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总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60 C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124 C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A:A = A220 —A275 (1)按A值查校准曲线并计算总氮（以N03 —N计）含量。
4、试剂和材料除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4. 1水，无氨。
按下述方法之一制备：4. 1 . 1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4. 1 . 2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（p =1.84g/ml ）,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4. 2氢氧化钠溶液，200g/L:称取20g氢氧化钠（NaOH）,溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L :将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4. 4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4. 5盐酸溶液，1+9。
4. 6硝酸钾标准溶液。
4. 6. 1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L:硝酸钾（KNO3）在105~110 C烘箱中干燥3h , 在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1 ）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10 C暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
水质检测tp和tn标准参数全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：水质是人类生活和工业生产中不可或缺的重要资源，水质检测是保证水质安全的重要手段之一。
TP和TN是水质检测中常用的指标之一，本文将详细介绍TP和TN的标准参数及其意义。
一、TP的标准参数TP是总磷的缩写，是评价水体富营养化程度的重要指标之一。
TP 是指水体中的所有磷元素的总和，包括溶解性磷、悬浮态磷和底泥磷等。
通常情况下，TP在0.01-0.05mg/L之间被认为是水体的优良水质，超过0.1mg/L则可能导致水体富营养化，引发水华的产生。
根据《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）的规定，TP的标准参数如下：1、水质类别为Ⅰ类、Ⅱ类和Ⅲ类的地表水，TP的限值分别为0.02mg/L、0.03mg/L和0.05mg/L；2、水质类别为Ⅳ类和Ⅴ类的地表水，TP的限值分别为0.1mg/L和0.2mg/L。
根据以上标准参数可以看出，不同水质类别的地表水对TP的要求是不同的，较高水质的地表水更要求TP的含量更低。
TN是总氮的缩写，是评价水体氮负荷的重要指标。
TN包括水中的无机氮和有机氮两部分，它们的来源主要包括农田排放、城市污水处理厂排放以及工业排放等。
过高的TN含量会导致水体富营养化，使水体中的藻类和细菌大量繁殖，从而影响水体的生态平衡。
三、TP和TN的检测方法TP和TN的检测方法通常使用的是分光光度法或颜色比色法。
分光光度法是通过光的吸收、透射或散射现象来测定待测物质的浓度，该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等特点；颜色比色法是根据待测物质与试剂作用生成的颜色深浅来测定浓度，该方法操作简便、便于现场快速测定。
降低水体中的TP和TN含量是保护水质的重要手段之一。
对于降低TP含量，可以通过减少农业面源污染、加强城市污水处理和工业废水治理等途径来实现。
对于降低TN含量，可以通过加强农业非点源污染控制、完善城市污水处理设施、开展水体修复和生态建设等手段来实现。
广州怡文总氮说明书
1、在碱性条件下，水样经过过硫酸钾消解后，所有含氮成分全部转化为正硝酸盐。
2、用焦亚硫酸钠去除多余的氯和氧化性物质后，在强酸性介质中，正硝酸盐与铬变酸反应生成黄色络合物。
3、黄色的深度与样品中含氮量成正比。
试剂简介水中的总氮（TN）含量是衡量水质的重要指标之一。
4、地表水中氮、磷物质超标会使微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。
对总氮指标的测定有助于评价水体被污染和自净状况，对环境保护有重要的意义。
5、基于铬变酸变色法原理，开发出的总氮预制试剂，检测波长为420nm可见光区域，受有机、无机杂质影响较小、可满足各种环境水和工业污废水的水质批量、快速、准确测定的要求。
海水和海洋沉积物中总N 的测定Ξ王正方 扈传昱 吕海燕(国家海洋局第二海洋研究所,杭州,310012)摘 要 系统介绍海水和海洋沉积物中总氮的测定方法。
作者选用过硫酸钾为氧化剂将有关形式的氮转化成硝酸盐,将其还原成亚硝酸盐,连同原有的亚硝酸盐一起测定,获得海水和海洋沉积物中总氮。
该方法操作简单安全,精密度为4.7%,回收率为95%～104%,适于船上操作。
关键词 海水;海洋沉积物;总氮;分析方法中图法分类号 P734海水中最重要的无机氮有氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
除无机氮外还有多种溶解的和颗粒态的有机氮化物。
通过对氮化物含量的测定可以了解水域被污染状况[2],肥源情况以及有机物的分解趋势。
以前的研究均以无机氮的测定见多[1,3,4],而对于海水和海洋沉积物中总氮测定的研究却不是十分系统。
本文详细介绍了海水和沉积物中总氮的测定方法,此法操作简单安全,精密度高,适于船上操作。
已作为第二次全国海洋污染基线调查的推荐方法。
1 材料与方法1.1仪器(1)反应瓶:50m L 有聚丙烯或聚四氟乙烯螺旋盖的玻璃瓶(2)普通厨用压力锅(3)50m L 容量瓶若干(4)振荡器1.2试剂及配制(1)无氨蒸馏水或纯水。
(2)NaCl 溶液:31gNaCl (优级纯)溶于1000m L 无氨蒸馏水中。
(3)0.12m ol/L NaOH 溶液:4.8g 分析纯NaOH 溶于1L 无氨蒸馏水中,煮沸10min 后冷却稀释至原体积。
(4)K 2S 2O 8氧化剂:称取10g 重结晶的K 2S 2O 8溶于1L0.12m ol/L 的NaOH 溶液中,保存于具塞棕色试剂瓶中。
置于冰箱可至少稳定7d 。
K 2S 2O 8的提纯:在70～80℃的温度下溶解20gK 2S 2O 8于100m L 重蒸馏水中,将溶液冷却至接近零摄氏度,过滤。
由于K 2S 2O 8在零度时的溶解度仅为1.75g/100m L ,因此试剂的损失很增刊 1999年10月 青岛海洋大学学报JOURNA L OF OCE AN UNIVERSITY OF QING DAOSupplement Oct.1999 Ξ收稿日期:1999204208;修订日期:1999207212王正方,男,1941年出生,研究员。
废水检测试题及答案题库一、单项选择题（每题 2 分，共 10 题）1. 废水中化学需氧量（COD）的测定方法不包括以下哪种？A. 高锰酸钾法B. 重铬酸钾法C. 紫外吸收法D. 离子色谱法2. 废水中悬浮固体（SS）的测定通常采用哪种方法？A. 重量法B. 滴定法C. 比色法D. 电导法3. 以下哪种金属不属于废水中常见的重金属污染物？A. 铅B. 镉C. 铜D. 钠4. 废水中氨氮的测定方法中，哪种方法不常用？A. 纳氏试剂比色法B. 离子选择电极法C. 气相分子吸收光谱法D. 紫外分光光度法5. 废水中pH值的测定通常采用哪种仪器？A. 紫外分光光度计B. pH计C. 电导率仪D. 原子吸收光谱仪6. 废水中总磷（TP）的测定方法不包括以下哪种？A. 钼酸铵比色法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 磷钼蓝比色法7. 以下哪种有机物不是废水中常见的有机污染物？A. 苯B. 甲苯C. 乙醇D. 二氧化碳8. 废水中油脂的测定方法中，哪种方法不常用？A. 索氏提取法B. 红外光谱法C. 重量法D. 气相色谱法9. 废水中大肠菌群的测定方法中，哪种方法不常用？A. 多管发酵法B. 滤膜法C. 酶联免疫吸附测定法D. 原子吸收光谱法10. 废水中总氮（TN）的测定方法中，哪种方法不常用？A. 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法B. 凯氏定氮法C. 气相色谱法D. 紫外分光光度法答案：1. D2. A3. D4. D5. B6. C7. D8. B9. D10. C二、多项选择题（每题 2 分，共 10 题）1. 废水中常见的有机污染物包括以下哪些？A. 苯B. 酚C. 重金属D. 农药2. 废水中重金属污染物的测定方法包括以下哪些？A. 原子吸收光谱法B. 电感耦合等离子体质谱法C. 紫外分光光度法D. 离子色谱法3. 废水中悬浮固体（SS）的测定方法包括以下哪些？A. 重量法B. 比色法C. 滴定法D. 电导法4. 废水中氨氮的测定方法包括以下哪些？A. 纳氏试剂比色法B. 离子选择电极法C. 气相分子吸收光谱法D. 紫外分光光度法5. 废水中pH值的测定方法包括以下哪些？A. pH计B. 电导率仪C. 紫外分光光度计D. 离子色谱法6. 废水中总磷（TP）的测定方法包括以下哪些？A. 钼酸铵比色法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 磷钼蓝比色法7. 废水中油脂的测定方法包括以下哪些？A. 索氏提取法B. 红外光谱法C. 重量法D. 气相色谱法8. 废水中大肠菌群的测定方法包括以下哪些？A. 多管发酵法B. 滤膜法C. 酶联免疫吸附测定法D. 原子吸收光谱法9. 废水中总氮（TN）的测定方法包括以下哪些？A. 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法B. 凯氏定氮法C. 气相色谱法D. 紫外分光光度法10. 废水中常见的微生物指标包括以下哪些？A. 大肠菌群B. 总大肠菌群C. 粪大肠菌群D. 沙门氏菌答案：1. A, B, D2. A, B, D3. A4. A, B, C5. A6. A, D7. A, C8. A, B, C9. A, B10. A, B, C三、判断题（每题 2 分，共 10 题）1. 废水中化学需氧量（COD）的测定方法中，紫外吸收法是一种常用的方法。
全氮全碳的测定原理全氮全碳测定原理是一种常用的分析方法，用于确定样品中的总有机碳（TOC）和总氮（TN）含量。
这种方法通常应用于环境监测、水质分析、土壤科学、食品安全等领域。
全氮测定基于样品中的氮经过一系列反应转化为氨的原理。
首先，将样品通过氮气燃烧器或加热消解进行氧化，将有机氮转化为氨。
然后，将氨通过氧化剂与特定试剂反应生成酸性溶液。
最后，使用酸度指示剂滴定氨，根据滴定过程的颜色变化，通过与标准溶液对比，计算出样品中的总氮含量。
全碳测定原理是通过将样品中的有机碳与无机碳分离，并测定有机碳的含量。
首先，将样品通过燃烧或加热消解的方式将有机碳转化为二氧化碳。
然后，将样品中的二氧化碳与干燥剂反应，吸附在特定的吸附剂上。
接着，将吸附的二氧化碳通过热解的方式释放出来。
最后，使用气相色谱仪或红外光谱仪等仪器测定释放出的二氧化碳，从而计算出样品中的有机碳含量。
全氮全碳测定原理的关键是转化和分离。
通过将样品中的氮和碳转化为特定化合物，再通过反应和仪器测定的方式对其进行分离和测量，从而实现全氮全碳的准确测定。
全氮全碳测定方法有许多不同的变种，例如，可以使用不同的氧化剂、滴定指示剂或吸附剂等。
具体的选择取决于分析的目的和样品类型。
此外，全氮全碳测定方法还需要注意控制实验条件，例如温度、压力、反应时间等，以确保测定结果的准确性和可重复性。
总之，全氮全碳测定原理是一种常用的分析方法，通过将样品中的氮和碳转化为特定化合物，并通过反应和仪器测定的方式对其进行分离和测量，实现对样品中总氮和总碳含量的准确测定。
这种方法广泛应用于环境和食品领域，为相关领域的科学研究和环境监测提供了重要的数据支持。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。
关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report.Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。
总氮的测定过氧化氢—硫酸消化法：仪器与用具：消化管；容量瓶；三角瓶；移液管；定氮蒸馏装置；试剂配制：2％H3BO3－指示剂：称取硼酸（H3BO3）20g加水900ml，稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099g溴甲基酚绿和0.066g甲基红溶于100ml乙醇中）20ml，然后以0.1N NaOH调节溶液至红紫色（pH约5.0），最后加水稀释至1000ml，使用前混合均匀，贮于塑料瓶中。
0.02N硫酸标准液：40%NaOH：称取固体NaOH 400g，于烧杯中，加400ml蒸馏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底部固结，冷却后，以去CO2的蒸馏水定容至1000ml，加盖橡胶塞。
实验步骤：1、消化：准确称取粉碎混匀后的烟叶干样0.2000克，装入消化管的底部，滴加5滴蒸馏水润湿，半小时后加入浓硫酸5毫升，摇匀浸润后，放置过夜。
在红外线消化炉中加热至150℃，低温碳化1小时左右，当开始冒出大量白烟后，继续加热微沸约10分钟。
取下稍放冷（约两分钟），逐滴加入30%H2O2 8滴。
继续加热微沸10分钟。
取下稍放冷，滴加6滴H2O2。
再加热消煮，此后每次加入5滴H2O2，如此直至消煮液完全清亮为止，然后再微沸5分钟，以除尽剩余的H2O2。
冷却后加入10毫升蒸馏水，无损地转入100毫升容量瓶中，用水多次洗涤消化管，冷却后定容。
2、蒸馏：用移液管吸取以上所制备的消化液5毫升，放入半微量凯氏氮素蒸馏器的内室，加入约5毫升40%氢氧化钠，使全部溶液呈碱性，立即夹紧入口处，进行蒸汽蒸馏，蒸馏液用5毫升（其中加有溴甲酚绿—甲基红指示剂二滴）的2%硼酸吸收，馏出液约达50毫升时，用0.02N 的H2SO4滴定氨，滴至刚显红色为止。
记下滴定用去标准酸的体积，同时作空白试验。
3、计算：烟叶的全氮%=NV×0.014×取用倍数×100 W×（1-含水率）N—V—W－烟样重量。
∙测定总氮的一些实用技巧∙海水的总氮的测定是一件比较麻烦的事情，相比于淡水,要麻烦很多.并且误差会很容易放大，因此在很多生态调查中甚至没有把它作为一个常规的调查项目。
需要指出的是：908上面的测定方法只是一个指定的统一的方法，并非真正的“国标”，因为真正的国标主要是针对淡水设计的，因此这个测定海水的908方法还要经受实践的考验。
我把自己近期测定总氮的一些心得作一个小结，以方便后来者的工作。
一：海水总氮的浓度范围：了解这个范围对于你制定标准曲线是非常有用的,以下文字仅供参考：根据厦门大学海洋系几位做海洋生态学研究的同学提供的资料：来源一：在中国南海近海向外延伸，海水平均总氮浓度一般从100μmol/L 左右逐渐降低至几十μmol/L。
来源二：在中国海平均无机氮的浓度达40μmol/L左右。
（和大“洋”临近的海区，笔者注）来源三：东山岛养殖区一般总氮浓度：2mg/L 左右（注：东山岛工业污染很小，海水比莆田海域干净很多，笔者注）来源四：长江口海域总氮浓度一般为0.9-3.5mg/L.根据我以前学习的课堂知识，在大洋，TN/TP 约等于13，在近海，这个值会低一些，大约为10左右。
（TN：total N, TP: total P）二测定总氮会碰到的一些问题，原因及解决方案：1 空白值偏高这意味着你测定的海水总氮浓度会偏低甚至为负值！因为必须想办法降低空白值，越低越好！可能的原因：A：试剂不纯，尤其是过硫酸钾和氢氧化钠，建议使用优级纯以上，听说上海产的比广东产的质量要好！----在中国，产品的质量有很多影响因素！其他试剂也建议在有条件的情况下使用优级纯甚至基准纯。
建议试剂现配现用，尤其是影响因素很大的过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液。
B：水的纯度不够----有些实验室无法制备无氨水，于是使用品牌矿泉水代替，这是一个可行的权宜之计。
但是即使是矿泉水，也要现配现用。
C：器皿没有洗干净这个可能是个很大的影响因素。
水质化验考试题和答案一、单选题（每题2分，共40分）1. 水质化验中，pH值的测定通常采用的仪器是（）。
A. 电导仪B. pH计C. 光谱仪D. 浊度仪答案：B2. 以下哪种物质不是水中常见的重金属污染物？（）。
A. 铅B. 汞C. 铜D. 钠答案：D3. 测定水中溶解氧（DO）的常用方法是（）。
A. 滴定法B. 电位法C. 比色法D. 重量法答案：B4. 以下哪种方法不适用于测定水中的有机物含量？（）。
A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 比色法D. 紫外分光光度法答案：C5. 测定水中氨氮含量时，常用的显色剂是（）。
A. 亚硝酸钠B. 重铬酸钾C. 酚酞D. 碘化汞答案：A6. 以下哪种离子不属于水中常见的阴离子？（）。
A. 氯离子B. 硫酸根离子C. 硝酸根离子D. 钙离子答案：D7. 测定水中总磷（TP）含量时，常用的方法是（）。
A. 钼酸铵比色法B. 滴定法C. 电位法D. 重量法答案：A8. 以下哪种物质不是水中常见的有机物？（）。
A. 苯B. 酚C. 石油D. 氯气答案：D9. 测定水中浊度时，常用的单位是（）。
A. mg/LB. μg/LC. NTUD. ppm答案：C10. 以下哪种方法不适用于测定水中的微生物含量？（）。
A. 膜过滤法B. 培养法C. 比色法D. 显微镜计数法答案：C11. 测定水中氟离子含量时，常用的显色剂是（）。
A. 钼酸铵B. 茜素C. 酚酞D. 亚硝酸钠答案：B12. 以下哪种物质不是水中常见的阳离子？（）。
A. 钠离子B. 镁离子C. 氯离子D. 钾离子答案：C13. 测定水中总氮（TN）含量时，常用的方法是（）。
A. 滴定法B. 电位法C. 比色法D. 重量法答案：B14. 以下哪种方法不适用于测定水中的悬浮物含量？（）。
A. 重量法B. 浊度法C. 比色法D. 过滤法答案：C15. 测定水中硬度时，常用的单位是（）。
A. mg/LC. NTUD. ppm答案：A16. 以下哪种物质不是水中常见的有机物？（）。
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。
⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。
⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。
(2)水样的测定取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。
—截距—斜率—空白吸光度—稀释倍数注意事项：(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。
(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。
然后用蒸馏水冲洗。
(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。
(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。
如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦<W<2000瓦。
总氮大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1．方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。
或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。
2．样品的保存本样采集后，用浓硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法概述1、方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×1032、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。
碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。
溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。
３、方法的适用范围该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。
仪器（１）紫外分光光度计。
（２）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。
（３）具塞玻璃磨口比色管。
试剂（１）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集流出液于玻璃容器中。
（２） 20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
（３）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。
（４）１＋９盐酸。
（５）硝酸钾标准溶液：１标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。
加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定６个月。
２硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 — A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。
使用时配制。
4．7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备5．1常用实验室仪器和下列仪器。
5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。
5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
6、样品6．1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。
6．2试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚7．1测定7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4。
1）稀释至10ml）置于比色管中。
7．1．2试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7．1．3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。
再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。
7．2空白试验空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
