现代色谱分析 郑州大学 网考资料及答案

《现代色谱分析》第05章在线测试A BC D、中国药典（2000A BC D、用来描述TLCA BC D中样点间距离为（A BC D、薄层扫描仪中所用的光源不包括（A BC D2、影响薄层色谱分析的主要因素有（）。

A、样品预处理及供试液制备B、薄层色谱的点样技术C、吸附剂的活性与相对湿度的影响D、温度的影响3、在薄层色谱的鉴别中，样品供试液净化萃取方法，一般有（）。

A、单一溶剂萃取法B、分段萃取法C、液-液萃取法D、升华法4、使两组分的相对比称值变化的主要原因是：（）A、改变薄层厚度B、改变固定相粒度C、改变展开温度D、改变展开剂组成或配比E、改变固定相种类5、下列哪些说法是正确的？（）A、两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们R f 值之比为2:1B、两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是2:1C、两组分容量因子之比为1:2时，在同薄层板上，它们R f 值之比为3:2D、薄层色谱的R f 值，即为样品在展开剂中停留时间的分数第三题、判断题（每题1分，5道题共5分）1、薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计箅，如线性范围很宽时，可用多点法校正多项式回归计算。

（）正确错误2、市售薄层板及聚酰胺薄膜临用前一般应在110°C活化30分钟。

（）正确错误、薄层色谱可同时进行多个样品的分离（正确错误值较小，则应加入适量极性小的溶剂（正确错误、单光束薄层扫描仪的扫描结果与光源稳定性无关（正确错误。

色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。

2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。

3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。

5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。

6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。

开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。

7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。

活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。

8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。

柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。

2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。

因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。

3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。

5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。

用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。

7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。

色谱考试习题及答案1色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况收集于网络，如有侵权请联系管理员删除6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( )A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相收集于网络，如有侵权请联系管理员删除C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

色谱试题一 . 选择题 :1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分别（4）(1)几何异构体(2) 沸点邻近 ,官能团同样的试样(3)沸点相差大的试样 (4) 分派比变化范围宽的试样2. 在色谱剖析中往常可经过以下何种方式来提升理论塔板数（ 1 ）(1) 加长色谱柱(2) 流速加速(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增添3. 一般气相色谱法合用于（ 4 ）(1)任何气体的测定(2)任何有机和无机化合物的分别、测定(3)无腐化性气体与在汽化温度下能够汽化的液体的分别与测定(4)任何无腐化性气体与易挥发的液体、固体的分别与判定4.关于一对较难分别的组分现分别不理想 ,为了提升它们的分别效率 ,最好采纳的举措为（ 2 ）(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采纳的基准物是（ 3 ）(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校订因子相关的要素是（ 4 ）(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的采纳7.欲使色谱峰宽减小 ,能够采纳（2, 3 ）(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增添柱长(4) 增添载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的状况下,为了使柱效能提升 ,可采纳（ 4 ）(1) 提升柱温(2) 增添固定液含量(3)增大载体颗粒直径(4) 增添柱长9.在柱温一准时,要使相对保存值增添,能够采纳（3）(1)更细的载体(2) 最正确线速(3)高选择性固定相 (4) 增添柱长10. 在气相色谱剖析中 ,要使分派比增添 ,能够采纳（ 1 ）(1) 增添柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增添柱温11. 波及色谱过程热力学和动力学双方面的要素是( 2 )(1)保存值 (2) 分别度 (3) 理论塔板数 (4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上 ,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分派比(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13.气液色谱中 ,保存值实质上反应以下 ( 3)物质分子间相互作使劲(1)组分和载气 (2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14. 在以下要素中 ,不属动力学要素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15. 依据范第姆特方程式,在高流速状况下 ,影响柱效的要素是 ( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱曲折因子16.在气相色谱法中,调整保存值实质上反应出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气 (2) 组分与固定相(3)组分与组分 (4) 载气与固定相17. 若是一个溶质的分派比为0.1,它分派在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中 ,被分别组分的保存值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排挤色谱(4) 离子互换色谱19. 气液色谱中 ,对溶质相对保存体积几乎没有影响的要素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增添柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增添固定液的量20. 以下气相色谱操作条件,正确的选项是( 2)(1)载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数凑近(2)使最难分别的物质对在能很好分别的前提下,尽可能采纳较低的柱温(3)载体的粒度越细越好(4)气化温度越高越好21. 气相色谱剖析影响组分之间分别程度的最大要素是( 2 ) (1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下要素中,属热力学要素的是( 1 )(1) 分派系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提升色谱柱柱效最有效的门路是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 合适高升柱温(3)降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中 ,与二个溶质的分别度没关的要素是( 4 )(1) 增添柱长(2) 改用更敏捷的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26.使用气相色谱仪时 ,有以下步骤 : ( 3 )(1)翻开桥电流开关 ; (2) 翻开记录仪开关 ; (3) 通载气(4)升柱温度及检测室温 ; (5) 启动色谱仪开关以下哪个序次是正确的 :(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中 ,合用于用氢火焰离子化检测器剖析的组分是( 3 ) (1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 以下检测器剖析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采纳( 3 ) (1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,以下四种检测器宜采纳(2)(1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好采纳的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混淆固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保存值用作定性剖析的依照是( 1,3, 4 )(1) 与柱温没关(2) 与所用固定相没关(3)同汽化温度没关 (4) 与柱填补状况及流速没关32. 在气相色谱中,实验室之间能够通用的定性参数是( 4 )(1) 保存时间(2) 调整保存时间(3) 保存体积(4) 相对保存值33.在法庭上 ,波及到判定一种非法的药品起诉表示该非法药品经气相色谱剖析测得的保存时间在同样条件下 ,恰好与已知非法药品的保存时间相一致,而辩白证明有几个无毒的化合物与该非法药品拥有同样的保存值,最宜采纳的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增添峰高的方法(2) 利用相对保存值定性(3) 用保存值双柱法定性(4) 利用保存值定性34. 假如样品比较复杂 ,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳固,要正确丈量保存值有必定困难时 ,可采纳何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保存值定性(2) 用加入已知物增添峰高的方法定性(3) 利用文件保存值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35.指出以下状况下 ,色谱出峰序次的大概规律 :混淆物性质固定液性质出峰大概规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1)按组分沸点次序分别 ,沸点低的组分先流出(2)按组分极性大小分别 ,极性小先流出36.在色谱剖析中，柱长从1m 增添到 4m，其余条件不变，则分别度增添（ 3 ）（１） 4 倍（２） 1 倍（３） 2 倍（４）10 倍37. 在色谱定量剖析中，若 A 组分的相对重量校订因子为 1.20 就能够计算出它的相对重量敏捷度为（ 2 ）（１）2×（２）（３）× A的相对分子质量（４） A 的相对分子质量38.某组分在色谱柱中分派到固定相中的量为W A（ g），分派到流动相中的量为W B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（ g/mL ），在流动相中的浓度为C B（ g/mL ），则此组分分配系数为：（１）（２）（３）（４）二 .填空题 : ( 1)W A /W BW A /（W A +W B）C A /C BC B/C A1. 权衡色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数 ).2.用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)× 100%).3. 在用归一法进行色谱定量剖析时,进样量重现性差将不影响(剖析结果 ).4.理论塔板数反应了 (柱效 ).5.在使用热导池检测器时 ,一般用 (氢气 )作载气 .6.在色谱剖析中 ,被分别组分与固定液分子性质越近似,其保存值 ( 越大 ).7. 一般而言 ,在固定液选定后 ,载体颗粒越细 ,色谱柱效（越高） .8. 当载气线速越小 ,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有益 .9.在气相色谱剖析中 ,被测组分分子与固定液分子之间的作使劲有（色散力.引诱力.定向力.和氢键力）等四种.10.色谱柱长从 1.0m 增添到 2.0m,其余操作条件均不变 ,则 1.0m 柱的分派比 (K ) （ == ）(<,>,=) 2.0m 柱的分派比。