废水中溶解氧(DO)的测定
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水样中溶解氧(DO)的测定(碘量法)
溶解氧(DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数表示。
溶解在水中的氧称为溶解氧,溶解氧以分子状态存在于水中。
水中溶解氧量是水质重要指标之一,也是水体净化的重要因素之一,溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。
水中溶解氧含量受到两种作用的影响:一种是使DO 下降的耗氧作甩,包括好氧有机物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO 增加的复氧作用,主要有空气中氧的溶解,水生植物的光合作用等。
这两种作用的相互消长,使水中溶解氧含量呈现出时空变化。
测定溶解氧(DO)的方法一般用碘量法以及电极法。
本次实验采用碘量法测定DO。
碘量法测定溶解氧
1、方法原理
样品在碱性条件下,加入硫酸锰,产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化,产生锰酸锰。
在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
2、仪器
3、试剂和材料
3.1 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL以及(1+5)硫酸溶液100mL(标定硫代硫酸钠溶液)
3.2 硫酸锰溶液(已配)
3.3 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液(已配)
3.4 1%(m/V)淀粉溶液(已配)
3.5 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.01mol/L。
称取(0.0500±0.0006)g重铬酸钾溶于水中,倾入100mL容量瓶,稀释到标线。
3.6 硫代硫酸钠标准溶液:称取分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)约0.5溶于煮沸并冷却的水中,加0.4g氢氧化钠,稀释到200mL,储于棕色瓶中。
然后使用时标定。
硫代硫酸钠标准溶液标定:在具塞的碘量瓶中加入1g碘化钾及25mL水,用移液管加入10.00ml 0.01mol/L重铬酸钾溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至
蓝色刚好褪去为止,记录用量,根据公式c1V1=c2V2计算硫代硫酸钠的浓度。
4、分析步骤
4.1 溶解氧的固定。
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
一般在取样现场固定。
4.2 打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于阴暗处静置5min。
4.3 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
5、分析结果的表述溶解氧用下式计算:
溶解氧c(O2,mg/L)=
1001000
8⨯
⨯
⨯V
C
式中:c——溶解氧,mg/L;
M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
100——测定时试料取用的体积,mL。
注:。