纳米氧化镁制备方法的研究
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第16期 收稿日期:2018-06-04作者简介:赵克品(1980—),大学本科,高级工程师,主要从事工业催化剂及其工艺研究工作。
纳米氧化镁的合成及用于异丙醇制丙酮反应的催化性能研究赵克品(中石化股份公司天津分公司研究院,天津 300271)摘要:采用共沉淀法和焙烧法合成了具有片状纳米结构的MgO,实验考察了不同制备方法对合成MgO结构的影响,用XRD、BET、SEM等手段对合成MgO的结构和形貌进行了表征分析,并比较了其在异丙醇催化制丙酮过程中的催化性能。
关键词:纳米MgO;异丙醇,催化;丙酮中图分类号:O614 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)16-0023-03SynthesisofNanoMagnesiumOxideandItsCatalyticPerformanceforAcetoneReactionfromIsopropanolZhaoKepin(TheResearchInstituteofSINOPECCo.,Ltd.,TianjinBranch,Tianjin 300271,China)Abstract:ThispapersynthesizedtheMgOwithlamellarnanostructuresbycoprecipitationandroasting.Inthispaper,ThestructureandmorphologyofthesynthesizedMgOwerecharacterizedbyXRD,BETandSEM,andthecatalyticperformanceintheprocessofisopropanolCatalyticdecompositiontoacetonewascompared.Keywords:nanomagnesiumoxide;isopropanol;catalyze;acetone1 引言氧化镁(MgO)是一种白色无定形粉末,无臭、无毒、无味,是一种多功能无机材料。
纳米氧化镁的制备及其应用纳米氧化镁的制备及其应用引言纳米材料在当今科技领域得到了广泛的应用和研究,纳米氧化镁作为一种纳米材料,也逐渐引起了人们的关注。
本文将重点探讨纳米氧化镁的制备方法以及在各个领域的应用。
一、纳米氧化镁的制备方法纳米氧化镁的制备方法有多种途径,本章将介绍其中的一些典型方法。
1. 水热法制备纳米氧化镁水热法制备纳米氧化镁是一种常见的方法。
首先,将氯化镁溶液与氢氧化钠溶液混合反应,产生氢氧化镁。
然后,将氢氧化镁溶液加入到高温高压的水热反应体系中进行反应,反应一段时间后,用离心机分离出沉淀,沉淀即为纳米氧化镁。
2. 气相法制备纳米氧化镁气相法制备纳米氧化镁主要是利用物理或化学手段将氧化镁气体分解成氧化镁纳米粒子,然后通过沉积或沉淀的方式得到纳米氧化镁。
常用的气相法包括喷雾热解法、溅射法等。
3. 模板法制备纳米氧化镁模板法是一种制备纳米材料的常用方法,同样适用于纳米氧化镁的制备。
该方法通过将纳米材料自组装在特定形状的模板上,经过处理后得到纳米氧化镁。
常见的模板包括聚苯乙烯微球、介孔材料等。
二、纳米氧化镁的应用领域纳米氧化镁具有较高的比表面积和特殊的物理、化学性质,因此在多个领域具有广泛的应用。
1. 生物医学领域纳米氧化镁在生物医学领域有着潜在的应用前景。
其具有抗菌性能和生物相容性,可以用于制备细菌过滤器、医用材料等。
此外,纳米氧化镁还具有较好的成骨性能,可用于骨组织工程。
2. 环境污染治理纳米氧化镁可以应用于环境污染治理领域。
由于其较大的比表面积和催化性能,可以用于重金属离子的吸附和去除,如汞、铅等有害物质。
3. 电子领域纳米氧化镁在电子领域具有重要的应用。
其具有优异的电学性能和较高的热导率,可以用于制备高效电子器件、导电胶体等。
4. 防腐蚀领域纳米氧化镁还可以应用于防腐蚀领域。
在金属腐蚀方面,纳米氧化镁具有优秀的阻化学性能和防腐蚀性,可以起到有效保护金属的作用。
结论本文综述了纳米氧化镁的制备方法以及其在各个领域的应用。
纳米氧化镁的制备方法纳米氧化镁是一种具有广泛应用前景的功能材料,其制备方法有多种,包括化学法、物理法和生物法等。
本文将重点介绍化学法制备纳米氧化镁的方法。
化学法制备纳米氧化镁的常用方法是溶胶-凝胶法。
该方法主要包括溶胶制备和凝胶处理两个步骤。
溶胶制备是通过将适量的镁盐溶解在溶剂中,形成溶胶溶液。
常用的镁盐有氯化镁、硝酸镁等。
溶剂一般选择无机溶剂如水、醇类等。
在溶胶制备过程中,可以通过控制温度、搅拌速度和溶剂浓度等参数,调节溶胶的粒径和浓度。
凝胶处理是将溶胶进行干燥和煅烧处理,形成纳米氧化镁。
这一步主要是通过控制干燥温度、时间和煅烧温度等条件,使溶胶中的镁盐发生化学反应,生成氧化镁。
除了溶胶-凝胶法,还有其他化学法可以制备纳米氧化镁,如水热法和沉淀法。
水热法是利用高温高压的条件,在反应体系中形成高度饱和的溶液,通过调节温度、压力和反应时间等参数,使溶液中的镁盐发生水热反应生成纳米氧化镁。
沉淀法是将适量的镁盐加入到碱性溶液中,通过沉淀生成氧化镁。
在沉淀过程中,可以通过调节溶液pH值和沉淀温度等条件,控制纳米氧化镁的粒径和形貌。
化学法制备纳米氧化镁的优点是制备过程简单、成本较低,并且可以控制纳米颗粒的形貌和粒径。
然而,化学法制备纳米氧化镁也存在一些问题,如反应过程中需要使用一些有毒的溶剂和试剂,对环境造成污染。
此外,纳米氧化镁的制备过程需要严格控制反应条件,否则会影响其纳米颗粒的形貌和性能。
化学法是制备纳米氧化镁的一种常用方法,包括溶胶-凝胶法、水热法和沉淀法等。
这些方法可以通过调节反应条件,制备出具有不同形貌和粒径的纳米氧化镁。
然而,在实际应用中,还需要进一步研究和改进制备方法,以提高纳米氧化镁的制备效率和性能。
纳米氧化镁液体纳米氧化镁液体是一种特殊的液体材料,它由纳米尺度的氧化镁颗粒和有机液体组成。
这种材料具有很好的稳定性和分散性,可以广泛应用于电子、材料、生物医学、环境保护等领域。
一、纳米氧化镁液体的制备方法纳米氧化镁液体的制备方法主要有三种:化学还原法、水解沉淀法和溶胶凝胶法。
其中最常用的是溶胶凝胶法。
在这个过程中,氧化镁颗粒通过化学反应在水相或非水相介质中形成,然后经过超声震荡、高速离心和过滤等处理,最终制成纳米氧化镁液体。
二、纳米氧化镁液体的性质1. 纳米尺寸:纳米氧化镁液体的氧化镁颗粒直径一般在1-100纳米之间,具有较高的比表面积和较好的活性,能够对其他物质发生较强的吸附和化学反应。
2. 良好的稳定性:纳米氧化镁液体在电性、光学性质和化学性质上都表现出很好的稳定性,能够长期稳定地存在于各种介质中。
3. 可控制的形态和结构:通过控制制备条件,可以获得不同形态和结构的纳米氧化镁颗粒,如纳米线、纳米棒、纳米片等。
4. 生物相容性好:纳米氧化镁液体对生物体具有良好的生物相容性,可以用于生物医学领域,如药物传递、传感器制备、人工骨骼等。
三、纳米氧化镁液体的应用1. 材料领域:纳米氧化镁液体可以用于制备高性能材料,如高分子复合材料、无机合成材料、纳米陶瓷等。
2. 电子领域:纳米氧化镁液体可以制备具有高电导率、高介电常数和高温稳定性等特殊性能的电子线路。
3. 生物医学领域:纳米氧化镁液体可以用于制备药物递送系统,例如将药物包裹在纳米氧化镁颗粒中,以增加药物的稳定性和效果。
4. 环境保护领域:纳米氧化镁液体可以用于水处理,通过吸附和化学反应对污染物质进行去除和降解。
总的来说,纳米氧化镁液体在多个领域具有广泛的应用前景,但是由于纳米颗粒的大小和形态对其性能和应用效果有很大的影响,因此需要深入研究纳米氧化镁液体的制备方法和性质,并开展有针对性的应用研究,才能更好地发挥其潜在的应用价值。
氧化镁的制备及表征纳米氧化镁是一类新型的无机功能材料,由于具有不同于本体材料的光、电、磁、热、化学及机械等性能,被广泛地应用于电子、催化、陶瓷及环境与微生物等研究与应用领域。
在本文中,以六水氯化镁和尿素为原料,以聚乙二醇辛基苯基醚为分散剂,采用均匀沉淀法制备出颗粒直径约为20~30nm的氧化镁粉体。
通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和热重差热测量仪(TG-DSC)对制备的氧化镁粉体进行表征和分析。
氧化镁国内年产量在1200万吨左右,纳米氧化镁作为一种新型的无机功能材料以其广阔的应用前景吸引着国内外众多材料研究工作者的广泛关注。
随着纳米技术的发展和对纳米粉体性能研究的深入,制备纳米氧化镁粉体的方法也越来越多,按其物料状态大致可分为气相法、液相法和固相法三大类。
每种方法都有其自身的特点,但总的来说是朝着工艺简单、过程容易控制、成本低廉、尺寸稳定和纯度高的方向发展。
近年来由于纳米氧化镁具有光、电、磁等方面的特殊性能,在超高压直流输电电缆方面得到广泛应用,成为研究热点。
据文献报道,电缆材料中掺入1%(质量分数下同)高纯度(99.9%)纳米氧化镁能有效降低空间电荷效应,提高电缆材料的直流击穿强度,满足超高压直流输电的要求鉴于纳米氧化镁的重要作用,研究高质量纳米氧化镁的制备工艺有重要意义。
我国对纳米氧化镁的制备研究较多,也取得了一定的进展。
目前,市售纳米氧化镁产品质量千差万别,不能满足超高压直流电缆材料研究和应用的需要,徐景文等采用化学法制备出的纳米氧化镁平均粒径为50nm,但纳米氧化镁粒径分散性较大,团聚较多,张志刚等以MgNO3• 6H2O为原料采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁,研究了焙烧温度对粒径的影响,但对煅烧后处理氧化镁粒径变化的研究报道较少。
因此,寻求一种简单有效地制备氧化镁粉体仍然是一个值得研究的课题。
它是一种十分重要的功能性无机填料,广泛应用于橡胶、塑料、涂料等工业领域。
纳米氧化镁制备方法的研究
摘要:本文主要采用沉淀法制备纳米氧化镁,分别研究了焙烧温度、焙烧方法、沉淀方式、沉淀剂、沉淀温度、镁盐及镁盐浓度对纳米氧化镁的比表面积和孔结构的影响。
关键词:纳米氧化镁制备方法比表面积孔结构
1 实验部分
1.1 纳米氧化镁的制备
(1)采用不同焙烧温度制备纳米氧化镁。
将MgCl2·6H2O和Na2CO3反应制得的MgO前驱体,分别在马弗炉中经600℃、700℃、800℃下焙烧3h,制得纳米氧化镁。
(2)采用不同沉淀方式制备纳米氧化镁
①正加法:称取一定量的MgCl2·6H2O溶于蒸馏水中配成浓度为1mol/L的溶液,再按1∶3比例将一定量25%~28%浓氨水稀释备用。
在反应温度为50℃和充分搅拌下,将氨水往氯化镁溶液中滴加,在此过程中控制反应的pH值为10左右,控制好流速不宜过快。
待反应完毕后,再继续搅拌2h,然后关闭电源,停止搅拌。
将药品静止老化5h。
将老化后的药品用热蒸馏水洗涤、过滤,反复数次直至除去Cl-,再用无水乙醇洗涤两次。
将滤饼放烘箱中110℃下干燥12h。
最后,将干燥后药
品研磨成粉末放马弗炉中500℃下焙烧3h,制得纳米氧化镁。
②反加法:前同正加法,但其是将氯化镁溶液滴加到稀释好的氨水中,后同正加法。
③并流法:前同正加法,但其是先向反应容器中倒入少量的氨水,然后再将氯化镁溶液和氨水同时滴加到反应容器中,后同正加法。
但一部分用马弗炉500℃下焙烧3h,另一部分先用流动N2在500℃下焙烧3h,再用马弗炉在静态空气中300℃焙烧半个小时。
(3)采用不同沉淀剂制备纳米氧化镁
①以碳酸铵、氨水混合液为沉淀剂:将MgCl2·6H2O配成浓度为1mol/L的溶液,再称取一定量的碳酸铵溶于蒸馏水中配成浓度为0.5mol/L溶液,往碳酸铵溶液中加入浓氨水调pH值为11。
采用并流法制得纳米氧化镁。
②均匀沉淀法:按1:4.5摩尔比称取一定量尿素溶于200ml,1mol/L的氯化镁溶液中,用电热套加热,在圆底烧瓶上安装一个回流装置,保持反应5h左右,老化5h后,经洗涤、干燥,放马弗炉中500℃焙烧3h,制得纳米氧化镁。
③以NaOH做沉淀剂:将MgCl2·6H2O 配成浓度为1mol/L的溶液,再称取一定量的NaOH溶于一定量蒸馏水中配成浓度为1mol/L的溶液。
采用并流法制得纳米氧化镁。
④以Na2CO3为沉淀剂:将MgCl2·6H2O和Na2CO3分别配成1mol/L的溶液,采用并流法,50℃下沉淀,控制反应pH值为10左右,滴加完毕后继续搅拌2h,再经老化、洗涤、干燥后,取其中的一部份放入马弗炉中
500℃焙烧3h,制得纳米氧化镁。
⑤采用不同沉淀温度制备纳米氧化镁:将1mol/L的氯化镁溶液和1mol/L的Na2CO3溶液,沉淀温度分别采用30℃和70℃,采用并流法,分别制得纳米氧化镁。
⑥采用不同浓度的氯化镁制备纳米氧化镁:称取一定量MgCl2·6H2O溶于一定量的蒸馏水中,分别配成浓度为0.5mol/L和1.5mol/L的溶液,再将一定量Na2CO3配成浓度1mol/L的溶液。
采用并流法,制得纳米氧化镁。
⑦采用不同镁盐制备纳米氧化镁:称取一定量乙酸镁和硝酸镁,分别溶于蒸馏水中均配成浓度为1mol/L的溶液,分别与稀释后的氨水采用并流法制备得到纳米氧化镁。
1.2 表征
样品的吸附等温线、BET比表面积、孔结构分布等使用美国Micromeritics ASAP-2020型物理吸附仪测定。
2 结果与讨论
2.1 焙烧条件的考察
(1)焙烧温度对纳米氧化镁性质的影响:将氯化镁与碳酸钠反应制得的产品在马弗炉中焙烧,温度分别采用500℃、600℃、700℃、800℃。
随着焙烧温度的升高,产品的比表面积和比孔容逐渐减小。
500℃焙烧制得产品的比表面积、比孔容均最大,主要以大孔为
主;600℃、700℃、800℃制得的产品存在大孔和小孔,随着温度的升高,孔体积减小。
(2)焙烧方法对纳米氧化镁性质的影响:将氯化镁与氨水,采用并流法制备的氢氧化镁醇凝胶分别在静态空气和流动N2中500℃焙烧3h。
在流动N2中焙烧,制得的产品的比表面积比在静态空气中大,且孔径也变大,大孔和小孔分别集中在35和128;在静态空气中焙烧的产品只有一种小孔,主要分布在32。
2.2 沉淀条件的考察
(1)沉淀方式对纳米氧化镁性质的影响:反加法制备的纳米MgO 的比表面积最大,比孔容也较大;正加法和并流法的产品比孔容大小差不多,并流法的产品孔径很小。
反加法产品的小孔主要集中在32,大孔主要集中在300,比孔容较大;并流法的产品只有小孔,主要集中在32上。
正加法的产品只有大孔,分布较分散。
(2)沉淀剂对纳米氧化镁性质的影响:用碳酸钠作沉淀剂制备的产品比表面积最大,用氢氧化钠作沉淀剂制得的产品比表面积也很大,孔径和比孔容是最大的;用碳酸铵和氨水的缓冲溶液制备的产品比表面积最小;用氨水作沉淀剂制备的产品孔径最小。
氢氧化钠制得的产品只有一种大孔,主要集中在313;经尿素制得的产品孔径主要集中在148。
碳酸铵和氨水的缓冲溶液制得的产品只有一种大孔,分布很分散。
(3)沉淀温度对纳米氧化镁性质的影响:将氯化镁与碳酸钠溶液采用并流法,分别在30℃、50℃和70℃反应制备纳米MgO。
30℃沉淀制备的产品比表面积最大,比孔容也最大,大孔和小孔分别集中在30和179。
随着沉淀温度的升高,纳米MgO
的比表面积、孔径和比孔容逐渐降低。
2.3 金属盐的考察
(1)镁盐浓度对纳米氧化镁性质的影响:采用浓度为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L的氯化镁溶液与碳酸钠溶液反应制备纳米MgO。
浓度达到 1.0mol/L时,产品比表面积最大,孔径与比孔容也很大;浓度为1.5mol/L时,产品孔径和比孔容最小,主要是集中在52的小孔;浓度为0.5mol/L和1.0mol/L时,孔分布比较分散。
随着氯化镁浓度的增加,产品的孔径逐渐减小。
(2)镁盐对纳米氧化镁性质的影响:采用不同的镁盐与氨水反应制备纳米MgO。
用乙酸镁作沉淀剂制得的产品比表面积最大;用硝酸镁反应制得的产品孔径比用另两种镁盐的大,比孔容最大;用氯化镁反应制得的产品比表面积最小,孔径也最小,主要是集中在32的小孔;由乙酸镁和硝酸镁反应制得的产品孔径分布差不多,都存在大孔和小孔,主要集中在35和313。
用乙酸镁和硝酸镁制得的产品比孔容都很大。
3 结语
(1)500℃焙烧制得的纳米氧化镁的比表面积最大;在流动N2中焙烧Mg(OH)2醇凝胶制得的纳米氧化镁的比表面积比在静态空气中焙烧制得的纳米氧化镁的比表面积大。
(2)反加法制得的纳米氧化镁的比表面积最大,而正加法制得的纳米氧化镁的比表面积最小。
(3)选用
碳酸钠作沉淀剂制得的纳米氧化镁的比表面积最大,氢氧化钠的次之;用氢氧化钠作沉淀剂制得的纳米氧化镁的孔分布最集中。
(4)30℃沉淀制得的纳米氧化镁的比表面积、比孔容都是最大的;随着沉淀温度的升高,纳米氧化镁的比表面积、孔径和比孔容逐渐降低。
(5)采用1mol/L的氯化镁溶液制得的纳米氧化镁的比表面积最大;采用硝酸镁和乙酸镁制得的纳米氧化镁的比表面积大于采用氯化镁制得的纳米氧化镁的比表面积。
参考文献
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