化学溶液电沉积法制备Li2SiO3薄膜研究
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相合成 法 ， 以硅溶胶 和氢氧化锂 为初始 原料制备凝胶 的 溶胶凝 胶法 ， 些方法所需 要的温度 一般较 高，最低 也 这 要在 ７０ ０ ℃左右 ，更重 要的是不 能保证得 到单一 的最 终
产物 ，主要含 有 的杂质有 Ｌ２ｉ 、Ｌ４ｉ 等 。 ｉ ２ Ｓ Ｏ５ ｉ Ｏ４ Ｓ
本实验 中 ，先在 一定条件下 获得含有 ＳＯ３和 Ｌ＋ ｉ ｉ 的不饱和透 明溶液并 置于 电解槽 中， 当在两极之 间施加 电场 时 ， 由于 ＳＯ 负 电性 ，在 电场的驱动下 向阳极 ｉ ３显
中，由于其 良好 的耐 水性、耐候 性、耐污 染性和符合环
保 要求等优点 ，硅酸锂可用 于工业 中的涂层材料 。又 因
３ Ｌ２ｉ ３ ｉ Ｏ 薄膜制备工 艺实验原理 Ｓ
在 一 定浓度 的氢氧 化锂溶液 中，硅 玻璃 中的 ＳＯ ｉ２ 会和溶 液 中的 Ｏ ～ 生反应 ，生成 ＳＯ ，反应方程式 Ｈ发 ｉ３
分 别表征 研 究 了不 同实验 条 件 下薄膜 的 晶体 结构 和表
面形 貌。研 究结 果表 明，采用化 学溶 液电沉积 法 制备
的 Ｌ２ｉ ３ ｉ Ｏ 薄膜 具有物相 结构单一 ，表 面形 貌平整致 密 Ｓ 的特点 。与制备 Ｌ２ｉ ３ ｉ Ｏ 的传 统方 法相 比 ，这 一技 术具 Ｓ 有廉价 、简单、低温等特 点。
液 区，因此 ＳＯ３和 Ｌ ｉ ｉ 结合形 成硅酸锂 ，并在 电极（ 钼 片） 上沉积 ，从而 获得 Ｌ２ｉ ３ ｉ Ｏ 薄膜 ，沉积过 程在 阳极和 Ｓ 阴极 都会 发生 。
准 电极 作 为参 考 电极 。整个 实验 过程 由电化 学工作 站 Ｖ ｌ ｌｂ Ｐ Ｔ ５ （ ａ ｉｍｅ ｒ ｏｔ ａ Ｓ ０ ０Ｒ ｄｏ ｔ 公司 ，法 国） ａ ｅ 提供动 力。分 别设置不 同的浓度 、温度 、反应 时间进行实验 ，以便分 析 不同实验条 件下制备 薄膜 的物象表 征。 采用 中国丹 东 生产 的 Ｙ４ Ｙ Ｔ Ｍ ｅｓ ｎ ３ 型 Ｘ 射线衍射仪 －Ｑ Ｓ Ｓ Ｅ Ｖ ｒｉ ． ｏ ０ （Ｒ Ｘ Ｄ） 定各种条件下制 备 的薄膜 的晶向结构 。 测 利用 日本 Ｊ Ｏ Ｅ Ｌ公司的 Ｊ Ｍ．９ ０ Ｖ 型扫描 电子显微镜观察 Ｓ ５０Ｌ 所制 备薄膜 的形貌 。
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黄 听 等 ：化 学溶 液 电沉 积法 制备 Ｌ： ｉ ３ ｉ Ｏ 薄膜 研 究 Ｓ
化学溶液 电沉积法制备 Ｌ２ｉ ３ ｉ Ｏ 薄膜研 究 Ｓ
黄 昕 ，余 萍 ， 肖定 全 ，田云 飞 ，王 辉 ，安 红娜 ，谢 瑞 士
（ 四川大学 材料科学与工 程学院 ，四川 成都 ６ ０ ６ ） １０ ４
２ 实
验
使 用纯 度 为 ９ ％的 一水合 氢 氧化锂 作 为 Ｌ ５ ｉ的来 源 ，硅玻璃 作为 ＳＯ ｉ 的来源 。将钼 片 （ 纯度 高于 ９ ％） ０ 裁剪为 ３ ｍｍ×１ｒ ×ｌ ｍ 大 小 ， ０ ５ｍ ａ ｍ 经过机械 打磨 抛光 ， 清 洁后 ，作为衬底使 用 ，连接在 电化学系统 的阳极 （ 工 作 电极 ）和 阴极 （ 辅助 电极 ）上 ，ＡｇＡ Ｃ （ ｔＫ Ｉ ／ ｇ ｌ ａ． Ｃ ） ｓ 标
如下 ：
Ｓ Ｏ２ ２ ｉ ＋ ＯＨ～ ＋ ｉ ２ ＋ Ｈ２ ． Ｓ ０３－ － ０ （ ） １
为其在 常温下对 Ｃ ２ 良好 吸收效果 ， Ｏ的 也被 用于直接 吸 收 Ｃ ２ Ｏ 、缓解温 室效应 ［ 】 １ 。近年 来 ，随着锂 电池工业 ． ２
的发展 ， 在高能密度 电池 中硅酸锂 作为锂 离子导体材料
正在被 深入研 究口。另外 ，由于硅酸锂 可 以在 高温下保 】 持 良好 的机 械性和物理 化学性质 ，以及对 氚溶解性 ，其
可 以用 作增殖反应堆材料 ， 已经成 为核物理 界研究 的 这
热 点 翻 。
生成 的 Ｓ０ ２将于溶液 中的 Ｌ ｉ３ － ｉ结合 生成硅酸锂 ：
２ ｉ ＇ Ｓ ０３－－ Ｌ ２ ｉ Ｌ － ｉ ２ － ｉＳ Ｏ３ １ － ｏ （ ２）
摘ห้องสมุดไป่ตู้
要 ： 利用化 学溶 液 电沉积 方 法，在 阴极 和 阳极衬
底 材 料 上 都 成 功 制 备 出 了单 相 的 含 氧 酸 盐 硅 酸 锂 （ ｉ ｉ ３ 薄膜 。探 讨 了该工 艺下的 实验反 应机理 。通 Ｌ２ Ｏ ） Ｓ
过 Ｘ射 线衍 射技术 （ Ｄ） ＸＲ 、扫描 电子显微镜 （ Ｅ ） ＳＭ
关键词 ： 硅 酸锂 ：薄膜 ：化学溶液法 中图分类号 ： ０ ８ ． ４ ４１ 文 献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ ．７ １ ０ ７增 刊．６ ５０ ０ １９ ３ （ ０ ） ２ １７ ．３
１ 引 言
硅酸 锂作 为一 种重 要 的具 有广 泛 的应 用领 域 的无 机 化合 物 而被深入 的研究 。在 早期 的研 究及 应 用过程
的运 动 ，Ｌ ｉ 显示 正 电性 ，在 电场 的驱动 下 向阴极 的运
动 ， 在两 电极 附近区域形成 了 ＳＯ３和 Ｌ 则 ｉ ｉ的过饱和溶
本文报道使 用改进 的 电化学工 艺在 Ｍｏ 体上成功 基 制 备 出纯 净的硅酸锂薄膜 ， 用 Ｘ射线 衍射技 术（ Ｒ 采 Ｘ Ｄ）
分析 了薄膜 的物相结构 ，利用 原子力显微 镜 （ Ｍ ） ＡＦ 和 扫 描 电子显微镜 （ Ｅ Ｓ Ｍ）研 究 了溥膜 的表 面形 貌 ，并讨
对 于上述化 学反应 （ ）来说 ，只有 当 Ｓ０３ 和 Ｌ ２ ｉ ２ － ｉ 的离子浓度 积大于 Ｌ２ｉ ３ ｉ Ｏ 的容度积 ，从而形成 过饱和 Ｓ 溶 液才能 结晶形成 Ｌ２ｉ 晶粒 。 ｉ Ｏ３ Ｓ
对于硅酸 锂制备 的研 究主要集 中在微观结 构【，离 ” 子动力学 【以及 势能面 【 。合成硅 酸锂 ，一些传统 的 ８ ９ 】 等 方 法主 要有 用无 定形 二氧 化硅 和碳 酸 锂粉 末煅 烧 的固
