实验76 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应

高分子化学实验指导书沈阳理工大学材料科学与工程学院聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。

2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。

3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。

二、实验原理早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。

利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。

PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。

控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。

维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。

在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。

为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。

作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备及其润湿性的测定年级：09级材料化学日期：2011/10/26 姓名学号：2同组人：一、预习部分1.聚乙烯醇缩甲醛的发展聚乙烯醇缩甲醛胶最初只是代替浆糊及动植物胶，用作文具胶水及粘贴皮鞋衬里等用。

70年代开始用于民用建筑，80年代则广泛用于多种壁纸、玻璃纤维墙布、多种墙板、瓷砖之粘贴，用作大白粉浆、石灰浆、多种腻子的粘结剂，还用作内外墙涂料，水泥地面涂料的基础及外墙饰面，墙体处理等多方面。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本文以聚乙烯醇缩甲醛为例，探讨了甲醛和聚乙烯醇的配比、反应时间、反应温度、pH值等因素对胶粘剂性能的影响及用水量对产品粘度和稳定性的影响，在此基础上，提出了改进工艺的最佳条件，制备了聚乙烯醇缩甲醛改性胶液，使其在粘度、耐水性等性能方面有显著提高，并降低了胶液的毒性。

2. 聚乙烯醇缩甲醛的性质聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。

聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。

溶解性PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，但几乎不溶于有机溶剂。

PVA溶解性随醇解度和聚合度而变化。

部分醇解和低聚合度的PVA溶解极快，而完全醇解和高聚合度PVA则溶解较慢。

一般规律，对PVA溶解性的影响，醇解度大于聚合度。

PVA溶解过程是分阶段进行的，即：亲和润湿一溶胀一无限溶胀一溶解。

成膜性PVA易成膜，其膜的机械性能优良，膜的拉伸强度随聚合度、醇解度升高而增强。

粘接性PVA与亲水性的纤维素有很好的粘接力。

一般情况，聚合度、醇解度越高，粘接强度越强。

热稳定性PVA 粉末加热到100℃左右时，外观逐渐发生变化。

部分醇解的PVA在190℃左右开始熔化，200℃时发生分解。

完全醇解的PVA在230℃左右才开始熔化，240℃时分解。

实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。

2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。

二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。

C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。

聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。

三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。

当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。

五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。

高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。

搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。

聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。

等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。

保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。

加入甲醛后加热升温，溶液变稠。

升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。

一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。

(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。

实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。

2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。

实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。

对纸张的粘性较好。

3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。

实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。

五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。

但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。

分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。

七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。

聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799 （PVA ），甲醛水溶液（40 ％工业甲醇），盐酸， NaOH, 去离子水。

四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。

3.升温到 85 °C ，待 PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌 15min ，滴加 1 ：4 的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为 1~3 ，保持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8 ％ NaOH 溶液，调节PH 值为 8~9 ，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作8 ： 44 20 ℃——安装仪器，称取PVA17.0085g加入称好的 PVA ，并加入8 ： 46 20 ℃——90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备之五兆芳芳创作班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高份子化学反响的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技巧与反响原理.二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得.其反响如下所示：高份子链上的羟基未必全能进行缩醛化反响，会有一部分羟基残留下来.本实验是分解水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反响进程中需控制较低浓度的缩聚度，使产品保持水溶性.如若反响过于猛烈，则会造成局部弄缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量.因此在此反响进程中，要特别注意控制催化剂用量、反响温度、反响时间及反响物比例等因素.三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机械搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml 量筒一个，培养皿一个.2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％产业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水.四．实验步调：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂.2.在250ml三口瓶中参加90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解.°C，待PVA全部溶解后，参加3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反响体系PH值为1~3，保持反响温度.4.持续搅拌，反响体系逐突变稠.当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速参加2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水.六、实验数据记实：苯乙烯醇：去离子水：90ml甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:8％NaOH溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产品完全不溶于水?答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高份子链上进行缩醛反响的-OH 增多，留在链上的-OH削减，使得高份子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；②当反响达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高份子链上的良多-OH都进行缩醛反响，留在链上的-OH很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高份子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，不合高份子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产品表示出完全不溶于水的现象.（2）产品最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？答：①我们所要的胶水是有一定规模的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不克不及太低，过的会使得胶水的粘度不敷，即内聚力不敷；但已不克不及太高，不然粘接力不敷，内聚力较大；当反响达到我们所要的粘度时，要终止反响，不克不及让缩醛度持续增加；因此，用碱中和催化剂H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反响.②缩醛反响在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反响正向进行，当酸性减小，pH增大时，反响逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转酿成原来的醛酮.所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的.在碱性条件下是稳定的.。

聚乙烯醇缩甲醛的制备摘要：本文概述了聚乙烯醇缩甲醛（PVFM）胶的发展现状、性能、制备方法，介绍聚乙烯醇缩甲醛的多种用途，并详细阐述制备红旗胶水的实验原理及其实验方法和影响胶水生产质量等多方面因素。

关键词:聚乙烯醇，甲醛，聚乙烯醇缩甲醛，胶水，制备Preparation of PVFMAbstract：The properties and preparation of poly（Polyvinyl formal）（PVFM）cellular plastics were reviewed in this paper，Introduce a variety of uses of polyvinyl formal，And referral described in detail the experimental principle and the experimental methods of preparat，Affect the glue production quality and other factors.Key words：poly( vinyl alcohol),formaldehyde,poly( vinyl formal),preparation,glue1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的发展1.2聚乙烯醇缩甲醛的化学式结构、性能指标、理化性质1.3聚乙烯醇缩甲醛用途1.3.1聚乙烯醇缩甲醛泡沫塑料1.3.2聚乙烯醇缩甲醛地面涂料应用1.3.3聚乙烯醇缩甲醛胶水1.4聚乙烯醇缩甲醛的制备1.4.1聚乙烯醇缩甲醛的制备原理1.4.2聚乙烯醇缩甲醛的反应化学方程式、机理2实验方法与仪器2.1实验方法2.2实验仪器与药品2.2.1实验仪器2.2.2实验药品3结果与讨论3.1实验记录与分析3.1.1实验记录3.1.2实验分析3.1.3实验失败分析3.2问题讨论4结论5参考文献6致谢1.1聚乙烯醇缩甲醛的发展精细化工与农业、国防、人民生活和尖端科学技术都有着极为密切的关系。

聚乙烯醇缩甲醛的制备【目的】1、了解聚乙烯醇缩甲醛反应的原理。

2、学习并掌握聚乙烯醇缩甲醛的操作方法【原理】聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：CH 2CHCH 2CH ～CH 2CHCH 2CH + H 2OOH OH O CH 2 O HCl ～～聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。

作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。

它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。

反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。

如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。

它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。

【实验步骤】在250ml 三颈瓶中，加入90ml 去离子水，17g 聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。

待聚乙烯醇完全溶解后，于90℃作用加入3ml 甲醛（40%工业甲醛）搅拌15分钟。

再加入36%盐酸溶液，控制反应体系pH值1～3，保持反应温度90℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或者有絮状物产生，立即加入二次水并降温至70℃，反应20min至终点，再加入8%NaOH溶液调节pH 值为7.0—7.5，搅拌10min，自然冷却，放入香精，出料立即迅速加入NaOH溶液，调节体系的pH值为8-9。

然后冷却至40℃以下出料。

获得无色透明粘稠的液体，即市售的红旗牌胶水。

【注意事项】1、掌握好加入二次水的时间，仔细观察体系状态的改变情况，只有当体系中出现絮状不溶物时，才能加入二次水。

散乙烯醇缩甲醛（胶火）的制备之阳早格格创做一、真验脚段相识散乙烯醇缩甲醛化教反应的本理，并制备黑旗牌胶火.以散乙烯醇战甲醛为本料制备散乙烯醇缩甲醛胶火，相识散合物的化教反应特性二、真验本理散乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种暂时广大使用的合成胶火, 无色透明溶液，易溶于火.与保守的浆糊相比具备许多便宜[1]:①、初粘性好,特地符合于牛皮纸战其余纸弛的粘合;②、粘合力强;③、贮存宁静,恒暂搁置不蜕变;④、死产成本矮廉.海内有许多厂家死产此胶火.果此广大应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘揭、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等.连年去，为了符合商场需要人们对于散乙烯醇缩甲醛胶粘剂举止了洪量的改性钻研，无论正在合成工艺上仍旧正在胶液的本能圆里皆有隐著的普及.本真验以散乙烯醇缩甲醛为例，咱们对于其合成历程所用的催化剂、缩合温度等对于胶火品量有效率的果素举止了考查钻研战探讨,摸索出更好更合理的工艺条件.散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸催化效率下而制得的，其反应如下:散乙烯醇缩醛化机理：散乙烯醇是火溶性的下散物，如果用甲醛将它举止部分缩醛化，随着缩醛度的减少，火溶液愈好，动做维僧纶纤维用的散乙烯醇缩甲醛其缩醛度统制正在35%安排，它不溶于火，是本能劣良的合成纤维.本真验是合成火溶性的散乙烯醇缩甲醛，即胶火.反应历程中需要统制较矮的缩醛度以脆持产品的火溶性，若反应过于剧烈，则会制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的物量存留，效率胶火品量.果此正在反应历程中，特地注意要庄重统制崐催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.散乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的分歧，本量战用途各有所分歧，它能溶于甲酸、乙酸、两氧六环、氯化烃(两氯乙烷、氯仿、两氯甲烷)、乙醇甲苯混同物(30∶70)、乙醇甲苯混同物(40∶60)以及60%的含火乙醇中.缩醛度为75%~85%的散乙烯醇缩甲醛要害的用途是制制绝缘漆战粘合剂.三、真验药品及仪器药品：散乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸仪器：搅拌器、恒温火浴,球形热凝管，温度计，滴液漏斗，三心烧瓶真验拆置如下图：四、步调局里分解正在250mL三颈瓶中，加进90mL去离子火(或者蒸馏火)、7g散乙烯醇，正在搅拌下降温至85-90℃溶解.搅拌加热降温至90℃安排时，散乙烯醇局部溶解，溶液无色透明，瓶内无红色固体.散乙烯醇熔面>85℃,所以需降温至85-90℃.等散乙烯醇真足溶解后，落温至35-40℃加进甲醛(40%工业杂)，搅拌15min，再加进1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3.脆持反应温度85-90℃，继启搅拌20min，反应体系渐渐变稀，当体系中出现气泡或者有絮状物爆收时，坐时赶快加进1.5 mL8%的NaOH溶液，共时加进34mL去离子火(或者蒸馏火).安排体系的pH 值为8-9.而后热却落温出料，赢得无色透明粘稀的液体，即商场出卖的黑旗牌胶火.加进盐酸，溶液无明隐变更，PH落矮至2安排.加进甲醛后加热降温，溶液变稀.降温至85-90℃一段时间后，出现气泡，加进NaOH战蒸馏火，PH值为9安排.热却，得无色透明粘稀的液体.必须统制PH为1-3，所以加进盐酸不克不迭太多也不克不迭太少.当pH过矮时，催化剂过量，反应过于剧烈，制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的产品爆收.当pH过下时，反应过于早缓，以至停止，截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮，产品粘性过矮.加进甲醛后加热降温，散乙烯醇与甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶液变粘稀.爆收气泡，证明分子间已经启初接联，故此时要停止加热.安排PH为8-9是果为，正在酸性条件下，散合物与气氛交战不宁静会继启缩醛化，所以要调PH>7五、注意事项1、散乙烯醇真足溶解后一定要落温才搞加进甲醛；2、加盐酸必须将PH安排正在1-3.六、真验截止真验截止：反应中断后热却得到无色透明粘稀状液体，℃截止分解：尔制备的胶火比其余共教的胶火粘度大了很多，大概是缩醛化程度过大，散合物洪量接联，引导体系粘性隐著减少3、思索题1、试计划缩醛化反应机理及催化剂的效率.问：缩醛化反应的圆程式为：缩醛化反应机理如下：R战R’分别为散乙烯醇的分歧部位.氢离子正在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式不妨明隐瞅出，反应初期，氢离子介进了缩醛化反应，分别改变氧战碳的活泼性，使反应简单举止，而反应到末尾，氢离子沉新从反应中释搁出去，前后不消耗.故用盐酸战氢氧化钠统制pH 值，本量上是正在统制介进反应的催化剂的浓度.当pH过矮时，催化剂过量，反应过于剧烈，制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的产品爆收.当pH过下时，反应过于早缓，以至停止，截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮，产品粘性过矮.可睹pH即催化剂用量过多过少皆市隐著效率胶火品量.2、为什么缩醛度减少，火溶性下落，当达到一定的缩醛度以去，产品真足不溶于火?问：果为散乙烯醇有很多亲火性基团羟基，所以自己有很好的火溶性，但是缩醛化反应产死的却是环氧醚，果此火溶性下落.缩醛化程度越深，火溶性越矮劣，果为散合物中的亲火基越去越少，当缩醛化反应达到一定程度后，产品会真足不溶于火.其余，随着缩醛化程度的加深，散合物启初洪量接联，体系粘性隐著减少，也不利于其溶于火.4、产品最后为什么要把pH 调到8-9？试计划缩醛对于酸战碱的宁静性怎么样？问：果为正在此反应中，氢离子为催化剂，反应中断后，该当坐时增加碱液中战掉多余的氢离子，预防反应继启举止.反应之所以会继启举止是果为，体系中还残留一些甲醛，如果羟基、醛基与氢离子相逢，有大概继启反应，最后胶火中会出现絮状物，效率品量.所以，要将体系安排到PH>7.酸性会加剧缩醛化，而碱性则可脆持产品的宁静性.换句话道，缩醛正在酸中活泼，正在碱中宁静.散乙烯醇与甲醛爆收缩合反应死成缩醛物，必须正在酸性介量中举止.酸含量矮，缩醛反应缓缓，到达反应末面的时间少;若酸含量过下，则使反应太过剧烈而产死凝胶.3.2.1 散乙烯醇的溶解正在拆有搅拌器、球形热凝管、温度计的三心烧瓶中加进4.5g散乙烯醇50ml去离子火，启动搅拌，渐渐加热降温至90℃，曲至散乙烯醇真足溶解.散乙烯醇的缩醛化反应正在不竭搅拌下用滴管滴加浓盐酸，安排pH=2～2.5；量与5mL甲醛，用滴管将其缓缓滴加到三心烧瓶内，约正在3min内滴完，继启搅拌30min；停止加热，滴加配制好的10﹪的氢氧化钠溶液，安排pH=8～9，即得散乙烯醇缩甲醛胶（107胶）.产品杂度测定将净净、搞燥的涂-4粘度计至于牢固架上，用火仄螺丝牢固架使其处于火仄状态；用脚指按住粘度计底部小孔，将热却到室温的胶黏剂倒进粘度计至谦后，用玻璃棒沿火仄目标抹去多余试样；将启受杯置于粘度计正下圆，紧启脚指，记录胶黏剂由细流状流出转化成滴流状流出所需时间.4 真验截止正在本真验的条件战支配下，得到一种微黄色至无定形粘稀状液体，正在矮温下浮现震动性，具备一定的粘结性战耐火性，其粘度用胶黏剂流出粘度计的时间表示.即胶黏剂流出粘度计的时间150s.5 真验计划5.1 催化剂对于缩合反应的效率真验中的浓盐酸正在散乙烯醇缩甲醛胶合成中是起催化效率的,按产死缩醛的机理酸先使甲醛的羰基量子化,而后,散乙烯醇中的羟基氧打击戴电正性的羰基碳产死半缩醛,从而产死缩醛.所以,先将甲醛与酸混同再加到已溶解的散乙烯醇中,有好处缩合反应的爆收.其余,产死缩醛的反应应正在强酸介量中举止.酸度太矮,缩合反应很易达到末面,共时正在较下温度下顺反应即缩醛的解离反应加快,以致制得的胶火粘性不强;但是酸度太强,缩合末面易以统制,简单产死链段间的缩醛而得凝胶,粘性也不强.5.2温度对于缩合反应的效率散乙烯醇是一种具备洪量强亲火性羟基的散合物.正在分子间战分子内的羟基之间存留着很强的氢键,隐著阻拦着散乙烯醇正在火中的溶解,果此,当温度不下时,散乙烯醇很易真足溶解,制得的胶火缩合度不匀称,中瞅不透明.为了包管散乙烯醇溶解真足,链条真足挨启与甲醛缩合,便应正在较下温度下溶解.正在缩合历程中,温度的统制对于散乙烯醇缩甲醛胶的品量效率也很大.温度过矮,缩合反应举止得缓缓,缩醛度过小,粘性及抗冻性短好;温度过下,一圆里,缩合反应过快,末面易以统制,另一圆里链段间产死缩醛的反应也加剧,易得得火的凝胶,还大概使散乙烯醇焦化[2].根据咱们的考查,缩合温度保护正在90℃安排较好.5.3甲醛用量对于缩合反应的效率甲醛动做反应物之一,自然对于缩合反应有很大效率,甲醛用量大,反应速率也便快,反之亦然.果为,有甲醛存留,会遏止缩合反应的成功举止,还大概正在缩合历程中继启与散乙烯醇缩合,引导缩合度过下,使胶体得火.果此,缩合反应一朝中断,必须用尿素之类的物量及时去除残留的甲醛.6 真验论断通过真验，散乙烯醇缩甲醛的合成条件为：温度统制正在90℃安排，pH统制正在2～2.5之间，共时需将先将甲醛与酸混同再加到真足溶解的散乙烯醇中,有好处缩合反应的爆收.。

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显着的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

实验装置图
实验步骤 1、按要求搭好反应装置。

按要求搭好反应装置。

2、在250ml四口瓶中加入120ml去离子水和 250ml四口瓶中加入四口瓶中加入120ml去离子水和17gPVA，在搅拌下升温溶解。

17gPVA，在搅拌下升温溶解。

3、升温到90℃，待PVA全部溶解后，降温至85℃升温到90℃ PVA全部溶解后降温至85℃全部溶解后，左右加入6m1甲醛搅拌甲醛搅拌15min，滴加1 的盐酸溶液，左右加入6m1甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值保持反应温度90℃左右。

控制反应体系PH值1-3，保持反应温度90℃左右。

4、继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系中出现继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml 8％气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml 8％的 NaOH溶液 NaOH溶液【1】，调节PH值为8-9，冷却、出料，所获溶液【调节PH值为值为8 冷却、出料，得无色透明粘稠液体即为胶水。