实验一电子分析天平的操作及称量练习
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：
学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________
【实验目的】
①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法；
②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。
【实验原理】
电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。
电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。
【仪器及试剂】
仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等
试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内）
【实验步骤】
【数据记录及处理】
1. 直接法：小纸铲质量m=____________g
2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g
【思考与讨论】
实验二 食醋中总酸度的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________
【实验目的】
①学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法； ②练习滴定分析基本操作和正确判断终点； ③学习NaOH 标准溶液的配制和标定方法； ④学习食醋中总酸度的测定方法。
实验前自学实验教材第一章的相关内容，掌握以下问题
1. 酸/碱式滴定管如何查漏？发现漏液应如何处理？如何洗涤？
2. 滴定管如何装液？是否每次滴定都要调至“刻度”？读数时应该注意哪些问题？
3. 如何正确的进行滴定操作？
4. 移液管如何洗涤？移液过程中应注意哪些操作细节？
5. 容量瓶如何查漏和洗涤？配制或稀释溶液时应注意哪些操作细节？
【实验原理】
食醋的主要成分是醋酸（HAc ，其含量约为3% ~ 5%），另外还有少量的其它有机弱酸，例如乳酸等。用NaOH 标准溶液进行滴定时，试样中离解常数K θ≥10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为：
O H COONa CH COOH CH NaOH 233+=+；()O H n A a N A H nNaOH
2n n +=+有机酸 。因此，测定的为食醋中的总酸量，分析结果通常用含量最多的 HAc 表示。
本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH 在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。
【实验试剂】
KHC 8H 4O 4 （基准物，105︒C 烘至恒重于干燥器内保存备用）
NaOH 溶液：500 g ⋅L -1；酚酞指示剂：2 g ⋅L -1（乙醇溶液）；食醋试样（待测）
【实验步骤】
（1）0.1 mol ⋅L -1 NaOH 标准溶液的配制与标定
①用10 mL 量筒量取500 g ⋅L -1 NaOH 溶液_____mL ，倾入_____mL 的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒
数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_____mL ，摇匀后备用。
②用减重法称取_____ ~ _____ g 的KHC 8H 4O 4置于三个编好号*的锥形瓶中，分别加入20~30 mL 蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！*），然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色且30 s 内不褪色为终点，记下所消耗NaOH 的体积，计算所配制NaOH 溶液的浓度。 （2）食醋试液总酸度的测定
①用移液管移取待测试液_____mL 至_____mL 容量瓶中，用煮沸并冷却后的水定容。
②用25 mL 移液管移取上述试液至250 mL 锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s 内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH 的体积。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量ρHAC （单位为g·L -1 ）。
【数据记录及处理】
表1. NaOH 溶液的标定（PP 为指示剂）
*NaOH
O H KHC O H KHC NaOH V M m 1000c 448448⋅⨯=
2.204M 448O H K H C =
表格后应附主要计算公式（平均值、偏差等的公式不必列出）；公式中各量默认为常用单位（质量：g ；体积：mL ；浓度：mol/L ；摩尔质量：g/mol ）； 基准物质或待测组分的摩尔质量取四位有效数字，可从教材附录中查取并列在表格后面。
**误差及偏差的有效数字通常取1-2位，d r /% = d r ⨯100；r d /% = r d ⨯100（指以百分率表示该值）
表2. 食醋试样总酸度的测定
注意稀释倍数及结果表示的单位！
*()=ρ待测食醋试样
H A c
=
H A c M
【思考与讨论】
