有机物的测定方法介绍

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1、萃取剂的测定

硫氰酸铁吸光光度法:

P204和C272都是有机磷酸,在酸性介质中与硫氰酸铁生成棕黄色络合物,用四氯化碳等非极性溶剂萃取后,于分光光度计波长420nm处测其吸光度。

主要试剂

硫氰酸铁溶液:称取15g硝酸铁于250mL烧杯中,加入100mL水溶解,在搅拌下,慢慢加入6g硫氰酸铵溶解,用饱和乙酸铵溶液调节溶液到pH为2 .9(用酸度计测定)。

P204(或C272)标准溶液:称取0.1000g纯P204(或C272),置于100mL容量瓶中,用四氯化碳溶解并以水定容。吸取该溶液10.00mL于另一100mL容量瓶中,用水定容。

分析步骤

移取适量水样(含有机磷酸100~500μg)经稀释或浓缩至25mL。在酸度计上用稀硫酸和稀乙酸钠溶液调酸度至pH值为2.9。移入125mL 分液漏斗中,加25mL硫氰酸铁溶液,摇匀,加入10.00mL四氯化碳,振荡3min。静置分层,将四氯化碳层放入离心管中,在离心机上分离

5min。用2cm比色皿,以试剂空白作参比,在分光光度计上于420nm波长处测其吸光值。

二、溶剂油和润滑油的测定

1、重量法

重量法是常用方法,不受油品种的限制,但操作繁琐,灵敏度较低,适合于测定10mg/L以上的含油水样。

测定原理:以硫酸酸化水样,用石油醚从水样中萃取油类,然后蒸发除去石油醚,称量残渣量。根据增加的重量,计算出水中油的含量。此法所测为水中可被石油醚萃取的油的总量,可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时,也会造成轻质油的损失。

2、红外光谱法

红外光谱法是利用石油类物质的甲基、亚甲基在近红外区(3.4μm)有特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。

用红外光谱法分析样品,通常要求样品最好是固体。在分析液体样品时,可以采用液膜法。液膜法是定性分析中经常采用的一种比较简便

的方法,用不锈钢刮刀把少量样品涂于盐片(KBr或NaCl)表面,在红外灯下适当烘烤除去微量水分后,即可进行红外测试。测试时,最好用不含油分的纯净溶液作为样品红外光谱的背景图谱,在样品图谱中扣除背景图谱即得样品中油分的红外谱图。红外灯的烘烤可能会使油中某些低沸点易挥发的成份损失。

另外,也可以取一定量的水样,用活性炭对其中的油分进行充分吸收。过滤后,将活性炭低温烘干,然后进行红外测试,分析活性炭中的油。测试时,应扣除纯净活性炭的背景峰。

3、紫外分光光度法

石油及其产品在紫外光区有特征吸收,如一般原油的两个吸收峰波长225nm和254nm,轻质油及炼油厂的油品吸收波长位225nm,故可采用紫外分光光度法测定。水样先用硫酸酸化,加NaCl破乳化,然后用石油醚萃取,脱水,定容后测定。

然而,润滑油和溶剂油的组分并不单一,要找到一个统一合适的吸收波长并不容易。

三、建议

通过对上述方法的分析比较,我们认为,红外光谱法比较能实现快速测量的要求。通过比较标准谱图和样品谱图,就能比较出有机物含量是否达标。也可以作系列已知有机物含量的红外谱图,通过将未知含量的试样的谱图与之比较而得到定量结果。