硬质合金上MPCVD法沉积金刚石薄膜的研究

2007年第26卷4月第4期机械科学与技术MechanicalScienceandTechnologyAprilVol.262007No.4

收稿日期:2006202228基金项目:国家自然科学基金项目(50575135)资助作者简介:曹阳珍(1969-),女(汉),江苏,工程师,硕士研究生,sunfanghong@曹阳珍CVD金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备和应用曹阳珍,孙方宏(上海交通大学机械与动力工程学院,上海　200030)摘　要:轴承支撑器是轴承精密加工中的关键部件。本文采用热丝化学气相沉积(简称CVD)法,以丙酮和氢气为碳源,在WC2Co硬质合金轴承支撑器衬底上沉积金刚石薄膜,制备CVD金刚石薄膜涂层轴承支撑器,并应用于轴承的精密磨削加工。结果表明,合理控制衬底材料的预处理和CVD沉积工艺对金刚石薄膜质量、形貌、粗糙度和薄膜与衬底间的附着力有显著影响。与传统硬质合金轴承支撑器相比,CVD金刚石涂层轴承支撑器的耐用度和使用性能显著提高。关　键　词:轴承支撑器;金刚石薄膜;化学气相沉积中图分类号:TG156 文献标识码:A 文章编号:100328728(2007)0420524204FabricationandApplicationofDiamondFilm2coatedBearingSupportImplementCaoYangzhen,SunFanghong(SchoolofMechanicalEngineering,ShanghaiJiaotongUniversity,Shanghai200030)Abstract:Abearingsupportimplementisofcriticalimportanceintheprecisionprocessingofbearings.Followingthehotfilamentchemicalvapordeposition(CVD)technique,thediamondfilmwasdepositedonthesubstrateoftheWC2Co2cementedcarbidebearingsupportimplementusingacetoneandhydrogenasitsreactiongas.Thediamondfilm2coatedbearingsupportimplementthusfabricatedisappliedtotheprecisiongrindingofbearings.TheresultsshowthatthepretreatmentofmaterialsofthesubstrateandtheCVDtechniqueshouldbecontrolledappropriatelybecausetheyexertremarkableinfluenceonthemorphology,paredwiththecementedcarbidebearingsupportimplement,thediamond2coatedbearingsupportimplementusingCVDtechniquehasmuchbetterdurabilityandperformance.Keywords:bearingsupportimplement;diamondfilm;chemicalvapordeposition 现代轴承制造技术中不断提高轴承加工精度和效率已成为十分迫切需要解决的问题,轴承支撑器是轴承精密加工中精确定位轴承工件的关键部件,由于目前在轴承精密磨削中使用的支撑器是硬质合金材料,容易磨损,并且会在轴承表面产生划伤和沟纹,直接影响轴承的加工精度。因此采用新型轴承支撑器耐磨材料对轴承的精密加工尤为重要,目前国内外开始采用人造聚晶金刚石(PCD)或CVD厚膜来制造轴承支撑器,但由于成本高,加工制造困难,不能适应复杂形状支撑器的要求等不足之处,尚未广泛推广应用。CVD金刚石薄膜具有十分接近天然金刚石的硬度、高的弹性模量、极高的热导率、良好的自润滑性和化学稳定性等优异性能,从而使其在工模具和耐磨器件领域具有广阔的应用前景[1,2]。CVD金刚石涂层轴承支撑器是在硬质合金基体上直接沉积金刚石薄膜,因而适用于制造复杂形状的轴承支撑器。与其它轴承支撑器相比,该种轴承支撑器性能价格比高,极富市场竞争力,因而可成为轴承磨床的轴承支撑器最有希望的新一代支撑器材料。第4期曹阳珍等:CVD金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备和应用CVD金刚石薄膜涂层轴承支撑器的性能与其制备条件密切相关,在CVD金刚石薄膜沉积过程中,如何通过选择合理的预处理方法和控制CVD沉积工艺,获得既能满足金刚石薄膜附着力要求,又能相应减小薄膜表面粗糙度的性能优越的金刚石涂层一直是实际应用中所要解决的关键问题[3,4]。因此,本文通过对预处理方法和热丝CVD沉积工艺的研究,探讨了实用化在WC2Co硬质合金基体上沉积高附着强度、低粗糙度金刚石薄膜的新工艺,研究开发的CVD金刚石薄膜涂层新型轴承支撑器在实际应用中显示出优异的性能。1　试验方法轴承支撑器衬底材料为硬质合金YG6,用稀盐酸浸泡,并加入腐蚀促进剂以去除表层的钴,再用粒度为10μm的Al2O3砂纸打磨粗化,随后在微波CVD设备中对衬底表面进行Ar2H2等离子刻蚀脱碳处理,脱碳处理工艺参数为:微波功率500W,反应室氢气压力12Torr,刻蚀时间15min。最后用含金刚石粉末的乙醇悬浮液超声处理后置入反应室,成膜设备为偏压增强的热丝CVD装置(HFCVD),反应气体采用丙酮和氢气,丙酮的体积比为1%～3%,反应压力为2KPa～8KPa,热灯丝为钽丝,温度约为2200℃,偏流为0.1A/cm2～0.3A/cm2,衬底表面温度为700℃～850℃,灯丝与衬底距离5mm,沉积时间5h,涂层厚度10μm～15μm。用扫描电子显微镜(S22150)分析预处理后衬底表面、金刚石膜表面形貌和轴承支撑器磨损形态。预处理后衬底用3°X射线掠衍射进行表面物相分析,应用激光喇曼光谱仪(SPEX14203)对金刚石薄膜的质量进行分析评价。涂层附着力采用表面洛氏硬度计(120°圆锥形金刚石压头,负荷150kgf)估计临界载荷进行评价,用Talysurf6表面粗糙度测量仪测量金刚石膜表面粗糙度。2　实验结果及分析2.1　衬底预处理图1(a)为预处理后的衬底SEM显微照片,可以看出衬底的粗化效果明显,对酸蚀后衬底做EDX成分分析。如图1(b)所示,用盐酸腐蚀并加入腐蚀促进剂处理对脱钴有明显效果,衬底表层Co的含量从6%减少到0.83%。由于钴具有催石墨化作用,其含量的降低对促进金刚石薄膜的成核、生长以及提高薄膜与衬底间附着力有明显效果。图2为Ar2H2等离子刻蚀脱碳处理后衬底表面XRD物相分析,由此可见,衬底经微波还原处理后出现了很强的W衍射峰,WC的衍射峰明显减弱,因而在金刚石薄膜沉积的初期,衬底WC颗粒分解变成的W又再次碳化,产生化学键合形成新的WC晶粒,在金刚石和衬底之间形成自然过渡层,既有利于减小涂层应力,又可使金刚石晶粒嵌入到WC晶界之中,增大了金刚石和衬底间的接触面积,使薄膜和衬底之间产生“钉扎效应”,从而提高金刚石薄膜与衬底之间的附着力。图1　酸蚀预处理后衬底表面形貌SEM和成份分析EDX图

宝石级人造钻石(大颗粒单晶金刚石)的设备介绍----MPCVD新型的方法

宝石级人造钻石（大颗粒单晶金刚石）的设备介绍----MPCVD新型的方法

介绍CVD金刚石设备， 主要为微波CVD设备，是被公认的能够制备高品级的大颗粒金刚石和大面积金刚石厚膜。有需要CVD设备，主要提供1 kW 5 kW 8 kW 微波等离子体CVD 设备，也欢迎咨询！

目前化学气相沉积（CVD）法制备金刚石主要有：热丝CVD，直流电弧CVD，微波等离子体CVD。这些方法在本质上都是用某种形式的能量来激励和分解含碳化合物气体分子,并在一定条件下使金刚石在基片表面成核和生长。

用于刀具涂层的热丝设备 能够工业化得直流设备 能够制备高品级钻石的微波设备

热丝CVD

直流CVD

微波CVD

各自的内部结构图，可以发现三者就是激发等离子体的方式不一样，有各自的优缺点

做出来的金刚石的质量也是不一样的哦，看对比就知道了

热丝主要用于刀具涂层

上 直流法生长不够稳定 微波法最好，但是耗资较大

三者对比可是看的出来的哦，三种方法做出来的东西就是不一样的

因此，只有微波法能做出高品级金刚石！

直接看看微波CVD金刚石的应用就知道好了：光学级金刚石能够应用到各个领域

更重要的是，可以做钻石的！

apollo公司生产0.28-0.67克拉的粉红CVD钻石，目前无色钻石最大可达16克拉

微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)是制备高品质金刚石膜的首选方法。主要优点为：无内部电极,可避免电极放电污染;运行气压范围宽; 能量转换效率高;可以产生大范围的高密度等离子体;微波和等离子体参数均可方便地控制等. 所以,它是制备大面积均匀、无杂质污染的高质量金刚石膜的有开发前景的重要方法.

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 第31卷　第1期2010年　1月材　料　热　处　理　学　报

TRANSACTIONSOFMATERIALSANDHEATTREATMENTVol.31　No.1January2010

化学气相沉积金刚石膜的研究与应用进展

吕反修

(北京科技大学材料科学与工程学院,北京　100083)

摘　要:化学气相沉积(CVD)金刚石膜具有极其优异的电学(电子学)、光学、热学、力学、声学和电化学性能的组合,因此在一系列高新技术领域有非常好的应用前景,并曾在20世纪80年代中期形成席卷全球的“金刚石热”。30余年来,　CVD金刚石膜研究取得了极其巨大的进展,但在产业化应用方面仍不尽人意。本文对此进行了比较详尽地综述和评论,希望更多的人了解,并推进其研究和产业化进展。关键词:金刚石膜;　化学气相沉积;　多功能材料;　产业化中图分类号:TG174145 文献标志码:A 文章编号:100926264(2010)0120015214ProgressinresearchandapplicationdevelopmentofCVDdiamondfilm

LΒFan2xiu(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,UniversityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,China)

Abstract:CVDdiamondfilmispotentiallyaverypromisingmaterialinaseriesofhightechnologyapplicationfieldsbecauseofthecombi2nationofitsexcellentelectrical,thermal,optical,mechanical,acousticandelectrochemicalproperties,bywhichthewell2known“Dia2mondFever”wasinducedallovertheworldinthemid80softhe20thcentury.AlthoughgreatprogressinR&DofCVDdiamondfilmswasbeenachievedinthepast30years,however,themarketsizearestillnotsobigasexpected.InthepresentpapertheprogressintheR&DaswellasthecommercializationofCVDdiamondfilmsisreviewedindetail,inthehopethatmoreandmorepeoplewillunderstand,andsoastopushforwardtheprocesstorealizethelargescalemarketapplications.Keywords:diamondfilm;chemicalvapordeposition(CVD);multi2functionalmaterial;commercialization

用直流等离子CVD法制作的DLC膜的特性

河田一喜;张敏

【期刊名称】《国外金属加工》

【年(卷),期】1996(000)002

【摘 要】用直流等离子ＣＶＤ法在硬质合金表面上涂覆ＤＬＣ膜（类金刚石碳膜）并进行了喇曼分光分析，研究了组织，硬度，附着性和磨损性。ＤＬＣ膜显示了比用ＰＶＤ法得到了ＴｉＮ膜硬度更高，耐磨性更优良的特点。

【总页数】6页(P52-57)

【作 者】河田一喜;张敏

【作者单位】不详;不详

【正文语种】中 文

【中图分类】TG174.45

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