水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)

水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。

A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。

4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。

4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。

4.3、盐酸溶液：（1+9）。

将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。

4.4、硫酸溶液：（1+35）。

将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。

4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。

注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。

4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。

4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。

待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。

总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。

因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。

本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。

碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。

紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。

二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。

（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。

三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。

2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。

3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。

1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。

2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。

3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。

4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。

（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。

2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。

4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。

2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。

3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。

3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。

待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。

3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。

1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。

碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。

[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。

在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。

2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。

4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4．1水，无氨。

按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。

弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012
——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高，导致检测难度增大。

国产试剂或存放稍长的进口试剂，其吸光度一般都超过1.00以上，根本无法检测。

即使新买进口试剂，其吸光度有时也在0.100~0.250之间，也达不到要求。

通过以下方法提纯过硫酸钾，其吸光度可以达到0.030以内，完全满足方法要求。

提纯过程：
重结晶：在1L广口瓶加入约800mL水，于50℃水浴锅中加热（注意温度过高会使过硫酸钾分解），然后逐渐加入过硫酸钾，直至达到饱和不能溶解为止。

盖紧盖子，等饱和溶液冷却至室温，再放进0-5℃冰箱重结晶，同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。

重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，清洗速度尽量快点，减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染（结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了，然后再清洗）。

一般重结晶两次效果较好。

烘干：洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干，时间较长，最好夜间烘。

处理好后妥善保存，防止污染。

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。

而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。

3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。

（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。

使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。

(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。

在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。

储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Hessen was revised in January 2021水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。

本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。

总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。

4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

水，无氨。

按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。

其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。

用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。

然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。

通过工作曲线计算总氮的含量。

其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。

检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。

6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。

7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。

8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。

9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。

检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。

2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。

3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。

检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。

为对比，就各种浓度的盐酸溶液做实验比较分析，在盐酸溶液浓度处于（1+9）以内状态时，对实验结果的影响比较小，可以利用系统误差进行消除。

如果盐酸不参与反应，就代表着把（1+9）盐酸溶液稀释25倍，此时处于220nm 位置上的吸光度只有0.01，因此，只要根据国际标准方法在浓度与体积上的标准化要求，适当添加盐酸，那么因为条件影响，导致盐酸不能超过1ml，浓度也无需进行严格控制，在体积比处于（1+9）时所残留的误差，其对实验结果的影响可以忽略不计。

总之，尽管盐酸浓度高于（1+9）的时候，在220nm 位置上，会生成吸光度，而且氢氧化钠也是在此处有所吸收，然而，只要根据国际标准对浓度和含量的要求，添加一定的试剂，并且因为盐酸与氢氧化钠浓度太高，在220nm 的位置上，会适当吸收，这时的影响也可以忽略不计。

2.4 过硫酸钾分解不完全过硫酸钾溶液在220nm 位置上，吸收度非常强大，尽管溶液浓度最低状态下，都会对实验比色造成影响，所以过硫酸钾如果分解不完全，就会直接影响实验结果。

但是，在国际标准方法中，消解过硫酸钾分解才是关键所在，而消解备受时间与温度限制。

因此，需要保证时间与温度都处于最佳状态下，才可以确保实验结果的精确度。

既有资料和经验可知，消解时间最佳是50min，而温度最佳为120-124℃。

3 过硫酸钾碱性对测定结果的影响在过硫酸钾溶液中，空白值和30ug 以下的标准点吸光度比较低，但是碱性过硫酸钾溶液却相反，从而使得测定含量较低的标样值却比较高，相反则较低，从而直接影响影响测量结果的准确性，所以，必须合理利用碱性过硫酸钾溶液。

4 结语总之，在实验中，应选择纯度较高的过硫酸钾和无氮水，过硫酸钾的碱性直接影响着测定结果的准确性，因此，应严格按照国际标准相关方法做进一步测定，即选择纯过硫酸钾与去离子水，影响实验空白值，从而造成结果出现偏差。

所以，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮具有非常重要的现实意义。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2.测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3.试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

3.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。

水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）一、原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

A＝A220－2A275（1）氧化反应过程：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和原子态氧。

产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下，有利于过硫酸钾的快速彻底分解。

KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。

贮存在聚乙烯瓶中，-20°C冷冻，可保存一个月。

（测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5～9）2、水样前处理A275/A220>20%时，可能存在浊度干扰，可进行消解后过滤。

3、实验条件：①碱性过硫酸钾：过硫酸钾难溶，可在50℃水浴加热溶解。

（15g 氢氧化钠加入500mL水中时，实际水温＜40℃，可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解）。

溶液存放于聚乙烯瓶（碱液不能放在玻璃瓶里）中，常温下阴暗处密封保存，可保存一周（低温会析出过硫酸钾）。

②消解：消解温度过高，过硫酸钾分解过快，可能会氧化不完全；消解时间太短或者温度过低，过硫酸钾消解不完全，在220nm处有强吸收（加热至120℃时开始计时，120-124℃保存30mins）。

此外，若比色管气密性差，含氮化合物可能释放，影响测试结果。

③颠倒混匀：冷却后开盖前进行颠倒混匀，有利于空白值和样品测试结果更稳定。

④双波长测试：采用双波长测试计算，可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。

4、影响因素：①六价铬、三价铁离子：在220nm和275nm处有强吸收。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2.测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3.试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

3.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～7.00mg/L。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4 方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

A＝A220－2A275（1）5 干扰和消除5.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。

5.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml 消除。

6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。

6.1 无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。

也可使用新制备的去离子水。

6.2 氢氧化钠（NaOH）含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A。

6.3 过硫酸钾（K2S2O8）含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录A。

6.4 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。

在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。

水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。

HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。

碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。

消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。

1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。

2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。

3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。

消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。

紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。

1.光谱扫描范围为220-400nm。

2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。

3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。

4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。

实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。

–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。

2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。

–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。

3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。

–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。

–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。

–将样品消解于120℃，持续50分钟。

4.测定总氮–将样品冷却到室温。

–恢复水量至20mL。

–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。

–空白对照比较，测定样品的吸光度值。

–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。

通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 636—2012代替GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (3)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (4)13 注意事项 (4)附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。

本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。

修订的主要内容如下：——扩大了标准的适用范围；——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。

2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。

3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。

3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。

待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。

3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。

1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。