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高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法

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实验十二（0.02mol/L）KMnO4标准溶液的配制与标定<
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1、实验原理
市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后
使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix
="st1" />2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝
等。

其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：
2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ +
10CO2↑+ 8H2O
为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：
H2C2O4→CO2 + CO + H2O
(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分
解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。

（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。

因此，可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。

（5）指示剂KMnO4自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至0.002mol/LKMnO4溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10-邻二氮
非-Fe2+等指示剂来确定终点。

（6）滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO4-还原，使溶液的分红色逐渐消失。

所以，滴定时溶液中出现的分红色如在0.5～1min内不褪色，
就可认为已经达到滴定终点。

2、操作步骤
（1）KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的配制：称取KMnO41.4g，溶于400ml 新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置7～14天，用垂熔玻
璃漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。

（2）KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的标定：精密称取在105℃干燥至恒重的基准物Na2C2O4约0.17g，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶解，加入3mol/LH2SO415ml，摇匀，水浴加热至约75℃，逐渐缓慢加入数滴KMnO4标准溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。

当滴定终了时，
溶液温度不低于55℃。

四、结果计算
M Na2C2O4=134.00
3、注意事项
（1）滴定完成时，溶液温度应不低于55℃，否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。

操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H2C2O4分解。

（2）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍不能过快。

否则来不及反应的KMnO4在热的酸性溶液中易分解。

近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。

（3）KMnO4溶液受热或受光照将发生分解:
分解产物MnO2会加速此分解反应。

因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。

并
置于冷暗处保存。

（4）KMnO4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。

4、思考题
（1）在配制KMnO4标准溶液时应注意哪些问题？为什么？（2）用Na2CO3标定KMnO4标准溶液的过程中，加酸、加热和控制滴定
速度的目的是什么？
（3）为什么用硫酸控制溶液的酸度？。

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高锰酸钾标准滴定溶液的配制

高锰酸钾标准滴定溶液的配制

高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO4)=0.1mol/L1、配制称取 3.3 g 高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。

贮存于棕色瓶中。

玻璃滤锅的处理是指玻璃滤祸在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min 2、标定称取 0.25g于105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8十92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:式中:m—草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M--草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol[M(1/2Na2C2O4)=66.999]。

标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。

Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。

滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。

直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。

市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进 KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。

高锰酸钾标准溶液.

高锰酸钾标准溶液.

一、制备：1、应用试剂：高锰酸钾GB643-65 分析纯2、配制方法：每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。

冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。

若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。

二、标定：1、草酸钠法：1）原理：在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应式为：5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为：MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O2）应用试剂：A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用；B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。

3）测定方法：称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。

注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。

4）计算；高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/0.067000×V式中：G—草酸钠之重量，克V—高锰酸钾溶液之用量，mL0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：浓度N 0.1 0.05允许误差（%）0.2 0.32、硫代硫酸钠法：按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。

高锰酸钾标定

高锰酸钾标定

高锰酸钾标定
高锰酸钾标定是一种常见的化学分析方法，用于测定水样中的有机物含量。

该方法基于高锰酸钾与有机物反应的氧化还原反应，通过测定高锰酸钾的消耗量来计算水样中有机物的含量。

高锰酸钾标定的步骤如下：
1. 准备标准溶液：将一定量的有机物标准溶液加入一定量的去离子水中，制备出一系列不同浓度的标准溶液。

2. 取一定量的水样：将待测水样取一定量，加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液，使反应发生。

3. 滴定高锰酸钾：将标准溶液逐滴加入反应体系中，直到高锰酸钾完全消耗，反应结束。

4. 计算有机物含量：根据高锰酸钾的消耗量和标准溶液的浓度，计算出水样中有机物的含量。

高锰酸钾标定方法具有简单、快速、准确的特点，广泛应用于水质监测、环境保护、食品安全等领域。

但是，该方法也存在一些局限性，如对某些有机物不敏感，容易受到其他物质的干扰等。

因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的分析方法，并结合其他分析手段进行综合分析。

同时，也需要注意标定过程中的实验操作规范和安全措施，确保实验结果的准确性和可靠性。

高锰酸钾标定是一种重要的化学分析方法，对于水质监测和环境保护具有重要意义。

在实际应用中，需要结合其他分析手段进行综合分析，确保实验结果的准确性和可靠性。

(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.

(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.

实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。

2.了解自身指示剂和自动催化的原理。

3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。

二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。

待标定。

（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。

1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。

转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。