三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析

1.方案一三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析吉林化工学院制药工程专业学生：李晓健指导老师：杨艳艳1前言【三草酸合铁酸钾】(potaxxium trioxalatoferrate) ，又称草酸铁钾、乙二酸铁钾，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾、草酸高铁钾化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O；比重2.138。

加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。

性状：翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。

将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。

由铁盐与草酸钾溶液作用而得。

用于摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研等行业，也用于测定光量。

它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。

2实验部分2.1、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。

2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。

3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。

2.2、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

110℃失去结晶水，230℃分解。

该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。

另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。

用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。

实验名称：草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。

它是光敏物质，受光照射分解变成黄色。

三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

110℃失去结晶水，230 ℃分解。

XRD即X-ray diffraction的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

本实验通过XRD对产品草酸根合铁（III）酸钾进行表征。

一．实验目的1. 掌握草酸根合铁（III）酸钾的制备方法和性质。

2. 理解制备过程中化学平衡原理的应用，练习并掌握溶解、沉淀、过滤、结晶、洗涤等基本操作。

3．对所制备的产品进行分析表征，通过综合实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。

二．实验原理目前，合成草酸根合铁（III）酸钾可由三氯化铁和草酸钾反应制得：FeCl3＋3K2C2O4·H2O=K3[Fe(C2O4)3]·3H2O＋3KCl要确定所制得配合物的组成，必须综合运用各种表征方法。

化学分析可以确定各组分的百分含量，从而确定分子式。

配合物中的金属离子一般可通过容量测定、比色分析或原子吸收光谱确定其含量。

钾离子含量还可采用离子选择电极测定。

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。

晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。

由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时）一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。

该配合物为光敏物质，光照下易分解。

它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。

目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。

本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与 H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。

（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。

（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。

（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O。

草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征医药化工学院化学教育专业学生： xxx 指导老师：xxx1前言草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。

要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。

化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。

草酸根合铁（Ⅲ）酸钾比重2.138。

加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。

溶于水，不溶于乙醇。

性状：亮绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。

将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。

由铁盐与草酸钾溶液作用而得。

用途：摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。

用于测定光量。

2实验部分2.1 实验目的通过本实验达到以下目的：了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段；用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。

2.2 实验原理草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。

草酸根合铁（Ⅲ）酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0℃时为4.7g·100g-1，100℃时为118g·100g-1，难溶于C2H5OH。

100℃时脱去结晶水，230℃时分解。

要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。

化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。

配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。

配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。

红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。

用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量，也可用气相色谱法测定不同温度时热分解产物中逸出气体的组分及其相对含量来确定。

对于一种新的配合物的确认还需做有关结构方面的测试，对配合物磁学性质的测试就是研究物质结构的基本方法之一，常用的测试手段有核磁共振谱、顺磁共振谱和磁化率的测定。

实验题目：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成一、实验目的：1、通过学习三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法，掌握无机合成的一般方法；2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法；3、巩固无机合成，滴定分析和重量分析的操作.二、实验原理：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。

110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，光照下易分解，在过量草酸根存在下，用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：（NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4＝FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4＝2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O三、实验仪器（抽屉中白盒子中仪器详单）请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。

仪器名称规格数量仪器名称规格数量坩埚钳1量筒100mL1铁三角1量筒10mL1石棉网500mL1烧杯500mL1烧杯100mL 1 洗瓶500mL1玻璃棒15cm1胶头滴管15cm1布氏漏斗1抽滤瓶1酒精灯1四、操作要点：（见框图）搅拌加热溶解搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸静置成黄色FeC2O4沉淀倾去上层清液用倾析法洗涤2-3次，每次加15ml水留下沉淀：FeC2O4称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O，5d:6mol/L H2SO4五、注意事项①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中; ②产品回收，严禁倒入边台盒中； ③称量纸不扔，继续使用。

④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错！⑤冰水浴时千万注意液面高度，冰水不能进入小烧杯。

六、思考题1、制备该化合物时，加完H 2O 2后为什么要煮沸溶液？2、在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？为什么？3、根据三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的性质，应如何保存该化合物？七、值日生职责1.将去离子水下口瓶打满，去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧；2.将试剂瓶溶液加满；3.将抽屉按照上面详单整理好；4.将实验台，包括边台擦干净；5.拖地，垃圾倒到卫生间大桶！边滴加 边搅拌 12ml ： 5% H 2O 2加毕， 加热至沸 至变为亮绿色透明溶液若混浊趁热过滤，留滤液控制沸点，充分搅拌下：分两批加8ml 饱和H 2C 2O 4（先加5ml 再慢慢滴加3ml ）边沉淀中加10ml 饱和K 2C 2O 4水浴40℃下加热滤液中加10ml 95%乙醇，若混浊小烧杯用大烧杯进行冰水浴，置于暗处冷却结晶待结晶完全后，抽滤，用95%乙醇少量（约10ml ）洗涤晶体2次抽干，取出后用方滤纸压干称净重；算产率，产品置于回收盒中加毕， 加热至沸。

三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。

实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。

其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。

三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。

实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。

实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。

组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。

首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。

表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。

X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。

结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。

这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。

三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。

可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。

3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。

常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。

4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。

综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。

这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。

制备k3fe(c2o4)3-三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾实验报告一、实验目的1、熟悉络合物的基本知识；2、掌握合成K3[Fe (C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术;二、实验原理实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反应为:(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O=FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、实验试剂与仪器电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。

(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O ，H2C2O4⋅2H2O，H2SO4（2 mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%）， H2O2（3%）四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加适量蒸馏水和H2SO4，加热溶解后，再加入一定量草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。

停止加热，静置。

待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入适量蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

2、三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液，313K下水浴加热，恒温下慢慢滴加H2O2溶液，沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的H2O2,静置一会。

然后加入草酸溶液(沉淀溶解，溶液变为翠绿色)，溶液的pH值保持在4～5，加入95%的乙醇，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出（翠绿色）。

晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒滤饼，抽干混合液。

固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。

称重，计算产率。

五、注意事项1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质一、实验目的1．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法；2．巩固无机制备实验的基本操作技能；3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，110℃可失去全部结晶水，230℃时分解。

它是一种光敏物质，光照时会分解变色，常用作化学光量计。

另外，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O然后在过量草酸根的存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁，即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁产生：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 →4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 加入适量的草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 →2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 再加入乙醇，放置即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。

三、实验仪器及试剂烧杯(250 mL、100 mL)、量筒、试管、电子天平、恒温水浴锅、真空泵、抽滤瓶、漏斗(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)、H2SO4 (3 mol⋅L–1)、H2C2O4·2H2O (s)、H2O2 (6%)、K2C2O4 (饱和)、乙醇(95%)四、实验内容1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的制备（1）制备FeC2O4·2H2O称取6.0 g自制的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体于250 mL烧杯中，加1 mL3 mol⋅L–1 H2SO4、20 mL去离子水，加热使之溶解。

实验十五三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质一、实验目的了解铁的化学性质，掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法，并掌握其性质。

二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，分子式为KFe(CN)6。

是一种无色晶体，易溶于水。

可作为显色剂、脚气病药、饲料添加剂和电镀助剂等。

三、实验仪器及试剂仪器：电子天平、四分子筛试剂：三草酸钾（K3[Fe(CN)6]）、硫酸铁（FeSO4）、硫酸钾（K2SO4）、酒精等。

四、实验步骤（1）将25g三草酸钾放入烧杯中，加入50mL去离子水中搅拌溶解，然后放入40g四分子筛中，搅拌使其充分吸收。

（3）将混合溶液过滤，在常温下静置结晶。

将溶液倒掉，将晶体洗涤，并用吸滤装置除去水分。

（4）将三草酸合铁（Ⅲ）酸钾粉末转移到烧杯中，使用酒精反复洗涤，去除杂质，然后在加热板上干燥至恒定重。

（1）溶解性：取少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾放入试管中，加入几滴酒精，搅拌至溶解。

（2）还原性：将少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾加入硝酸银溶液中，观察是否生成沉淀。

五、实验注意事项1、钾铁氰化物对皮肤有刺激性，操作时应戴细手套。

2、溶液中用的硫酸铁和硫酸钾都需要去离子水预先进行溶解。

3、制备晶体过程中需保持无尘状态，避免杂质混入。

4、加酸氧化反应过程中，操作需要围裙和防护镜。

六、实验结果及分析1、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备的银白色晶体结晶，溶于水。

2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾在氧化条件下可被氧化剂氧化，失去[Fe(CN)6]3-配体。

3、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾可被还原为氰化物，其原因是由于三草酸钾具有还原性。

七、实验总结通过实验，我们成功地制备了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，了解了其性质。

在操作过程中，需要注意安全措施，避免钾铁氰化物对人体造成危害。

在实验中，通过检测其溶解性、氧化性、还原性和盐酸性等性质，进一步了解了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的化学性质。

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验报告一、本实验的制备方法三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至 3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。

二、本实验的分析方法㈠．配阴离子组成测定1.KMnO4溶液的配制①配置称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀②标定称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红2试液的测定称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释3.C2O4离子的测定取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。

4.Fe(Ⅲ)离子的测定取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定实验目的1.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解；3.掌握容量分析等基本操作。

实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反映为：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3Fe[(C2O4)3]·3H2O改变溶剂的极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。

用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5Fe2++KMnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O实验仪器与实验药品托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯（100mL，250mL）；电炉；移液管（25mL）；容量瓶（50mL，100mL，250mL）；锥形瓶（250mL）；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

铁屑；Na2CO3（0.1mol/L）；H2SO4（3mol/L）；硫酸铵；H2SO4（1mol/L）；H2C2O4（饱和）；K2C2O4（饱和）；KCL(A.R.)；KNO3（300g/L）；乙醇（95%）；乙醇—丙酮混合液（1：1）；K3[Fe(CN)6]（5%）；H2O2（3%）；锌粉；NaC2O4。

实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征一、实验目的1 ．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。

2 ．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。

二、实验原理①草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。

草酸根合铁（Ⅲ）酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0℃时为4.7g ·100g-1，100℃时为118g·100g-1，难溶于C2H5OH。

100℃时脱去结晶水，230℃时分解。

②配体草酸根的含量分析采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）C2O42-+2MnO4-+16H+ = 2Mn2++10 CO2+4H2O用Zn 粉还原Fe3+ 然后用KMnO4 滴定5Fe2++5MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O③红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。

④用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量。

三、实验仪器与试剂1、实验仪器天平，红外光谱仪，烘箱，常用玻璃仪器。

2、实验试剂草酸钾（K2C2O4·H2O）（A.R.），三氯化铁（FeCl3·6H2O）（A.R. ），氯化钾（A.R.），等试剂四、实验步骤1. 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾各组分的定性分析1）离子鉴定2）红外光谱法测结晶水下图为样品所测得的红外光谱图，其特征峰说明了各个基团和水的存在K 2C 2O 4 ?H 2O （21.6g ）（3）250mL烧杯 60mL水溶解冰水冷却 抽滤晶体20mL 热水溶解85-95度煮沸趁热过滤冷却结晶抽滤沉重计算产率3.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾各组分的定量分析（1）草酸根含量的测定0.15-0.17g 样品50 毫升水+5毫升浓度为6mol／L 的H2SO4 少量高锰酸钾加热至70 —85℃（不高于85℃），高锰酸钾继续滴定至终点。

三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备，组成测定及表征“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”这一实验基本操作较多,实验内容涉及较多的无机化学基本原理,包含沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离诸平衡。

是对学生进行无机化学理论和实验的综合训练,可以培养他们观察、分析、解决实际化学问题的能力。

1. 三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的其他制备方法本实验以摩尔盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，合成步骤多，且中间产物Fe(OH)3沉淀往往混有杂质。

这里介绍另外一种改用FeCl3为起始原料，在一定条件下直接与K2C2O4反应合成制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法，其合成过程比较简单，易操作，产品经过重结晶后，纯较度高。

用托盘天平称取10.7克FeCl3·6H20 放入100毫升烧杯中。

用16毫升蒸馏水溶解配制成(约)0.4克FeCl3/ml溶液，加入数滴稀盐酸调节溶液的pH=1~2；用托盘天平称取21.8克草酸钾放入250毫升烧杯中，加入60毫升蒸馏水并加热至85~ 95℃，逐滴加入三氯化铁溶液并不断搅拌，至溶液变成澄清翠绿色，测定此时溶液pH值为4（如果FeCl3过量会有Fe(OH)3红棕色沉淀生成；如草酸钾过量，则有白色草酸钾晶体析出，导致合成产物纯度不高。

若酸度过强或遇光照，配合物会分解）。

再将此溶液放到冰水混合物中冷却。

保持此温度直到结晶完全，倾出母液，然后再将晶体溶于60毫升热水中，再冷却到0℃（因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在0℃溶解度小）。

待其晶体完全析出，然后吸滤，用10%醋酸溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次，吸滤干晶体，将合成的三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾粉末在110℃下干燥1.5~ 2.0h，然后放在干燥器中冷却称其质量。

将所得产物用研钵研成粉末，用黑布包裹储存待用。

2. 补充思考题①氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，为什么不能太高?②最后一步能否用蒸干溶液的办法提高产率？产物中可能的杂质是什么？③加入H2O2后为什么要趁热加入饱和H2C2O4?④根据三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的性质，应该如何保存？⑤三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾结晶水的测定采用烘干脱水法，FeCl3·6H2O等物质能否用此方法脱水？3. 参考文献[1] 郑臣谋，林的的，杨学强，郑带娣，对“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”的改进，大学化学，1999,14(2),41-45[2] 王伯康,钱文渐. 中级无机化学实验. 北京:高等教育出版社, 1984实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验目的1．熟悉配合物的制备方法。