循环水总铁含量测量方法的探讨

0.478 0.475 0.480 0.490
液 收率/%
99.0 97.4 98.2 98.8 97.6 97.0 96.0 95.6 95.0 96.0 97.05
收稿日期：2019-02-18o 作者简介:李 红（1986-），女,新疆乌鲁木齐，大专学历，助理工程师，国家二级注册计量师,主要从事化工水质分析监测和计量 检定/校准工作！
7
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平均值
0.180 0.185 0.182 0.185
90.0 92.5 91.0 92.2
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0.99 1.01 0.99 0.99
99 101 99 99.3
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聚酯工业
第32卷
准确度是指检测结果与真实值接近的程度。在 分析检测工作中，一个分析项目的准确度可以用标 样的回收率来衡量，就是采用与检测项目相同的标 准物质，按相同的分析步骤分析，计算实际标样的检 测结果，计算标样的回收率。
从表1可见，对高含量铁标样进行进行检测,标 样的回收率为99.30%。对低含量铁标样进行进行 检测，标样的回收率为92. 3% ,没有达到规定要求 的95% - 105% ,说明对低含量铁分析的准确度不 高，不能够真实的反映水中铁的实际含量，未达到实
工作 求。
2影响因素及控制
根据导致低含量铁行列准确度偏低的根源进行 了分析、整理、分类。 2.1分光光度计稳定性的影响
紫外分光光度计因信噪比、单色光带宽、杂色光 强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的 灵敏度和准确度，需要定期进行期间核查⑵。按照

文章编号：l006-446X （2005）0l -006l -04环境水中总铁的测定杨丽珠杨新宇谢夏丰杨小凤仇佩虹!（温州医学院药学院化学教研室，浙江温州325027）摘要：在pH 8.5，0.04mol /L 的NH 3·H 2O-NH 4Cl 底液中，铁-甲基百里香酚蓝络合剂在NaNO 2存在下，于-l.l0V （!".SCE ）产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波，峰电流与铁离子浓度在3.0>l0-8~5.0>l0-6mol /L 范围内呈线性关系，检出限为l.0>l0-8mol /L 。

研究了该波的性质，证明该波为催化吸附波。

铁（!）与络合剂的组成比为l I l 。

方法用于环境水和矿泉水中痕量总铁的测定，结果满意。

关键词：铁；甲基百里香酚蓝络合剂（MTB ）；NaNO 2；催化吸附波中图分类号：X 832；O 657.l4文献标识码：A铁是动物组织和血液中重要的元素，也是人体必需的一种微量元素，它参与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和其它酶的合成，并参与氧的运输［l ］。

对于环境及食物样品中铁的含量的测定方法已有很多报道。

目前，测定铁的方法有分光光度法［2，3］、原子吸收［4］、原子发射光谱法［5，6］、化学发光法［7］、电化学分析方法等［8，9］。

甲基百里香酚蓝-NO -2催化吸附波用于铁离子测定尚未见报道。

本文探讨了催化吸附波的性质，并用该法测定了环境水和矿泉水中总铁含量。

l 实验部分l.l 仪器与试剂JP-2，JP -303型示波极谱仪（成都仪器厂），三电极体系：滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂片为辅助电极。

883型笔式记录极谱仪，Model-828型精密酸度计（美国奥立龙），204-N 型电子天平（上海），BAS CV-50W 电化学系统（美国BAS 公司）。

甲基百里香酚蓝溶液：l.0>l0-2mol /L ；铁标准溶液：l 000"g /mL ，购于北京冶金研究所；l.0>l0-3mol /L 亚铁标准储备溶液：称取硫酸亚铁铵［（NH 4）2Fe （SO 4）2·6H 2O ］0.3900g 溶于500mL 蒸馏水中，再加入l.84g /mL 硫酸5mL ，移入l L 容量瓶中定容，用时按所需稀释；4.0mol /L 的NaNO 2溶液；0.2mol /L 的NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲液。

循环水中总铁的测定法原理循环水中总铁的测定是指对循环过程中水中存在的各种形态的铁进行定量测定的方法。

循环水通常是在工业生产过程中使用的水，其中可能含有来自原料、添加剂、设备和环境的铁离子等物质。

测定循环水中总铁的含量对于控制水质、确保生产过程的正常运行以及保证产品质量都是非常重要的。

循环水中总铁的测定方法主要有硫巴比妥酸钠光度法、1，10-菲啰啉比色法、酚酞指示剂滴定法和原子吸收光谱法等。

其中，硫巴比妥酸钠光度法是目前应用较广泛的一种方法，其原理如下：硫巴比妥酸钠光度法是利用硫巴比妥酸钠与铁离子在酸性溶液中形成深红色络合物，络合物的光吸收在可见光波长范围内有很好的线性关系，可用于定量测定铁离子的含量。

测定过程如下：首先，取样品中一定体积的循环水，加入适量的硫酸和硫巴比妥酸钠溶液，酸化溶液使铁离子全部转化为亚铁(II)离子。

然后，在一定的时间内，测定溶液的吸光度，用于绘制标准曲线。

在取样的过程中，需要注意溶液中其他物质对测定结果的影响。

例如，多价离子（如Cr3+、Fe3+）和其他金属离子可能与硫巴比妥酸钠形成络合物，使测定结果偏高。

此时，可以通过前处理方法如螯合法，将这些离子转化为容易与络合试剂反应的形式，从而解决这一问题。

在实际测定中，测定溶液的吸光度时，还需要注意光度计的选择和操作。

一般情况下，在520-550nm波长范围内测定吸光度较为准确，可以选择合适的光度计进行测定。

对于含有多种金属离子的复杂样品，需要进行样品预处理和干扰物处理，以确保测定结果的准确性。

常见的预处理方法有沉淀法、化学含氧量(CODcr)法和化学氧化还原方法等。

总的来说，硫巴比妥酸钠光度法是一种简便、快速、准确的循环水中总铁测定方法。

它通过与铁离子形成络合物并测定络合物的吸光度，实现了对循环水中总铁含量的定量测定。

这种方法在工业生产和环境保护中具有广泛的应用前景。

1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。

测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。

此溶液含铁量为0.1 mg/mL。

（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。

2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。

式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。