药分总结

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第一章 巴比妥类药物

代表药物:苯巴比妥、异戊巴比妥、

司可巴比妥、硫喷妥钠

一、主要性质:(母核反应)

1、弱酸性

2、酰亚胺水解反应

3、与重金属离子反应:1)与钴盐反应

2)与铜盐反应

3)与银盐反应

4)与汞盐反应

4、与香草醛反应

5、UV

6、显微结晶

二、鉴别试验

1、母核反应:1)酰亚胺基:①银盐反应

②铜盐反应

2)测定熔点

3)酰亚胺基:水解反应

2、取代基的反应:1)芳环反应:(苯巴比妥)

①硝酸钾—硫酸反应

②亚硝酸钠—硫酸反应

③甲醛—硫酸反应

2)不饱和取代基反应

(司可巴比妥)

3)S的反应(硫喷妥钠)

4)光谱法:①UV

②IR

5)显微结晶

三、含量测定

1、银量法

2、溴量法(司可巴比妥)

3、酸碱滴定法

1)在水——醇混合溶剂中的滴定

2)在胶束水溶液中的滴定

3)非水滴定发

4、UV

5、HPLC

6、GC

第二章 芳酸及其酯类药物

苯甲酸类

代表药物:苯甲酸(钠)、丙磺舒、甲芬那酸

一、主要性质

1、酸性

2、特征光谱

3、显色反应

4、硫元素

5、水解性

水杨酸类

代表药物:水杨酸(钠)、阿司匹林、二氟尼柳

一、主要性质 1、酸性

2、显色反应

3、水解反应

4、取代苯的UV、IR

其他芳酸类

代表药物:布洛芬、氯贝丁酯

一、主要性质

1、布洛芬——酸性较弱,但仍可用酸量法测定含量

2、氯贝丁酯——羧酸酯易水解 两步滴定——含量

羟肟酸铁——鉴别

3、特征光谱——UV、IR(鉴别)

二、鉴别试验

1、与铁盐的反应

1)水杨酸及其盐类与铁盐反应

水杨酸

阿司匹林

二氟尼柳

对氨基水杨酸钠

双水杨酯

贝诺酯

2)苯甲酸盐与铁盐反应

3)丙磺舒

4)布洛芬

5)氯贝丁酯

2、重氮化——偶合反应

1)对氨基水杨酸钠

2)贝诺酯

3)甲芬那酸

3、氧化反应(甲芬那酸)

4、水解反应

1)阿司匹林

2)双水杨酯

5、分解产物的反应

1)苯甲酸钠

2)丙磺舒

6、UV

7、IR

三、特殊杂质检查

1、阿司匹林

1)溶液的澄清度

2)游离水杨酸

2、对氨基水杨酸钠 (间氨基酚)

3、二氟尼柳

4、甲芬那酸

5、氯贝丁酯

四、含量测定

1、酸碱滴定法

1)直接滴定法

2)水解后剩余滴定法

3)两步滴定法(阿司匹林片剂、氯贝丁酯) 2、亚硝酸钠滴定法(对氨基水杨酸钠)

3、双相滴定法(苯甲酸钠)

4、HPLC

第三章 芳香胺类药物

芳胺类

对氨基苯甲酸酯类

代表药物:盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸丁卡因、

盐酸氯普鲁卡因胺、盐酸普鲁卡因胺

一、主要性质

1、具有芳伯氨基

2、具有叔胺——弱碱性(除苯佐卡因)

3、具有酯结构——水解

4、具有苯环结构——UV、IR

酰胺类

代表药物:对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因

一、主要性质

1、潜在芳伯氨基

2、酚羟基特性——与三氯化铁反应

3、水解产物易酯化

4、弱碱性

5、与重金属离子反应(芳酰胺结构)

6、UV、IR

二、鉴别试验

1、重氮化——偶合反应

2、三氯化铁反应

3、与生物碱沉淀试剂反应

4、与重金属离子反应:1)铜盐

2)钴盐

3)汞盐

5、水解产物的反应:1)盐酸普鲁卡因

2)苯佐卡因

6、羟肟酸铁盐的反应

7、UV

8、IR

三、特殊杂质检查

1、对乙酰氨基酚:乙醇溶液的澄清度和颜色

有关物质1)对氯乙酰苯胺

2)对氨基酚

2、盐酸普鲁卡因注射液:有关物质(对氨基苯甲酸)

四、含量测定

1、亚硝酸钠滴定法

芳烃胺类

苯乙胺类

代表药物:肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素

一、主要性质

1、弱碱性

2、易被氧化

3、具有旋光性

二、鉴别试验 1、酚羟基特性——与三氯化铁反应

2、甲醛—硫酸反应

3、氧化反应(酚羟基易被氧化)

4、脂肪伯胺反应(Rimini试验)

三、特殊杂质检查

1、肾上腺素中肾上腺酮的检查

2、有关物质的检查:1)盐酸氨溴索

2)盐酸苯乙双胍中有关双胍

3)硫酸特布他林

四、含量测定

1、非水碱量法

2、溴量法

3、UV

4、HPLC

苯丙胺类

代表药物:马来酸依娜普利、盐酸贝那普利

一、主要性质

1、酸碱性

2、脯氨酸衍生物——氨基酸特性

3、具有旋光性

4、水解特性

二、鉴别试验

1、物理化学法:1)熔点测定

2)高锰酸钾反应

3)溴——间苯二酚反应

4)羟胺——三氯化铁反应

2、旋光性

3、光谱法、色谱法

三、含量测定

1、酸碱滴定法:1)在非水溶液中滴定

2)在水溶液中滴定

3)在水——醇混合溶剂中的滴定

2、HPLC

第四章 杂环类药物

吡啶类

代表药物:异烟肼、尼可刹米、硝苯地平、尼群地平、

尼莫地平

一、主要性质

1、母核性质:1)吡啶环特性

2)弱碱性

2、主要取代基性质:1)还原性

2)水解性

二、鉴别试验

1、母核反应:1)与金属离子形成沉淀的反应

①异烟肼/尼可刹米

②异烟肼

尼可刹米

③硝苯地平/尼莫地平

2)吡啶环的开环反应:

①戊烯二醛反应(konig反应)

②2,4-二硝基氯苯反应(vongerichten反应)

2、酰肼基团的反应:1)还原反应

2)缩合反应

3、二氢吡啶的解离反应

4、分解产物的反应

5、UV

6、IR

三、特殊杂质检查

1、异烟肼中游离肼

喹啉类

代表药物:硫酸奎宁、硫酸奎尼丁

盐酸环丙沙星、氧氟沙星

一、主要性质

1、碱性

2、旋光性

3、荧光特性

二、鉴别试验

1、绿奎宁反应

2、光谱特性(UV、荧光、IR)

托烷类

代表药物:硫酸阿托品、硫酸莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱

一、主要性质

1、水解性

2、碱性

3、旋光性

二、鉴别试验

1、维他力(Vitaili)反应

2、沉淀反应

吩噻嗪类

代表药物:盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪、奋乃静

一、主要性质

1、UV、IR

2、氧化呈色

3、与金属离子配合呈色

4、极弱碱性

二、鉴别试验

1、UV

2、IR

3、显色反应:1)氧化剂呈色

2)与金属离子配合呈色

三、特殊杂质检查

盐酸氯丙嗪的有关物质

苯并二氮杂卓类

代表药物:氯氮卓、地西泮

一、主要性质

1、碱性

2、UV

3、水解性 二、鉴别试验

1、化学鉴别:1)沉淀反应

2)水解后呈芳香伯胺反应

3)水解后呈α-氨基酸反应

4)硫酸——荧光反应

5)分解产物的反应

6)UV、IR

7)TLC

三、有关物质检查(氯氮卓)

四、含量测定

1、非水溶液滴定法(原料药):非水碱量法

2、氧化还原滴定法:1)铈量法(二氢吡啶、吩噻嗪)

2)溴酸钾法

3、酸性染料比色法

4、分光光度法:钯离子比色法

5、HPLC

第五章 维生素类药物

VA

一、主要性质

1、UV

2、脂溶性

3、不稳定性

4、与三氯化锑呈色——Carr-Price

二、鉴别试验

1、三氯化锑反应

2、UV

3、TLC

三、含量测定

UV——三点校正法

VE

一、主要性质

1、脂溶性

2、水解性

3、氧化性

二、鉴别试验

1、硝酸反应(氧化反应)

2、三氯化铁反应

3、UV吸收

三、特殊杂质检查(游离生育酚)

四、含量测定

1、GC

2、HPLC

VD

一、主要性质

1、脂溶性

2、旋光性

3、不稳定性

4、显色反应(甾体母核反应)

5、UV吸收

二、鉴别试验