肌酸乙酯盐酸盐的合成研究
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时间、反应物配比对产品收率的影响 ,通过单 因素实验和正 交实验确定了最佳条件为:肌酸 : I I 0 gg, HC= : . /) 7(
反应 温度 3 5℃ ,反应 时间为 6h ,肌酸 :乙醇= 5 gmL . 在 此条件 下 ,最 高收率可达 8 .%, 熔程为 6: 0(/ ) 56
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S u i so y t e i f e t eEt y tr t d e n S n h sso ai h l Cr n Ese d o h o i e Hy r c lrd
GUO u y Ch n—un, LIM e g q n n — i g, N I Yua E n, ZHANG i Je
文章 编 号 : 10 —33 (07 60 0—5 0 72 7 20 )0—0 80
肌 酸 乙酯 盐 酸 盐 的合 成研 究
郭春云 ,李梦青,聂 媛 ,张 洁
(河北工业大 学 化工学 院 ,天津 3 0 3 0 10)
摘要
研究 了用氯化氢催化酯化反应制备肌酸乙酯盐酸盐的过程 ,考察 了肌酸与 H 1 C 的用量比、反应温度 、反应
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第 3 卷 第6 6 期
V_ -6 N o6 0 3 l .
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学
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20 年 l 07 2月
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低温冷却抽滤分离出肌酸乙酯盐酸盐的晶体真空干燥用熔点仪测熔点做红外测试结果与讨论本文首先进行单因素实验分别考察肌酸与氯化氢的用量比反应温度反应时间反应物配比等因素对反应的影响再进行正交实验以确定最佳反应条件肌酸与氯化氢的用量比对反应的影响肌酸与氯化氢的用量比对反应的影响实验结果如图可知肌酸与氯化氢的用量比为时所得产品为白色粉末状物质与肌酸乙酯盐酸盐标准品白色针状结晶的外观差别较大经熔点测定产物为肌酸乙酯盐酸盐和肌酸盐酸盐的混合物分析原因可能是肌酸与氯化氢的用量比较大时即氯化氢通入量较少起不到完全的催化作用因而在生成肌酸乙酯盐酸盐的同时一部分肌酸转化成肌酸盐酸盐随着肌酸与氯化氢的用量比减小即氯化氢通入量的增加产率增加当比值为时产率达到最大产品熔程与标准品相差不大用紫外分光光度计检测产品乙醇溶液的吸光度计算主要杂质肌酸酐的含量为然而当肌酸与氯化氢的用量比再减小时即氯化氢通入量增多时产品熔点下降熔程较长可知当氯化氢通入量超过某一最佳用量时产品纯度相应降低由此可见肌酸与氯化氢的用量比适当时有利于提高产品收率但通入的氯化氢气体过多时不但使产物纯度降低还腐蚀管道设备及对人体造成危害综合分析肌酸与氯化氢的用量比为时结果较为理想反应温度对反应的影响反应温度对反应的影响实验结果如图可知当温度由
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Ab t a t Th y t e i o r a i eeh l se y r c lrd t h a ay t f s r c e s n h ss fce t t y t rh d o h o i e wi t ec t ls n e h o HC1 s su id i i p p r h t d e t s a e  ̄T e wa n h e e t f r ai eHC1 mo n t , r a t nt mp r t r n a to mea dc e t eEt f cs c e t / o n a u t ai r o e ci o e e a e dr ci nt n r a i / OH mo n too e il s u a e i n a u t ai nt ed r hy wee s d e .Th i g e fc o x e me t n R o o a x e me t r a rd o t h eo t m o d t n r r t i d u e sn l a t re p r n sa d o h g n l p r n swe e c ri u .T p i i e i mu c n i o swe e i
1 3 5℃ .T e r d c wa a ay e yI 6. h pou t s n l z db R. T ea h mm o n f y r g n c l rd u t h d o e h o i ewa d c dt o xe t o a e o o s e u e os mee tn mp r dt r c
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l20~l35℃,并通 过红外光谱对所得产品进行 了表征.与文献相比,本 实验明显减 少了氯化氢的用量 ,节 6. 6.
省 了原 料 ,减 少其 对 管 道 、设备 的腐 蚀 及 对人 体 的危 害 . 关 键 词 氯化 氢 :肌 酸; 肌 酸 乙酯盐 酸 盐 ; 酯化 反 应 T 26 6 Q2. 3 文 献 标识 码 A 中图分 类 号
Ke rd h d o n c l rde ce tn y wo s y r ge h o i ; r a ie; c e tneehy se yd o hlrd r ai t le t rh r c o ie; e trf(r t e c an )即 甲基胍基甘氨酸 ,是 自然存在于体 内的一种氨基酸衍生物,可制备成治疗心脏病 ei
t e a e p r d wh c o l e u e h b q ime t o r so n eh r u n s u n h at . h p r e ot , p r e ih c u d r d c et ee u p n ro i n a d t a mf l e st h ma e l t u c h o h