应用哈希仪器消解测定水和废水中总磷

第１８卷第１期　２００８年２月　茂名学院学报　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＭＡ０Ｍ　Ｇ　ＵＮⅣＥＲＳｎＹ　Ｖ０１．１８　Ｎｏ．１　Ｆｅｂ．２ｏｏ８　

应用哈希仪器消解测定水和废水中总磷　

Ｙ－；Ｃａ娜　，胡　艳　，李德豪　，杨祥　

（１．茂名学院，广东茂名５２５０００；２．中国地质大学，湖北武汉４３００７４；３．华东理工大学，上海２００２３４）　

摘要：建立了利用ＨＡＣＨ公司的ＣＯＤ消解一比色管、ＤＲＢ２００　ＣＯＤ加热器及ＤＲ８９０便携式比色计测定水体总磷的方法。确　定最佳的操作条件为：过硫酸钾质量分数４％，消解温度１２０￣Ｃ，消解时间１５ｒａｉｎ，抗坏血酸溶液的质量分数２％，钼酸盐使用　液浓度为储备液１，４。该方法具有较好的精密度和准确度，检出限为０．０３９　ｎａｇ・Ｌ～，实际样品分析的相对标准偏差（ＲＳＤ）在　１．５％以下，加标回收率为９０．０％一１１２％。　关键词：总磷；ＣＯＤ消解一比色管；ＤＲＢ２００　ＣＯＤ加热器；ＤＲ８９０便携式比色计　中图分类号：Ｏ６１３．６２　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７１—６５９０（２１３０８）０１—００１４—０３　

总磷是指水体中各种形态的磷的总量，是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指　标之一。过硫酸钾一钼蓝法是最常用的环境样品中磷含量的分析方法。钼蓝法灵敏度高，操作简单，显色　稳定，干扰少；过硫酸钾适用于地表水和大部分工业废水的氧化消解，但过硫酸钾法的试验操作技术性较　强，容易因封口的松紧不当而造成消解液的溢出，影响监测结果的准确性与重现性ｕ　Ｊ。而ＨＡＣＨ公司专用　

试剂和仪器测定总磷的方法虽然简便，但专用进口试剂包价格昂贵，满足不了日常大量监测工作的需要。　鉴于此，我们在对比过硫酸钾一钼蓝法和ＨＡＣＨ公司提供的配方的基础上，建立了利用ＨＡＣＨ公司的ＣＯＤ　消解一比色管、ＤＲＢ　２００　ＣＯＤ加热器及ＤＲ　８９０便携式分光光度计快速分析水体总磷的方法。　

１仪器与试剂　

１）主要仪器。ＨＡＣＨ　ＣＯＤ消解一比色管（１０　ｍＬ）；ＨＡＣＨ　ＤＲＢ２００　ＣＯＤ加热器；ＨＡＣＨ　ＤＲ８９０便携式分　

光光度计。　２）试剂。１＋１硫酸；１％、２％、３％、４％、５％（质量分数）过硫酸钾溶液；１％、２％、３％、４％、５％（质量分数）　抗坏血酸溶液；钼酸盐贮备液（按钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法配制Ｌｌ　）；钼酸盐使用液（根据需要，　

现配现用）；磷标准贮备液（磷质量浓度为１００．０　ｍｇ・Ｌ－１）；磷标准使用液（磷的质量浓度为１Ｏ．００　ｍｇ・Ｌ－１）。　

２　实验方法　

通过比对标准方法和ＨＡＣＨ总磷测定方法，确定取样体积分别为：水样３ｍＬ，过硫酸钾０．５ｍＬ，抗坏血　酸ｌｍＬ，钼酸盐２ｍＬ。　

２．１标准曲线的绘制　取７个１００．０　ｒｎＬ的容量瓶，分别加入Ｏ．４、１．２，２．０、４．０，６．０、８．０和１０．０　ｍＬ磷标准使用液，定容至标　线。分别取３．００　ｍＬ加入到已盛有０．５ｍＬ过硫酸钾溶液的消解一比色管中，混匀，盖上瓶盖，拧紧后，在加　

热器上１２０￣Ｃ￣［Ｉ热１５　ｍｉｎ。取出冷至室温，用移液管加入１．０　ｍＬ抗坏血酸溶液，｝昆匀，３Ｏ秒后加入２ｍＬ钼　

酸盐使用液，于室温下放置显色２０　ｍｉｎ。以空白溶液为参比，用ＤＲ８９０便携式分光光度计在设定的程序下　进行比色。　

收稿日期；２００７—１２—１７；修回日期．＊２００７—１２—２６　作者简介：王颖娜（１９８２一），女。在读硕士，主要从事分析测试及废水生物处理研究。

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２．２水样的测定　准确移取３．００　ｍＬ混合均匀的水样（包括悬浮物），按制作标准曲线的步骤操作，从标准曲线上查得含　

磷量（１Ｔｌｇ・Ｌ　）为此水样中的总磷含量。当水样为酸性，以１　ｍｏｌ・Ｌ　ＮａＯＨ溶液中和后再行测定。　

３结果与讨论　

３．１消解时间的影响　按２．２所述方法，对同一样品不同消解时问进行试验，结果如图１所示。从图１的试验结果可以看　出，消解１０ｍｉｎ以后，样品测量结果基本无明显差异，说明１０ｍｉｎ足以使水样中的磷转化完全，为确保各种　水质条件下磷均能有效地转化为总磷，选定消解时间为１５ｍｉｎ。　

３．２消解温度的影响　按２．２所述方法，在不同温度下消解同一样品，结果如图２所示。从图２的试验结果可以看出，随着　温度的升高，总磷的测定值逐渐升高，当温度达到１２０￣Ｃ时，测定结果无明显变化，并接近理论含量，故　１２０ｏＣ即可认为是最佳消解温度。　

●　Ｅ　ｉ四　

磊　髓　０５５　０５０　０４５　０４０　０３５　０３０　消解时间／ｒａｉｎ　图１　消解时间Ｐ含量的影响　３．３显色时间的影响　ｆ　１．２　１．０　警０．８　趔０．６　型ｏ．４　嚣ｏ．２　０　７Ｏ　８Ｏ　９０　１００　ｌ１Ｏ　１２Ｏ　１３０　１４０　１５０　１６Ｏ　温度／℃　图２消解温度对总磷测定的影响　

按２．２所述方法，对３个不同含量的样品，进行显色时问试验，结果如图３所示。从图３的试验结果　可以看出，显色２０　ｍｉｎ即可达到稳定，并可稳定较长时问。由于样品浓度、显色温度等因素都与显色持续　时间有密切的关系　］，总磷的测定应在尽可能在３０ｍｉｎ内测定完毕。　

３．４过硫酸钾浓度的影响　对２个不同含量的样品，使用不同浓度的过硫酸钾按２．２所述方法进行试验，结果如图４所示。由图　

４的试验结果可知，在所选用的过硫酸钾浓度对测定结果的影响不是特别明显，１％～４％之间有缓慢的上升　趋势，４％以后测定结果平稳，可以认为水样中的磷已完全转化，故选４％为过硫酸钾的最佳浓度。　

●　誊　

；墓　

显色时问／ｍｌｎ　图３显色时间对总磷测定值的影响　３．５显色剂量的影响　Ｅ　宣　删　磊　髅　Ｉ．２　ｌ　０．８　０．６　Ｏ．４　Ｏ．２　Ｏ　过硫酸钾浓度／％　图４过硫酸钾浓度对总磷测定的影响　

按２．２所述方法，使用不同量的显色剂进行试验，结果如表１所示，由表１的结果可以看出所选显色　剂的量对测定结果没有显著的影响，由此选取２％抗坏血酸溶液、钼酸盐使用液浓度为储备液的１／４作为　

试验用浓度。　３．６线性范围和检出限　在选定的操作条件下，以标准系列的浓度对吸光值绘制校准曲线（见图５）。由图５中可看出，标准曲　线中磷含量在０．００～１．５０　ｎａｇ・Ｌ　之间时，其相关系数ｒ为０．９９９　８；取０．０１吸光度所对应的磷浓度为该　

方法的检出限，则为０．０３９　ｎａｇ・Ｌ～。

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表１显色剂■的影响　

注：抗一抗坏血酸溶液的浓度（ｍ／ｖ），钼一钼酸盐使用液，　Ｐ＿－水样中总磷的质量浓度（ｍｇ・Ｌ　）。　３．７方法的精密度　图５总磷标准曲线　

按试验方法平行分析同一样品的精密度，结果见表２。表２的结果表明实际样品分析的相对标准偏　差（ＲＳＤ）在１．５％以下。　表２精密度实验结果　

３．８方法加标回收率　按试验方法对不同水样进行加标回收试验，结果见表３。表３结果表明所建立的测试方法具有较好　的回收率，其加标回收率为９０．０％～１１２．０％。　表３加标回收实验结果　

４结论　

本文建立的测定水和废水中总磷分析方法对水样的测定具有较好的精密度和准确度，实际样品分析　的相对标准偏差（ＲＳＤ）在１．５％以下，加标回收率为９０．０％～１１２．０％。　

［参考文献］　［１］国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法［Ｍ］．４版．北京：中国环境科学出版社，　２０Ｏ２：２４８—２５０，４２５．　［２］栾向晶．测定总磷中显色温度对显色时间的影响［Ｊ］．黑龙江环境通报，２０００，２．４（４）：６８—７２．　

Ｔｈｅ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＨＡＣＨ　Ａｐｐａｒａｔｕｓ　ｔｏ　ｔｈｅ　Ｔｏｔａｌ　Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎ　Ｗａｔｅｒ　ａｎｄ　Ｗａｓｔｅ　Ｗ叠Ｉｔｅｒ　

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（１．ＮａｏｍｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｏｍｉｎｇ　５２５０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅ￣ｉｔｙ　０ｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅ８，Ｗｕｈａｎ４３００７４，Ｃｈｉｎａ；　３．Ｅａｓｔ　Ｃｈｉｎａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　０ｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏ￣＇，Ｓｈｎｇｈ￣２ＯＯ２３４，Ｃｈｉｎａ）　

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