总速率并未提高,反而下降了。