高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究
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现代经济信息我国果蔬农药残留现状研究的文献综述刘 娟 山东农业大学经济管理学院刘 雪 山东省沂南县山大华特卧龙学校摘要:果蔬农药残留一直以来威胁着我国消费者的身体健康,随着消费者健康意识的增强,减少农药残留刻不容缓。
我国作为果蔬的生产消费大国,农药残留问题一直没有得到彻底的解决,甚至还影响到我国果蔬出口贸易。
本文通过对农药残留的影响、我国近年来果蔬农药残留现状研究进行了简单研究。
关键词:农药残留;食用安全;影响中图分类号:F304.2 文献识别码:A 文章编号:1001-828X(2019)024-0328-03引言据中国统计年鉴发布的全国居民人均主要食品消费量最新统计数据来看,2013年粮食(原粮)类产物人均消费148.7千克、蔬菜及菌类97.5千克、干鲜瓜果类40.7千克。
2017年,粮食(原粮)类人均消费130.1千克、蔬菜及食用菌类99.2千克、干鲜瓜果类50.1千克。
从以上数据看出,粮食类消费量不断下降,果蔬类消费量不断上升。
国务院2014年1月发布的《中国食物与营养发展纲要(2014-2020)》指出,到2020年,全国人均全年口粮消费135公斤、食用植物油12公斤、豆类13公斤、肉类29公斤、蛋类16公斤、奶类36公斤、水产品18公斤、蔬菜140公斤、水果60公斤。
就是到2020年,果蔬消费量将远远超过粮食消费量[1]。
为契合需求,国家在2019年发布的“一号文件”中指出,实施村庄基础设施建设工程,完善乡村物流基础设施网络,支持产地建设。
此政策可极大的拓宽果蔬类产品的销售渠道及销售数量,带动消费者消费。
果蔬产业迅速发展,数量上不断提高的同时,消费者对于果蔬质量要求也不断提升。
“一号文件”中还指出,加强农村污染治理和生态环境保护。
加大农业面源污染治理力度,开展农业节肥节药行动,实现化肥农药使用量负增长。
发展生态循环农业,创建农业绿色发展先行区。
因此理清污染源,配合国家相关政策,科学的认识农药残留现状有助于果蔬食用安全。
高效氯氟氰菊酯结构式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述随着农药行业的发展,高效氯氟氰菊酯作为一种新型的杀虫剂受到了广泛关注。
它具有较高的杀虫活性和较长的持效期,被广泛应用于农业生产中的害虫防治。
高效氯氟氰菊酯的化学结构独特,通过对害虫的神经细胞进行破坏,达到杀虫的效果。
同时,高效氯氟氰菊酯的制备方法也越来越成熟,使其生产成本逐渐降低,提高了农业生产的效益。
然而,随着高效氯氟氰菊酯的广泛使用,也引发了一些争议。
一方面,高效氯氟氰菊酯对害虫的杀灭效果显著,能有效减少农作物受害面积,提高农产品的质量和产量。
另一方面,高效氯氟氰菊酯也对环境和人体产生一定的影响。
长期以来,高效氯氟氰菊酯在环境中的残留问题备受关注,其超标使用不仅会对农田土壤和水源造成污染,还会对生态系统产生破坏。
此外,高效氯氟氰菊酯在农作物生长过程中的残留也可能对人体健康造成潜在风险。
因此,在广泛应用高效氯氟氰菊酯的同时,我们也需要重视其对环境和人体的影响,并积极探索替代品或绿色防治方式,以达到农业生产的可持续发展目标。
通过加强监管措施,合理使用农药,并注重环境保护与人体健康,我们可以更好地发挥高效氯氟氰菊酯的优势,为农业生产做出贡献。
文章结构是指文章的组织框架,它能够使读者便于阅读和理解文章内容。
本文主要包括以下几个部分:1. 引言:- 1.1 概述:介绍高效氯氟氰菊酯的基本背景和相关概念。
- 1.2 文章结构:说明文章的组织框架和各个部分的内容。
- 1.3 目的:阐明撰写本文的目的和意义。
2. 正文:- 2.1 高效氯氟氰菊酯的化学结构:详细介绍高效氯氟氰菊酯的化学结构、分子式以及分子量等相关信息。
- 2.2 高效氯氟氰菊酯的制备方法:探讨高效氯氟氰菊酯的制备工艺、原料选择、反应条件等方面的内容。
3. 结论:- 3.1 高效氯氟氰菊酯的应用前景:讨论高效氯氟氰菊酯在农业领域的广泛应用,以及未来的研究方向和发展趋势。
- 3.2 对环境和人体的影响:分析高效氯氟氰菊酯在使用和生命周期中可能对环境和人体带来的潜在影响,以及可能的防护措施和风险评估。
市售3种豆类蔬菜中农药残留状况及暴露比值分析林丽容(宁德市产品质量检验所,福建宁德 352100)摘 要:目的:了解市售3种豆类蔬菜中农药残留状况及污染暴露风险。
方法:以菜豆、豇豆、食荚豌豆为对象,检测了595批次样本中17种农药残留含量,依据GB 2763—2021对农药残留量进行判定,并通过计算农药最大暴露比值,对农药暴露风险进行了简单评价。
结果:595批次豆类蔬菜中,农药残留检出率为28.57%,超标率为5.38%,检出率和超标率的顺序均为食荚豌豆>豇豆>菜豆。
7种超标农药超标率顺序依次为倍硫磷>水胺硫磷=多菌灵>啶虫脒>氧乐果>毒死蜱=灭蝇胺。
农药暴露比值计算结果表明氧乐果、水胺硫磷和倍硫磷的最大暴露比值超过了1,存在一定的食用风险。
结论:豆类蔬菜中农药残留检出频次较高,存在超标现象,且存在使用高毒禁用农药的情况,农药共残留检出现象还比较突出,发现3种农药的最大暴露比值大于1,对人体的健康存在一定的风险,建议相关部门加强对此类农药使用的监管。
关键词:豆类蔬菜;农药残留;检出率;超标率;最大暴露比值Analysis of Pesticide Residues and Exposure Ratio in Three Kinds of Legume Vegetables Sold in the MarketLIN Lirong(Ningde Quality Inspection Institute of Product, Ningde 352100, China) Abstract: Objective: To understand the pesticide residues and pollution exposure risk of three kinds of legume vegetables sold in the market. Method: With kidney beans, cowpeas and edible podded peas as objects, 17 pesticide residues in 595 batches of samples were detected. The pesticide residues were determined according to GB 2763—2021. The pesticide exposure risk was simply evaluated by calculating the maximum exposure ratio of pesticides. Result: In 595 batches of legume vegetables, the detection rate of pesticide residues was 28.57%, and the rate of exceeding the standard was 5.38%. The order of the detection rate and the rate of exceeding the standard was edible podded peas>cowpeas>kidney beans. The order of the exceeding standard rate of seven pesticides was as follows: fenthion>isocarbophos=carbendazim>acetamiprid>omethoate>chlorpyrifos=melamine. The calculation results of pesticide exposure ratio showed that the maximum exposure ratio of omethoate, fenitrothion and fenitrothion exceeded 1, and there was a certain risk of consumption. Conclusion: The detection frequency of pesticide residues in legumes and vegetables is high, there is a phenomenon of exceeding the standard, and there is a situation of using highly toxic banned pesticides. The detection phenomenon of pesticide residues is relatively prominent. It is found that the maximum exposure ratio of three pesticides is greater than 1, which poses a certain risk to human health. It is suggested that the relevant departments strengthen the supervision of the use of such pesticides.Keywords: legume vegetables; pesticide residues; detection rate; over standard rate; maximum exposure ratio豆类蔬菜在我国属于产量较高的一类蔬菜,种类多样,深受消费者喜爱,是人们餐桌上常见的一道既美味又健康的菜肴。
贵州湄潭茶叶中高效氯氟氰菊酯农药残留状况的研究严学芬;余磊;曾加;杨秀群;赵杰【摘要】A method for the determination of pesticide residues in tea by gas chromatography-mass spect rometry is described in thispaper.Pesticides were extracted from tea with acetonit rile in anult rasonic bath and purified on a graphitised carbon black column,and then determined by gas chromatography with elect ron ionization mass spect romet ric detection in the selected ion monitoring mode.The recoveries ranged from 92.6 % to 96.8 %..RSD were 2.9 %~3.2 % and the limit of detection was 0.001 mg/kg.The method measured cyhalothrin minimum detectable concentration of pesticides 0.0052mg/kg in the sample tea of Guizhou Meitan,much lower than China's maximum residue limits for pesticides in food(0.2mg / kg) and EU MRL(0.1mg / kg).%将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%~96.8%之间,相对标准偏差为2.9%~3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。
25g/L高效氯氟氰菊酯EC防治菜青虫的效果摘要进行了25 g/L高效氯氟氰菊酯EC防治十字花科作物上菜青虫的田间药效试验。
结果表明:剂量为600 g/hm2时,药后3 d防效为87.32%,药后7 d 防效为91.3%,药后10 d防效为96.28%,防治效果较好,且对作物、天敌和环境安全。
关键词25 g/L高效氯氟氰菊酯EC;菜青虫;药效试验为了明确25 g/L高效氯氟氰菊酯EC防治十字花科作物(牛心甘蓝)上菜青虫的最佳用量,笔者通过药剂间不同剂量的药效对比试验,从而筛选出防治菜青虫的最佳剂量。
现将试验情况介绍如下。
1 材料与方法1.1 试验材料试验对象为菜青虫;试验作物为十字花科蔬菜牛心甘蓝;试验药剂为25 g/L高效氯氟氰菊酯EC(江门市新会园田生物工程有限公司生产);对照药剂为25 g/L高效氯氟氰菊酯EC(湖南省湘潭市韶山农药厂生产)。
1.2 试验地概况试验地在湄潭县抄乐乡落花屯村花坪村民组田仁华承包地内,肥力中等,黄壤土,pH值6.4,海拔810 m,前茬作物为白菜。
1.3 试验设计试验共设5个处理,4次重复。
小区面积为20 m2,共计20个小区,采用随机区组排列。
剂量处理见表1。
1.4 施药时间及方法于2007年3月25日14:00施药,当天天气多云,有微风。
用新加坡利Jacto HD400喷雾器喷雾,以药液喷洒在叶片正面和背面上呈露水状为好。
1.5 调查时间和次数施药后3 d(3月28日)第1次调查,药后7 d(4月1日)第2次调查,药后10 d(4月5日)第3次调查,共3次调查。
记录菜青虫的活虫数。
1.6 调查方法及药效计算公式每小区在中间行定株调查10株作物上不同龄期的活幼虫数,调查整个植株。
药效计算公式:虫口减退率(%)=(施药前虫数-施药后虫数)/施药前虫数×100(1)防治效果(%)=[1-(CK0×PT1)/(CK1×PT0)]×100(2)式中:CK0为空白对照区药前虫数;CK1为空白对照区药后虫数;PT0为药剂处理区药前虫数;PT1为 药剂处理区药后虫数。
高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在苹果中的残留降解动态及其去除方法虞游毅;杨璐;廖享;程平;武胜利;李宏【摘要】采用模拟实验与气相色谱法,研究不同储藏条件下苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的降解动态,以及家庭日常清洗方式对二者的去除效果.结果表明,在实验条件下,苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯主要残留于果皮中.二者的降解动态均符合一级动力学方程,前期降解较快,后期渐趋稳定.室温[(25±2)℃]或冷藏(4℃)条件下,苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的半衰期均以果皮最短.用配制的洗洁精溶液、食盐溶液、食醋溶液、小苏打溶液或清水清洗苹果,均能不同程度地去除苹果高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯残留.为了避免洗洁精清洗造成二次污染,建议选择10%(质量分数)食盐水溶液清洗,效果较好.【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2018(030)008【总页数】6页(P1376-1381)【关键词】农药残留;农产品安全;降解动态【作者】虞游毅;杨璐;廖享;程平;武胜利;李宏【作者单位】新疆师范大学地理科学与旅游学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000;新疆师范大学地理科学与旅游学院,新疆乌鲁木齐830054;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000【正文语种】中文【中图分类】S481+.8拟除虫菊酯类农药以低毒、广谱、生物活性高、环境相容性好等特性,在农作物病虫害防治中占有重要地位[1-2],作为高毒禁用农药的替代品,近年来为我国作物病虫害防治做出了重要贡献。
高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯是重要的菊酯类农药[3-8],广泛应用于农作物病虫害防治。
随着该类农药的消耗增多,其残留问题越来越受到人们的普遍关注。
我国是世界上苹果种植面积最大、总产量最高的国家,2016年,我国的苹果产量约为4 380万t。
施用化学农药是苹果生长过程中防治病虫的重要措施,但由于使用不规范、不科学,市场上部分果品农残超标,直接威胁人体健康。
2021年第50卷第2期中国南方果树69高效氯氟氟菊酯在香蕉中的残留及其消解动态高笑娜,钱训,安立志,李丽梅,郑振山[河北省农林科学院遗传生理研究所/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(石家庄),石家庄,050051]摘要采用气相色谱一质谱联用仪建立了香蕉全果中高效氯氟魚菊酯的测定方法,香蕉样品经乙睛提取.氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量,研究了高效氯氟魚菊酯在云南和福建香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。
结果表明,在0.002-0.500mg/kg范围内,高效氯氟氟菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。
在添加水平为0.005,0.050.0.500mg/kg下,高效氯氟氛菊酯的回收率为75%〜96%。
相对准偏差为3.3%〜&7%,可满足香蕉中高效氯氟氛菊酯残留检测的要求。
云南和福建两地的田间试验中,高效氯氟氛菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7d和17.2d,较易降解。
在推荐剂量1&77g/hm2和1.5倍剂量28.15g/hm2,施药2~3次,距最后一次施药后21d采样,香蕉中高效氯氟氤菊酯最终残留量为0.005-0.146mg/kg。
建议使用推荐剂量1&77g/hm2施药,施药2次,采收安全间隔期为21d0关键词香蕉;高效氯氟氛菊酯;气相色谱一串联质谱法;残留;消解动态香蕉是芭蕉科芭蕉属植物,原产亚洲东南部如,在我国台湾、海南、广东、广西等地均有栽培。
香蕉味香、营养丰富,每株可存活多年⑵。
香蕉象甲是蕉类最严重的害虫,无论成虫、幼虫均钻蛀假茎为害,蛀道纵横交错,严重影响植株生长⑷。
受害植株叶片卷缩变黄,枯叶多,结果少,或果穗不能抽出,严重者假茎腐烂或死亡如。
高效氯氟氤菊酯对香蕉象甲具较好的防治效果,主要在香蕉象甲的幼虫盛孵期进行喷杀⑸。
高效氯氟氧菊酯又名三氟氯氤菊酯、功夫菊酯,是拟除虫菊酯杀虫剂的代表性品种⑷。
高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价王飞;王军;李纯【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2010(038)020【摘要】[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况.[方法]2007~2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量. [结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%~90.04%和82.29%~90.50%;相对标准偏差分别为4.26%~9.65%和5.46%~10.79%.消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04~6.99 d和8.95~13.64 d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5 mg/kg(有效成分浓度) 推荐剂量施药2~3次,采收期距最后1次施药间隔14 d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0 mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的.[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性.【总页数】3页(P10837-10838,10855)【作者】王飞;王军;李纯【作者单位】安徽省化工研究院,安徽合肥,230041;安徽省化工研究院,安徽合肥,230041;安徽农业大学生命科学学院,安徽合肥,230061【正文语种】中文【中图分类】X131.3【相关文献】1.高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留及消解动态 [J], 代雪芳;毛佳;宋爽;张雪燕2.阿维菌素在菜心和土壤中的残留消解动态及安全性评价 [J], 许美玲;徐树兰;易敏3.丙环唑在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价 [J], 刘燕菁;范玉;张旭光;李兴蓉;郑永权4.杀扑磷在柑橘和土壤中的消解动态及残留安全性评价 [J], 罗杨; 龚道新; 李小娇; 陈金5.噻菌茂在烟叶和土壤中的残留消解动态及安全性评价 [J], 王秀国;张倩;徐金丽;徐光军;郑晓;孙惠青;李义强因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究摘要采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%~94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%~91.70%。
结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53~7.37 d和3.09~7.15 d。
在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7 d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2 mg/kg。
AbstractA field experiment was conducted to reveal residue dynamics of cyhalothrin in cabbage and soil. The residues of cyhalothrin in cabbage and soil were determined by gas chromatography with ECD detector. The average recoveries of cyhalothrin were from 91.03% to 94.39% in cabbage and from 88.72% to 91.70% in soil. The results showed that the cyhalothrin dispelled rapidly in cabbage and soil. The half-life of cyhalothrin were from 5.53 to 7.37 days and from 3.09 to 7.15 days in cabbage and in soil,respectively. When the cabbage was sprayed three times with cyhalothrin EW,and the last application was done 7 days before harvesting,the final residues of cyhalothrin in cabbage was lower than 0.2 mg/kg,demonstrating that it is safe to apply cyhalothrin to cabbage with the recommended rate.Key wordscyhalothrin;cabbage;soil;residue;gas chromatography高效氯氟氰菊酯(cyhalothrin)又名三氟氯氰菊酯,属拟除虫菊酯类仿生物农药,中等毒性杀虫剂,对害虫和螨类具有强烈的触杀和胃毒作用,可有效地防治棉花、蔬菜、果树、烟草等作物上的鳞翅目、鞘翅目、半翅目和螨类害虫。
同其他拟除虫菊酯类杀虫剂相比,其化学结构式中引入了 3 个氟原子,使杀虫谱更广,活性更高,药效更快,具有强烈的渗透作用,增强了耐雨冲刷能力,是国内外应用最广的杀虫剂之一[1-2]。
国内外很多学者对高效氯氟氰菊酯在不同作物上的农药残留进行研究,检测主要采用气相色谱法[3-7]。
目前,对其在小白菜中的残留动态研究尚无报道,为了探明高效氯氟氰菊酯使用后在小白菜和土壤中的消解规律及最终残留量,于2008年在湖南长沙、广东广州、浙江杭州、江苏扬州进行残留试验,现将试验结果报告如下。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器。
气相色谱仪:安捷伦HP6890N(美国惠普公司产品,带ECD检测器及化学工作站);旋转蒸发仪;HY-Z型调速多用振荡器;布氏漏斗;分液漏斗;层析柱等实验室常用仪器。
1.1.2试剂。
高效氯氟氰菊酯标准品(由农业部农药检定所提供,纯度为94.3 %);石油醚(色谱纯);丙酮;乙酸乙酯;氯化钠;无水硫酸钠;弗罗里硅土(均为分析纯)。
1.2试验设计参照农业部农药检定所制定的《农药残留试验准则(NY/T788)》进行。
施药剂量设推荐使用剂量(7.5 g/hm2)和高剂量(15 g/hm2)2种。
试验在历年未施用过高效氯氟氰菊酯的小白菜地进行。
试验小区面积30 m2,3次重复,随机区组排列,小区间设保护行,另设空白对照小区。
1.2.1消解动态试验。
在小白菜苗期进行,用高效氯氟氰菊酯水乳剂15 g/hm2对水稀释,封闭式向小白菜植株喷雾施药1次。
并于施药后1 h以及1、2、3、5、7、10、14、21、28 d,分别采集小白菜和土壤(0~10 cm)样品1 kg,运回实验室待制备。
1.2.2最终残留试验。
在小白菜苗期进行,设置2个施药剂量(推荐使用剂量和高剂量)和2个施药次数(分别为3、4次,每次施药间隔期为5 d)及对照共5个处理,于最后一次施药后的3、5、7、10 d,分别采集小白菜和土壤(0~15 cm)样品1 kg,运回实验室待制备。
1.3样品制备小白菜样品:从试验小区取回的小白菜样品,纵向切开用四分法取样品约500 g,切碎混匀制成待测样品贮于洁净的玻璃瓶中。
土壤样品:从试验小区取回的土壤样品,去除砂石和动植物残体,粉碎后过20目筛,制成待分析样品贮于洁净的玻璃瓶中。
测定小白菜、土样待测样品的含水量,并尽快分析测定其中的高效氯氟氰菊酯残留量,不能及时分析测试的样品贮存于低温(-20 ℃)冰柜中。
1.4分析方法1.4.1提取与净化。
①小白菜样品:准确称取已制备待测的小白菜植株样品20 g,置于250 mL具塞三角瓶中,加入80 mL丙酮,静置一晚后振荡1 h,减压过滤分离出提取液,用丙酮30 mL分2次洗涤滤渣,合并滤液,滤液转入250 mL 分液漏斗中,加入10 mL饱和NaCl溶液,用60 mL石油醚萃取3次,每次用量分别为30、20、10 mL,合并石油醚萃取液,浓缩至近干,再待弗罗里硅土层析柱净化。
②土壤样品:准确称取已制备待测的土壤样品20 g,置于250 mL具塞三角瓶中,加入80 mL丙酮,静置一晚后振荡1 h,减压过滤分离出提取液,用50 mL丙酮分3次洗涤残渣,合并滤液,在旋转浓缩仪上浓缩至近干,用石油醚定容至10 mL,进行气相色谱检测。
③将上述浓缩液无损转入到层析柱中(层析柱自下往上填装2 cm高无水硫酸钠、5 g弗罗里硅土、2 cm高无水硫酸钠),先用20 mL石油醚预淋洗,再用2%乙酸乙酯-石油醚混合液(V/V)分多次淋洗,收集淋洗液70 mL,浓缩至干,用石油醚定容至10 mL,待气相色谱检测。
1.4.2气相色谱条件。
色谱柱:DB-35毛细管色谱柱,30.0 m×530.0 μm×1.0 μm;温度:进样口280 ℃,检测器300 ℃,色谱柱温235 ℃;载气:氮气(纯度>99.999%),柱流量2.0 mL/min,补偿流50 mL/min;进样量:1 μL。
2结果与分析2.1方法灵敏度、准确度及精密度采用最小检出量和最低检出浓度来表示该方法的灵敏度。
气相色谱仪对高效氯氟氰菊酯的最小检出量为1.7×10-12 g,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的最低检出浓度为0.01 mg/kg。
该方法的准确度及精密度采用添加回收率和变异系数来表示。
用未施过高效氯氟氰菊酯的试验地的小白菜、土壤空白样品进行3个浓度的添加回收率试验,小白菜、土壤中的高效氯氟氰菊酯实际添加量分别为0.01、0.20、1.00 mg/kg,每一添加浓度做5个平行样。
添加回收率试验结果见表1。
从表1可以看出,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率分别为91.35%、91.34%、94.39%,变异系数分别为9.79%、5.36%、3.05%。
土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率分别为88.22%、91.70%、91.26%,变异系数分别为8.61%、6.29%、4.01%。
符合农药残留量分析方法的要求。
2.2高效氯氟氰菊酯在小白菜、土壤中的消解动态2.2.1高效氯氟氰菊酯在小白菜中的消解动态。
杭州试点的结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜中的原始附着量为0.323 mg/kg,消解方程为C=0.333 4 e-0.121 1 t,半衰期T1/2=5.72 d,R2=0.963 7,28 d后已消解95.36%。
广州试点的结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜中的原始附着量为0.382 mg/kg,消解方程为C=0.252 2 e-0.126 6 t,半衰期T1/2=5.65 d,R2=0.937 9,28 d后已消解96.86%。
扬州试点的结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜中的原始附着量为0.306 mg/kg,消解方程为C=0.200 7 e-0.094 3 t,半衰期T1/2=7.37 d,R2=0.911 5,28 d后已消解94.77%。
长沙试点的结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜中的原始附着量为0.432 mg/kg,消解方程为C=0.262 3 e-0.125 1 t,半衰期T1/2=5.53 d,R2=0.926 7,28 d后已消解97.69%。
高效氯氟氰菊酯在小白菜中的消解曲线见图1。
2.2.2高效氯氟氰菊酯在土壤中的消解动态。
杭州试点的结果表明,高效氯氟氰菊酯在土壤中的原始附着量为0.065 mg/kg,消解方程为C=0.053 2 e-0.171 5 t,半衰期T1/2=4.04 d,R2=0.905 7,7 d后已消解76.92%,10 d后已检测不出高效氯氟氰菊酯。
广州试点的结果表明,高效氯氟氰菊酯在土壤中的原始附着量为0.080 mg/kg,消解方程为C=0.060 2 e-0.106 8 t,半衰期T1/2=6.48 d,R2=0.9361,21 d后已消解90.00%,28 d后已检测不出高效氯氟氰菊酯。
扬州试验结果表明,高效氯氟氰菊酯在土壤中的原始附着量为0.062 mg/kg,消解方程为C=0.056 6 e-0.223 6 t,半衰期T1/2=3.09 d,R2=0.976 0,7 d后已消解79.03%,10 d后已检测不出高效氯氟氰菊酯。
长沙试点结果表明,高效氯氟氰菊酯在土壤中的原始附着量为0.092 mg/kg,消解方程为C=0.066 e-0.096 8 t,半衰期T1/2=7.15 d,R2=0.925 3,21 d后已消解88.04%,28 d后已检测不出高效氯氟氰菊酯。
高效氯氟氰菊酯在土壤中的消解曲线见图2。
2.3高效氯氟氰菊酯在小白菜、土壤中的最终残留根据2008年在长沙、扬州、杭州和广州4个地点的田间试验和室内分析测试,结果表明:在小白菜苗期,按推荐使用剂量用高效氯氟氰菊酯水乳剂7.5 g/hm2对水稀释,向小白菜植株封闭式喷雾施药3次或4次(每次间隔5 d)后,第3天在长沙、扬州、杭州和广州4个地点采摘的小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均残留量为0.115~0.339 mg/kg;第5天为0.103~0.231 mg/kg;第7天为0.055~0.158 mg/kg;第10天为0.021~0.094 mg/kg;长沙、扬州、杭州和广州4个地点第3天土壤中高效氯氟氰菊酯的平均残留量为0.008~0.054 mg/kg;第5天未检出;第7天后均检测不出高效氯氟氰菊酯。