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碳酸氢铵沉钒新工艺实验研究

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工
刘新运 ， 危青 ， 戴子林
摘要：以石煤湿法提钒工艺萃取和反萃取所得 富钒液为原料 ，分析 了富钒液 中 ｖ ２ ０ ５ 、酸度 以
及杂 质 含量 ，研 究 了使 用铵 盐 替 代 氨水 的沉 钒 新 工 艺。研 究结 果 表 明 ： 以杂 质 含 量 高、杂
质种类复杂的富钒液为原料，采用 ４ ０ ９ ６ 碳酸氢铵为沉钒剂进行沉钒，控制加入量为理论量的 １ ． ４倍，溶液 ｐ Ｈ 值为 ０ ． ９ ，反应温度 ６ ０ ℃，能够稳定制备 出纯度为 ９ ９ ． ５ ％的 ｖ ２ ０ ５ ，沉钒率达 ９ ６ ． ９ ％以上，母液沉降温度 ２ ２ ℃ ，降低了氨氮含量，工业试验效果良好 。 关键词：钒 五氧化二钒 碳酸氢铵 沉钒
石煤是我国一种独特的钒矿资源 ，已探 明石煤含
ｖ ’ 达 １ ． １ ７ ９ ７ 亿吨，其中含量在 ０ ． ５ ％ 以上储量为 ７ ７ ０ ７ ． ５ 万吨，是我国钒钛磁铁矿中钒储量的 ６ ． ７ 倍 …。
萃取 一反萃取所得的富钒液为原料，选用碳酸氢铵为沉 钒剂代替氨水 ，在控制碳酸氢铵加入量、沉钒终点和 ｐ Ｈ 等条件下进行沉钒操作 。试验研究与工业生ห้องสมุดไป่ตู้结果 表 明，采用碳酸氢铵进行酸性铵盐沉钒，解决了现有工
但 由于含钒石煤矿物中杂质元素在强酸酸浸过程中与
钒一同进入溶液，导致浸出液成分复杂 ，经过萃取 一
艺中氨水沉钒难于控制、质量不稳定等现象 ，能够稳定 制备 出纯度为 ９ ９ ． ５ ％的 Ｖ ２ ０ ５ ，沉钒率达 到 ９ ６ ． ９ ％以上。
反萃取后所得到的含钒富液中杂质仍然种类繁多、含量 偏高 ，而采用酸性铵盐沉钒，所得多聚钒酸铵 中含有化
学结合类杂质 ，如铝、钠等复盐或二元复盐沉淀，采用 简单的水洗甚至高温水洗 已不能将这些杂质除去， 因此 ， 焙烧后的 ｖ ２ ０ ５ 纯度只能保持在 ９ ８ ％ 左右 ，难 以生产出高
纯度 ０ ５ 产品。
１． 试验部分
１ ． １ 原料与试剂
．
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溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究

溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究

溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究1. 引言介绍提炼五氧化二钒的重要性及背景，概括目的、方法和研究意义。

2. 实验方法介绍实验中所采取的溶剂萃取-铵盐沉钒法的原理及操作流程，包括石煤酸浸液的处理、溶剂选择、萃取过程和铵盐沉钒方法等。

3. 实验结果与分析给出实验中所得到的数据及分析结果，包括五氧化二钒的回收率与纯度的评估、影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题等。

4. 讨论根据实验结果，讨论溶剂萃取-铵盐沉钒法在提炼五氧化二钒方面的优缺点及可能存在的不足之处。

同时对未来研究的方向和改进措施进行探讨。

5. 结论总结并归纳可能存在的问题、取得的成果与经验，提高提取五氧化二钒工艺流程的效率和完整性，并对未来的研究提出建议和展望。

1. 引言五氧化二钒是一种重要的工业原料，广泛应用于钢铁、合金、电池以及化学制品等领域。

然而，在石煤酸浸液中的五氧化二钒含量很低，提取难度大，因此提炼五氧化二钒一直是一个热门研究方向。

溶剂萃取-铵盐沉钒法是一种有效的提取五氧化二钒的方法之一。

该方法不仅可以提高五氧化二钒的纯度和回收率，并且具有简单、快速、经济可行等优点。

因此，该方法在工业生产中得到了广泛应用。

本研究旨在利用溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒，并且对提取效率进行分析和评估。

本研究采用的方法包括：对石煤酸浸液进行预处理；通过溶剂萃取法分离提取出五氧化二钒；通过铵盐沉钒法将五氧化二钒沉淀，最终提取出高纯度的五氧化二钒。

本研究的意义在于，实现从石煤酸浸液中高效提取五氧化二钒的目标，拓宽五氧化二钒的应用领域，为钒行业提供技术支持和实际参考。

本论文共有五个章节。

第一章是引言，旨在介绍研究背景、目的、方法和意义等。

第二章描述了实验方法，包括石煤酸浸液的预处理、溶剂选择、溶剂萃取、铵盐沉钒等操作流程。

第三章是实验结果与分析，提供五氧化二钒的回收率和纯度评估结果，并分析分离过程中影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题。

高中化学【碳酸氢铵做沉淀剂】

高中化学【碳酸氢铵做沉淀剂】

碳酸氢铵做沉淀剂常说碳酸的酸式盐可溶，这就定性说明了金属离子与碳酸氢根离子混合可得到可溶性碳酸氢盐，难形成碳酸盐沉淀。

但为什么在化工生产流程中金属离子的沉淀剂常用NH4HCO3而不直接用Na2CO3等可溶性碳酸盐？请看案例。

案例1．绿矾(FeSO4·7H2O)的一种综合利用工艺如下：绿矾与NH4HCO3在溶液中按物质的量之比1∶2反应，写出该反应的离子方程式。

案例2．工业上可用软锰矿(主要成分是MnO2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰(MnCO3)。

在沉锰工序中，向含有Mn2+的溶液中加入NH4HCO3得到MnCO3生成。

写出该反应的离子方程式。

案例3．碳酸锶大量用于生产彩色电视显像管的荧光屏玻璃。

工业上常以天青石(主要成分为硫酸锶)为原料制取碳酸锶。

若向含有Sr2+的溶液中加入碳酸氢铵生成沉淀。

写出该反应的离子方程式。

案例4．某锂离子电池正极材料有钴酸锂(LiCoO2)等。

在回收钴的工艺流程中，沉钴反应是在硫酸钴溶液中加入NH4HCO3。

写出该反应的化学方程式。

案例5．下面是一种已获得专利的KNO3制备方法的主要步骤：写出反应Ⅰ中CaSO4与NH4HCO3反应的化学方程式。

案例6．锌浮渣主要含Zn、ZnO、SiO2、Fe2+、Cd2+、Mn2+，工业上可通过控制条件逐一除去杂质以制备超细活性氧化锌，其工艺流程如下：在50℃时进行碳化生成“前驱体”的化学式为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O，写出碳化过程生成“前驱体”的化学方程式。

答案：1．Fe2++2HCO3－==FeCO3↓+CO2↑+H2O2．Mn2++2HCO3－==MnCO3↓+CO2↑+H2O3．Sr2++2HCO3－==SrCO3↓+CO2↑+H2O4．CoSO4+2NH4HCO3==CoCO3↓+(NH4)2SO4 +CO2↑+H2O5．CaSO4+2NH4HCO3==CaCO3↓+CO2↑+H2O+ (NH4)2SO46．3ZnSO4+6NH4HCO3==ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+5CO2↑发散思维：事实上，许多金属离子如等Ba2+、Cd2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Ce3+等均会发生上述类似反应。

协同萃取—铵盐沉钒体系下钒的分离富集研究

协同萃取—铵盐沉钒体系下钒的分离富集研究

本研究引入协同萃取体系,通过研究不同种类的萃取剂与N235对钒的协同效应,选择N235-P507作为最佳的协同萃取体系,根据钒页岩酸浸液的特性,调整优化萃取、沉钒过程的工艺参数,利用协同萃取体系实现钒的高效选择性分离富集,制备优良的V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>产品。同时使用斜率法和FT-IR分析研究萃合物的结构,阐明协同萃取的机理。
Na的存在会影响碱性铵盐沉钒过程中沉钒产品的纯度。碱性铵盐沉钒产品采用2%的NH<>4</sub>Cl溶液进行洗涤后,烘干,煅烧,可得到符合五氧化二钒黑色冶金行业98级标准的钒产品。
反萃液在pH=2.0,反应温度90°C,沉钒时间60分钟,n（NH<sub>4</sub>Cl）=4 n（V）的条件下进行酸性铵盐沉钒,沉钒率仅为65.38%。Na的存在对酸性铵盐沉钒的沉钒率及V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>纯度均无明显影响,而P的存在会造成较大的影响,使得多钒酸铵晶体生长困难,沉钒率低;同时由于P存在时沉钒产品的结晶度较差,结构疏松,比表面积大,容易使得杂质吸附、夹杂于沉钒产品中。
协同萃取—铵盐沉钒体系下钒的分离富集研究
为了满足对钒日益增长的需求,众多方法已经被用于从钒页岩中提取钒。硫酸浸出因为其钒回收率高,工艺流程短,能量消耗低等优势广泛应用于钒页岩中钒的提取。
然而,许多杂质如铁、镁、铝等与钒一起溶解在酸浸液中,这使得钒的分离富集成为必要的工序。溶剂萃取法是钒页岩提钒中最常用的分离富集方法,但传统的单萃取剂萃取体系存在萃取效率低,萃取级数长,分离效果差等劣势。
对反萃液用MgSO<sub>4</sub>除P后,进行酸性铵盐沉钒,沉钒率超过99%。沉钒产品经过洗涤、烘干、煅烧后,可得到符合五氧化二钒黑色冶金行业99级标准的钒产品。
沉钒实验报告

沉钒实验报告

从酸浸石煤的离子交换解吸液中沉淀偏钒酸铵
1 实验目的
在弱碱性条件下对沉淀偏钒酸铵实验条件 （加铵系数、 温度、 及沉淀时间等） 进行研究，以达到优化，从而提高沉钒效率。
2 实验原料及方法
2.1 实验原料 实验所用浓H2SO4,NaOH和NH4Cl均为国产分析纯试剂。钒溶液采用由石煤矿经 过酸浸、氧化、离子交换树脂吸附-解吸、MgCl2共沉淀除杂等工序得到, 溶液pH 值为9.0, 其主要成分见表1。 项目 含量（g\L） V2O5 25.16 Al 0.002 Fe 0.001 Ca 0.04 Si Mg
0.001 1.52
表1 钒浸出液主要化学成分 2.2
仪器 实验方法
电子天平;电热恒温水浴锅;磁力搅拌器；ICP。 2.3
准确量取50mL原料液,室温下， 按实验要求加入适量铵盐,搅拌至铵盐溶解分 散，在水浴锅中恒温加热、搅拌至规定的沉钒时间,冷却后过滤,测量溶液中V2O5 浓度,计算沉钒率。 NH4Cl加入量用加铵系数K表示: K =
产品检验
在pH =9.0，K=5,温度50 ℃条件下搅拌沉钒60 min ,冷却、过滤,并用少量 NH4Cl 溶液洗涤、烘干,放入马弗炉中在400～500 ℃下煅烧,得五氧化二钒粉末, 对产品进行检测(见表5) ,其纯度达到国家标准。 项目 V2O5 Si Fe P S As Na2O V2O4 物 理 + K2O 状态 国 家 标 准 （ ω \%） 本 产 品 （ω \%） 表5 五氧化二钒质量对比
图3.时间对沉钒率的影响图
3.4 优化条件实验
根据以上单因素条件实验结果，取两份含钒26.31g\L的溶液,在pH = 9.0、 加铵系数K=5、 温度50℃、 沉钒时间60min条件下， 进行沉钒。 测得溶液中残余V2O5 浓度分别为0.287g\L和0.275g\L。沉钒率分别高达98.90%和98.94%。此条件为最 优条件。 3.5