ilentB型气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
一.目的规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作;保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪..二.制定依据药品生产质量管理规范2010年修订Agilent7890B型气相色谱仪说明书三.适用范围适用于Agilent7890B型气相色谱仪..四.责任者QC主管:负责仪器的全面管理控制使用;监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作..操作人员:严格按照此规程进行操作;负责仪器的清洁、维护..五.相关定义无六.工作程序1.开机1.1.开机前准备:1.2.安装相应色谱柱;检查系统完整性..1.3.流量的调节;开启钢瓶或减压阀;将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器;保证正常供应氢气..1.4.检漏;用皂液检查柱及各连接是否漏气..2.检测2.1.打开电脑;进入windows界面2.2.Agilent7890B气相2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机;连接Agilent7890B气相色谱仪;进入工作站界面..2.2.2编辑参数及方法点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式自动进样;---设置方法参数进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等;建立方法名、系统参数、存储方法、路径;在序列中新建序列模板并保存序列..2.2.3.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项;选中除“数据分析”外的三项;单击确定;进入下一界面..2.2.4.方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息如:方法的用途等;单击确定进入下一界面..2.2.5.进样器设置:如使用自动进样器;则选择“GC进样器”;并选择所用的进样口的物理位置前;点击确定;进入下一界面..2.2.6.柱参数设定:点击“色谱柱”图标;则该图标对应的参数显示出来;从色谱柱库中选择您的柱子并安装;选择合适的柱前压、流速、线速度三者只输一个即可;点击“应用”..2.2.7.进样口参数设定:单击“进样口”图标;进入进样口设定界面;选择进样口的位置前;模式---选择分流模式;选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中;点击“应用”..2.2.8.柱温箱温度参数设定:点击“柱箱”图标;进入柱温箱参数设定;选中“柱箱温度开启”并输入初始温度如40℃;最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃2min----10℃/min----90℃0min----15℃/min---170℃2min;点击“应用”钮..2.2.9.检测器参数设定:单击“检测器”图标;进行检测器参数设定;选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数;单击“应用”..2.2.10.信号参数设定:点击“信号”图标;进入信号参数设定界面..选择FID数据采集数率如20HZ保存;点击“应用”钮..2.2.11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存;再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数..2.2.12.待仪器就绪后;基线平稳;从序列菜单中选择“序列表”;运行序列..2.3.Agilent7890B气相+Agilent7697A顶空2.3.1打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent7890B气相色谱仪、顶空进样器;进入工作站界面中..2.3.2.编辑参数及方法点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式顶空进样;---设置方法参数顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等;建立方法名、系统参数、存储方法、路径;在序列中新建序列模板并保存序列..2.3.3.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项;选中除“数据分析”外的三项;单击确定;进入下一界面..2.3.4.方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息如:方法的用途等;单击确定进入下一界面..2.3.5.进样器设置:如使用自动进样器;则选择“”;并选择所用的进样口的物理位置后;点击确定;进入下一界面..2.3.6.顶空7697A参数设置;选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、并输入合适参数..2.3.7.进入7890B柱参数设定:点击“色谱柱”图标;则该图标对应的参数显示出来;从色谱柱库中选择您的柱子并安装;选择合适的柱前压、流速、线速度三者只输一个即可;点击“应用”..2.3.8.进样口参数设定:单击“进样口”图标;进入进样口设定界面;选择进样口的位置后;模式---选择分流模式;选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中;点击“应用”..2.3.9.柱温箱温度参数设定:点击“柱箱”图标;进入柱温箱参数设定;选中“柱箱温度开启”并输入初始温度如40℃;最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃2min----10℃/min----90℃0min----15℃/min---170℃2min;点击“应用”钮..2.3.10.检测器参数设定:单击“检测器”图标;进行检测器参数设定;选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数;单击“应用”..2.3.11.信号参数设定:点击“信号”图标;进入信号参数设定界面..选择FID数据采集数率如20HZ保存;点击“应用”钮..2.3.12.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存;再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数2.3.13.待仪器就绪后;基线平稳;从序列菜单中选择“序列表”;运行序列..3.结束..3.1.测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上..3.2.除载气外关闭所有气源..3.3.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右;FID检测器温度降至150℃以下;关闭载气..3.4.填写完整气相色谱仪使用记录REC-EM-3039-001;整理好工作台面;切断所有电源..4.注意事项:柱老化时;勿将柱端接到检测器上新柱尤其注意;防止污染检测器;柱老化时;请在室温下通载气10min后;再老化;以防损坏柱子..进样口的进样垫进样约100次后需要更换;如是大口径进样针次数更少;依据实际情况来定;进样衬管一般一个月需要清洗或者更换;清洗用丙酮等有机易挥发溶剂清洗;注意气体在线过滤装置过滤柱的更换和再生..—生产厂家:美国Agilent公司..七.相关文件和记录1.相关文件无2.相关记录八.附录无九.变更记载。
气相色谱仪的使用方法简介气相色谱仪操作规程气相色谱仪是利用混合物在液仪和固体或不互溶的两种液体之间调配比的差异,从而对混合物进行分别,然后分析鉴定的仪器。
设备机身由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分构成,其使用方法也需要操提前熟知。
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关,调整输出压力稳定在0. 4Kpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
3、注意察看色谱仪载气日的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
4、设置柱箱、进样器和检测器等各工作部温度。
5、待检测器温度升到150个以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6、察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0. 1Npa和0.15Mpa左右。
7、按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明壳的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
假如在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关重新点火。
8、在点火操作的过程中,假如发觉检测器出口内白色的聚四氯帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,将水清理掉。
9、在色谱工作站上判定氢火焰是否点燃的方法:察看基线在氢火焰点端后的电压值应高于点火之前。
10、打开电脑及工作站的方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮进行色谱数据分析。
11、分析结束后,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
12、苜先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温,待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源及氨气。
气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
气相色谱仪的使用方法操作流程
气相色谱仪就像一个超级侦探,能把混合的物质成分都给咱找出来呢。
那怎么用它呢?
咱先得把气相色谱仪安置好,要找个平稳的地方,可不能晃悠,就像给它安个舒服的小窝。
然后把电源接上,这就像是给它吃饱饭,有能量才能干活呀。
接着就是准备样品啦。
这样品可得处理得妥妥当当的。
如果是液体样品,要用那种特别小的注射器吸取,就像给小蚂蚁喂饭一样小心翼翼的。
要是固体样品呢,还得把它变成气体或者液体的状态,这个过程就有点像给它变个魔法,让它能进入色谱仪这个神秘的小世界。
把处理好的样品注入进样口之后,就开始了它在色谱仪里的奇妙之旅啦。
色谱柱可是个关键的地方,它就像一个迷宫,不同的物质在里面跑的速度不一样,就像小朋友们赛跑,有的跑得快,有的跑得慢。
在这个过程中,载气就像一阵风,带着样品在色谱柱里穿梭。
载气的流速可得调好,太快或者太慢都不行,就像风太大或者太小,都会影响比赛结果一样。
然后呢,检测器就开始工作啦。
它就像一个超级敏感的小鼻子,能闻到不同物质的气味,哦不,是能检测到不同物质的信号。
不同的检测器有不同的本事,有的对这个物质敏感,有的对那个物质敏感,就像每个人都有自己擅长的事情一样。
最后呢,数据就出来啦。
这个时候可不能马虎,要好好看看数据是不是合理。
如果数据看起来怪怪的,那可能就是前面哪个步骤出了小差错,就得重新检查一下。
用气相色谱仪就像是一场小小的冒险,每个步骤都要用心对待。
只要按照这些步骤来,这个神奇的仪器就能给我们带来好多有用的信息啦。
可别小瞧它,它在化学分析的世界里可是个大明星呢。
i l e n t B C气相色谱质谱联用仪操作规程Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】1. 开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至。
2 ) 打开计算机,登录进入 Windows 7 系统。
3)打开 7000C(若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击 GC-MS 图标,进入 MSD 化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击仪器菜单,选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。
4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。
5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到中。
6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意 : 自动调谐文件名为标准谱图调谐文件名为其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定方法建立 1 ) 7890B配置编辑点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。
在连接画面下,单击【仪器】【GC参数】,设置ALS,进样口,色谱柱,柱温箱参数。
2)分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃,选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。
对于特殊应用亦可选择可切换的,进行关闭。
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。
-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。
-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱仪操作规程气相色谱仪是一种常见的分析技术,其原理是利用气相分离技术,将混合物中的成分分离并定量分析。
在气相色谱仪的操作过程中,需要注意以下规程:1.准备工作操作气相色谱仪前,需确保实验室环境干燥,空气中不含有易燃、易爆等危险气体,并确保设备电源和气源的供应正常。
同时,也要清洁好仪器、气路、色谱柱等,保证样品不受到污染。
2. 样品制备样品制备是气相色谱分析中的关键步骤。
样品的制备要根据分析目的进行选择。
一般分为溶液、气体和固体等形式。
应将样品分为几份,以避免分析误差。
样品存储时,应防止与空气或水分接触。
3. 样品注入样品注入是最为关键的一个环节,样品的纯度、注量和注入方式直接影响到分析结果的准确性和重复性。
一般情况下,常见的样品注入方式主要分为进样器注射和气相进样头注射两种方法。
在注入前一定要检查系统压力和温度是否稳定,并保持注射器干净,以避免化合物挥发或相互反应。
4. 色谱柱温升在分析过程中,色谱柱的温升对结果有直接影响。
通常情况下,色谱柱的温升速度一般为5℃/min左右,温升范围一般为30-400℃。
在开始温升前,应检查色谱柱和检测器是否正常,防止温度过高损坏设备。
5. 色谱谱图的解释色谱谱图是分析结果的主要输出。
要准确评价色谱谱图,需要根据样品的特性进行解释。
一般情况下,色谱谱图中不同峰的面积与浓度成正比关系。
6. 结果分析根据色谱谱图,可以分析不同化合物的相对含量,进一步评价样品的质量。
同时,也需要对分析结果进行误差分析,以保证分析结果的准确性。
气相色谱仪是一种非常重要的分析技术,在操作过程中需要注意以上规程。
我们应该严格按照规程进行操作,保证分析结果的准确性和重复性,为科研工作提供技术支持。
i l e n t B型气相色谱仪操
作规程
集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]
一.目的
规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。
二. 制定依据
《药品生产质量管理规范(2010年修订)》
Agilent 7890B型气相色谱仪说明书
三.适用范围
适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。
四.责任者
QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。
操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。
五. 相关定义
无
六.工作程序
1.开机
.开机前准备:
.安装相应色谱柱,检查系统完整性。
.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。
.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。
2.检测
.打开电脑,进入windows界面
7890B气相
打开工作站软件双击7890B 联机,连接Agilent 7890B气相色谱仪,进入工作站界面。
编辑参数及方法
点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。
进样器设置:
如使用自动进样器,则选择“GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。
柱参数设定:
点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。
进样口参数设定:
单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。
柱温箱温度参数设定:
点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。
检测器参数设定:
单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。
信号参数设定:
点击“信号” 图标,进入信号参数设定界面。
选择FID数据采集数率(如20HZ)保存,点击“应用”钮。
点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。
待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。
. Agilent 7890B气相+ Agilent7697A顶空
打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent 7890B气相色谱仪、顶空进样器,进入工作站界面中。
编辑参数及方法
点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(顶空进样),---设置方法参数(顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。
进样器设置:
如使用自动进样器,则选择“HS 进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(后),点击确定,进入下一界面。
顶空7697A参数设置,选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、并输入合适参数。
进入 7890B柱参数设定:
点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。
进样口参数设定:
单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(后);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。
柱温箱温度参数设定:
点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。
检测器参数设定:
单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。
信号参数设定:
点击“信号” 图标,进入信号参数设定界面。
选择FID数据采集数率(如20HZ)保存,点击“应用”钮。
点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数
待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。
3. 结束。
.测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。
.除载气外关闭所有气源。
.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右,FID检测器温度降至150℃以下,关闭载气。
.填写完整《气相色谱仪使用记录》(REC-EM-3039-001),整理好工作台面,切断所有电源。
4.注意事项:柱老化时,勿将柱端接到检测器上(新柱尤其注意),防止污染检测器;
柱老化时,请在室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子。
进样口的进样垫进样约100次后需要更换,如是大口径进样针次数更少,依据实际情况来定,进样衬管一般一个月需要清洗或者更换,清洗用丙酮等有机易挥发溶剂清洗,注意气体在线过滤装置过滤柱的更换和再生。
—生产厂家:美国Agilent公司。
七. 相关文件和记录
1.相关文件
无
2.相关记录
八. 附录
无
九.变更记载。