气相色谱质谱名词解释
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气相色谱词条正文(294条,56507字)1色谱法chromatography 又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方式。
1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,取得了各类不同颜色的谱带,故得名色谱法。
以后此法虽慢慢应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。
色谱法的原理是基于混合物中各组分在两相(一相是固定的称为固定相,另一相是流动的称为流动相)中溶解、解析、吸附、脱附,或其它作使劲的不同,当两相作相对运动时,使各组分在两相中反复多次受到上述各作使劲作用而取得相互分离。
2气相色谱法gas chromatography,GC 以气体作为流动相的色谱法。
依照所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。
前者用多孔型固体为固定相,后者那么用蒸气压低、热稳固性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。
气相色谱法的优势是:分析速度快,分离效能高,灵敏度高,应用范围广,选择性强,分离和测定同时进行。
其局限性在于不能用于热稳固性差、蒸气压低或离子型化合物等的分析。
3反气相色谱法inverse gas chromatography (IGC) 反气相色谱法是以被测物质(如聚合物样品)作为固定相,将某种已知的挥发性低分子化合物(探针分子)作为样品注入汽化室,汽化后由载气带入色谱柱中,探针分子在气相和聚合物相两相中进行分派,由于聚合物的组成和结构的不同,与探针分子的作用也就不同,选择适合的检测器,检测探针分子在聚合物相中的保留值,藉此研究聚合物与探针分子和聚合物之间的彼此作用参数等。
在高聚物的研究中取得普遍的应用。
气相色谱法的原理和计算公式等均适用于反气相色谱法。
4超临界流体色谱法supercritical fluid chromatography 以超临界流体作为流动相(固定相与液相色谱类似)的色谱方式。
超临界流体即为处于临界温度及临界压力以上的流体,它具有对分离十分有利的物化性质,其扩散系数和黏度接近于气体,因此溶质的传质阻力较小,能够取得快速高效的分离,其密度和溶解度又与液体相似,因此可在较低的温度下分析沸点较高、热稳固性较差的物质。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪(GC-MS)是一种用于分析和识别化
合物的仪器。
它将气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术结
合起来,能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。
气相色谱用于化合物的分离和纯化,根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。
GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析,如石油、化妆品、食品、环境样品等。
质谱用于化合物的识别和鉴定,通过将化合物分离成各种离子,根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。
MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析,可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。
GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点,可以同时提供
样品的分离和识别信息。
它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面:
1. 环境分析:可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析,包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。
2. 食品安全:可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物,保障食品的安全与质量。
3. 药物分析:可以用于药物代谢产物的鉴定和分析,包括药物的定性和定量分析。
4. 化学研究:可以用于新化合物的鉴定和结构确认,研究复杂混合物的成分和化学反应机理。
总之,GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用,可以提供准确、可靠的化合物分析结果。
名词解释:色谱法(chromatography):也称为色谱分析,是一种物理或物理化学分离分析的方法。
利用分离介质(无机物或有机物,可以是固体、液体或气体)将样品中的各组分进行定性或定量分离和分析的方法。
色谱法基本原理:利用各物质在两相中具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的。
色谱图(Chromatogram):又称色谱流出曲线,是由检测器输出的信号强度对时间作图所绘制的曲线。
基线(Base line):理论上直线,反映样品为零时信号随时间变化的监测器本底信号。
色谱峰(Peak):流出曲线上凸起部分,即组分流经检测器所产生的信号。
峰高(Peak height, h):为色谱峰峰顶与基线之间的垂直距离,定量分析的依据。
峰宽(Peak width, W):色谱峰两侧拐点上切线在基线上的截距。
半峰宽(Peak width at half height, W1/2):h/2处所对应的峰宽。
标准偏差(σ):0.607 h处色谱峰宽一半。
参数关系W = 4σ,后三个反应色谱柱或色谱条件的优劣。
死时间(Death time, t0):溶质不与固定相作用,直接经过色谱柱所需时间。
保留时间(Retention time, tR):进样到出现峰顶的时间。
调整保留时间(Adjusted retention time, tR'):tR' = tR - t0 。
死体积(Death volume, V0):色谱柱中不被固定相占据+进样系统管道+检测系统的空间。
保留体积(Retention volume, VR):进样至出现峰顶时通过的流动相体积。
调整保留体积(Adjusted retentionvolume, VR' ):VR' =VR - V0 。
峰面积(Peak area, A):整个峰曲线所围绕起来的面积。
它和h一般与组分含量或浓度成正比,是定量分析的基本依据。
质谱技术名词解释一、质谱技术概述1、质谱技术简介质谱技术是一种通用的分析方法,它可以将化学物质分析成离子,并将其分离、检测和鉴定。
质谱技术可以应用于许多领域,包括化学、生物化学、环境科学、药物研发和食品安全等。
2、质谱仪的基本原理质谱仪是一种科学研究和应用的仪器,它主要由离子源、质量分析器和检测器等三部分组成。
其中,离子源是将分析样品转换成离子的地方,质量分析器是用来分离不同质量的离子的工具,检测器是用来检测和记录分离出来的离子信号的装置。
3、质谱技术的应用范围质谱技术在化学、环境、生命科学等领域都有广泛的应用,例如在药物开发领域中,质谱技术可以通过对化合物进行结构分析、药物代谢和药代动力学等方面的研究,为药物的设计、开发和临床应用提供重要的支持。
在环境科学领域中,质谱技术可用于污染物分析、大气科学、生态学和环境监测等方面的研究。
二、质谱技术基础知识1、质谱分析质谱分析是一种分析物质的方法,它可以将化学物质分离成离子,并将其通过质量分析器进行分离和检测。
质谱分析也可以用于分析分子结构和质量,采用的技术包括质谱成像、高分辨质谱和泵浦探针质谱等。
2、质谱图质谱图反映了物质的结构、组成和化学性质等,通常由两部分组成:质量-电荷比(m/z)和相对强度。
质量-电荷比指离子的质量与电荷之比,是质谱分析中的主要参数,而相对强度则是指相应m/z值上的离子信号相对于总离子信号的百分比。
3、质谱离子的分类根据质谱离子的性质和形成过程,质谱离子可以分为正离子、负离子和中性分子离子等。
其中,正离子通常是通过电离源直接产生的,负离子则是通过化学反应或电子干扰等方式产生的,中性分子离子则通常是通过高温或化学反应等方式形成的。
4、高分辨质谱高分辨质谱是一种可以提高质谱分辨率和灵敏度的质谱技术。
它使用的质量分析器具有更高的分辨率和能量分辨率,能够检测到更小的质量差异和更低的离子信号。
高分辨质谱广泛应用于许多领域,包括药物研发、环境科学和生物医学研究等。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS)联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词:GC-MS,应用,药物检测,环境1 气相色谱-质谱(GC-MS)联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱(GC—MS)联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC)部分和质谱(MS)部分。
气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。
GC是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
热解气相色谱-质谱法
热解气相色谱-质谱法的原理是先将样品在高温条件下分解成气态产物,然后利用气相色谱将这些产物分离,最后通过质谱对分离后的化合物进行鉴定和定量分析。
这种方法能够有效地分析不容易挥发的高分子化合物,同时也能够提供关于样品中化合物结构和组成的信息。
在实际应用中,热解气相色谱-质谱法被广泛用于分析聚合物、橡胶、生物样品和环境样品中的化合物。
例如,可以用于分析聚合物的分子结构、热降解产物的鉴定、生物样品中的代谢产物等。
此外,由于热解气相色谱-质谱法具有高灵敏度和分辨率,因此在食品安全、环境监测和药物分析等领域也有着重要的应用。
总之,热解气相色谱-质谱法通过结合热解技术、气相色谱和质谱分析的优势,能够对复杂混合物中的化合物进行高效、准确的分析,因此在化学分析领域具有重要的地位和广泛的应用前景。
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器,其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离,并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。
首先,样品通过进样口进入气相色谱柱,然后通过加热将样品中的化合物转化为气相,进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中,化合物会根据其性质的不同被分离。
分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。
在质谱仪中,化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。
在真空系统中,化合物被从气相转化为离子状态。
这个过程通常是通过电子轰击(EI)或化学离子化(CI)来实现的。
在EI中,化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子;而在CI中,化合物与离子源中的离子反应,形成分子离子。
离子化后,化合物进入质谱仪的质量分析部分。
在质量分析部分,化合物的质量-电荷比(m/z)被测量。
质谱仪通过电场对
离子进行加速,然后经过一个质量过滤器,根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。
离子进入一个荧光屏或者离子检测器,产生一个质谱图。
质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度,这可以用来识别化合物的分子结构。
GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来,实现化合物的高分辨率分离与结构确认。
这种联用仪广泛应用于许多领域,如环境监测、食品安全和药物分析等。
气相色谱-质谱联用的注意事项气相色谱-质谱联用(GC-MS)是一种常用的分析技术,用于确定和鉴定化合物的结构和组成。
在进行GC-MS分析时,有一些注意事项需要考虑,以确保准确可靠的结果。
以下是一些重要的注意事项:1. 样品准备,样品的准备对于GC-MS分析至关重要。
样品应该经过适当的提取、净化和浓缩处理,以去除干扰物和增加目标分析物的浓度。
2. 色谱柱选择,选择适合的色谱柱对于GC-MS分析至关重要。
柱的选择应根据样品的性质、目标分析物的特性和分离要求来进行。
常见的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和选择性柱。
3. 色谱条件优化,色谱条件的优化对于GC-MS分析的灵敏度和分离效果至关重要。
优化参数包括进样温度、进样方式、柱温程序、载气流速和分离时间等。
4. 质谱条件设置,质谱条件的设置对于GC-MS分析的灵敏度和分析范围至关重要。
质谱参数包括离子源温度、扫描范围、离子化方式和离子检测器的选择等。
5. 质谱库匹配,在进行GC-MS分析时,常常需要将实验结果与质谱库中的标准谱图进行比对。
正确选择和匹配质谱库对于鉴定目标化合物非常重要,可以提高鉴定的准确性和可靠性。
6. 质量控制,在GC-MS分析中,质量控制是必不可少的。
通过引入内标物和质量标准品进行定量和校正,可以确保分析结果的准确性和可重复性。
7. 数据解析和报告,GC-MS分析产生的数据需要进行解析和报告。
解析过程包括质谱图的解释、峰识别和定量计算等。
报告应包括样品信息、分析方法、结果和结论等。
总之,GC-MS分析是一项复杂而精密的技术,需要在样品准备、色谱条件、质谱条件、质量控制和数据解析等方面进行严格的操作和控制。
只有充分考虑这些注意事项,才能获得准确可靠的分析结果。
气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”。
所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。
目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。
当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助,并且,大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年,美国电子联合公司(Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析苯系物实验目的:1)了解GC-MS仪的基本构造,熟悉工作站软件的使用;2)了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程,掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。
原理:气相色谱常用的检测器如热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)等,所能提供的样品结构信息少,不能直接用于定性。
通常,在得到样品色谱图后,还需与标准品进行对照,根据保留时间等最终对色谱峰进行定性。
对于那些标准品难以获得的样品,这些检测器在定性方面有很大的局限性。
与上述检测器相比,质谱检测器的价格要昂贵得多,其独特的优势在于它具有很强的结构解析能力,一般样品无需标准品,只要将样品的质谱图在标准图库里进行检索,即可定性。
本实验我们使用的质谱检测器采用电子电离源(EI),它的灯丝能发射出能量为70ev的电子束。
从毛细管色谱柱流出的气体样品进入检测器后,被电子电离,生成的分子碎片经加速器加速后进入四极杆质量分析器进行分析。
本实验分离分析的是苯、甲苯的混合物,溶剂选用甲醇。
表1列出了三者的沸点:表1 甲醇和苯系物沸点仪器和试剂:Agilent 5973N GC-MS仪(安捷伦科技有限公司);0-5mL移液枪 (Transferpette, 德国BRAND 公司);针式过滤器(有机相)。
苯、甲苯、二甲苯(分析纯);甲醇(色谱纯)。
实验内容:1)以甲醇为溶剂,配制合适浓度的苯、甲苯、二甲苯混合溶液;本实验他们和甲醇的摩尔比都是1:500;2)使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器将混合溶液过滤至样品瓶中;3)设定好GC-MS操作参数后,可进样分析:温度设置进样口:140℃;质谱离子源:230℃;色质传输线:250℃;质谱四极杆:150℃;柱温: 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)︒︒︒−−−−→︒−−−→︒其他 载气流速:N 2,0.5ml ·min -1; 进样量:5μl ; 分流比:20:1。
四大名谱在检测领域,有四大名谱,也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱,在检测特色和适用范围上各有不同,但总有一款适合你!质谱分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。
色谱是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。
光谱定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。
从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。
01光谱分析法光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。
光谱分析时,可利用发射光谱,也可以利用吸收光谱。
这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。
某种元素在物质中的含量达10皮克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来。
光谱的分类按波长区域不同,光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。
按产生的本质不同,可分为原子光谱和分子光谱。
按产生的方式不同,可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。
按光谱表现形态不同,可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
分光光谱技术可用于:通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成;通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量;通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系,示踪反应过程。
鉴定分子式、结构式的方法紫外光谱:反应分子中共轭体系状况;红外光谱:光能团鉴定、分子中环、双键数目。
光谱法的优缺点(1)分析速度较快原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。
(2)操作简便有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。
气相色谱质谱联用
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。
在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
气相色谱法–质谱法联用(GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
其主要应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
如农药残留、食品添加剂等;纺织品检测如禁用偶氮染料、含氯苯酚检测等。
化妆品检测如二恶烷,香精香料检测等;电子电器产品检测,如多溴联苯、多溴联苯醚检测等;物证检验中可能涉及各种各样的复杂化合物,气质联用仪器对于这些
司法鉴定过程中复杂化合物的定性定量分析提供强有力的支持。
1、色谱分析法色谱法是一种分离分析方法。
它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
2、色谱法的分离原理当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。
这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。
3、流动相色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。
4、固定相色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。
5、色谱法的特点(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。
(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力。
6、色谱分析法的分类按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。
7、按两相状态分类气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体,按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱。
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。
按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。
超临界流体色谱:流动相为超临界流体。
1.气相色谱Gas chromatography用气体作为流动相的色谱法。
它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异,当两者作相对运动时,试样组分在两相之间进行反复多次分配,各组分的分配系数即使只有微小差别,随着流动相(气体)的移动也可以有距离,最后被测样品组分得到分离测定。
2.汽化室Vaporizer使试样瞬时汽化并预热载气的部件3.进样器Sample injector能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件,通常指注射器、进样阀或自动进样器。
4.EPC5.相Phase、固定相stationary phase和流动相mobile phase一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
6.色谱柱Chromatography Column內有固定相用以分离样品組分的柱管。
7.填充柱Packed Column填充固定相的色谱柱。
8.毛細管柱Caplliary Column内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。
9.分流比Split Ratio样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱內,其余的放空,这两部分载气量的比值10.色谱峰chromatographic peak色谱柱流出物通过检测器系统时产生的响应信号的微分曲线。
11.基线base line在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。
12.基线噪声baseline noise由于各种因素引起的基线波动。
13.基线漂移baseline drift基线随时间定向的缓慢变化。
14.峰面积peak area流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
15.保留时间Retention time溶质自进入色谱柱至峰最高处所需的时间。
16.保留体积Retention Volume溶质进入谱柱至峰最高处所需的流动相体积。
17.死时间Dead time在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时间。
18.死体积dead volume在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留体积。
19.峰高与半峰宽由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。
色谱峰高一半处的宽为半峰宽。
20.归一法normalization method测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。
21.内标法internal standard method将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。
22.外标法external standard method标准物质在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
23.SSI分流不分流进样口分流(Split)--主要组分分析脉冲分流(Pulse Split)--允许更大进样量不分流(Splitless)--痕量组分分析脉冲不分流(Pulse Splitless)--允许更大进样量24.载气是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等。
25.程序升温是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
26.隔垫隔垫将样品流路与外部隔开,进样针插入时,能保持系统内压,防止泄露,避免外部空气渗入,污染系统。
隔垫一般由耐高温,惰性好,气密性好的硅橡胶制成。
27.衬管是进样口的中心,样品在此气化。
(有分流、不分流、直管型)。
28.石墨垫色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封。
29.FID火焰离子检测器Flame Ionization Detector是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离。
主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高,线性范围宽,死体积小,响应快,可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和温度变化不敏感等优点,是应用最广泛的气相色谱检测器。
主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。
30.TCD热导检测器Thermal Conductivity Detector利用组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,是非破坏性检测器,对所有物质都有响应,通用性好,定量准确,操作维护简单,价廉但灵敏度低。
31.ECD电子捕获检测器Electron Capture Detector是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。
它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应,不足是线性范围较小。
被广泛应用于生物,医药,农药,环保,金属鳌合物及气象追踪等领域,已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。
32.FPD火焰光度检测器Flame Photometric Detector对含硫、含磷化合物有很高的响应。
33.NPD氮磷检测器Nitrogen Phosphorous Detector或TID(热离子检测器)分析含N、P化合物的高灵敬度高选择性和宽线性范围的检测器。
主要用于环保、医药、临床、生物化学、食品等领域。
NPD测含N化合物上表现出特殊的高灵敏度和高选择性,它对含N化合物的灵敏度高于ELCD,对含P化合物的灵敏度高于FPD,对烃的选择性达104~106。
可以认为是气相色谱检测器中惟一可以选择性检测痕量含N化合物的检测器,但是NPD固有的缺点是稳定性差和寿命短。
34.PID光离子检测器Photo Ionization Detector对几乎所有的含碳有机挥发性化合物和部分无机物有着很强的灵敏度。
尤其适用于芳烃类有机化合物的检测,灵敏度比FID/TCD检测器高1~2个数量级。
35.浓度型检测器峰高的大小与流动相中样品的浓度成正比,与流动相的速度无关。
流动相速度只影响峰宽窄。
当用峰面积表示响应信号时,要求流动相速度必须稳定。
TCD和ECD 属于浓度型检测器。
36.质量型检测器峰高的大小与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。
流动相速度大,则单位时间进入检测器的质量增多,峰高增加。
质量型检测器的峰面积值与流动相速度无关。
FPD和FID都是质量型检测器37.检测限Detectability随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪声二倍时的量。
38.灵敏度Sensitivity通过检测器的物质量变化时相应信号的变化率39.定量重复性Repeatability error在恒定的环境条件和规定的试样条件下,在被测组分含量相同时,快速连续进行的多次重复测量之间的标准偏差。
SPE(固相萃取)Solid Phase ExtractionMS(质谱):Mass SpectrometryEI(电子轰击):Electron ImpactCI(化学电离):Chemical IonizationSIM(选择离子监测):Selective Ion MonitoringMSD(质量选择检测):Mass Selective DetectionFAB(快原子轰击): Fast Atom BombardmentLSIMS(液体二次离子电离): Liquid Second Ion Mass Spectrometry ESI(电喷雾): Electrospray Ionization ( Nano ESI )(纳升喷雾)TSI(热喷雾电离): Thermospray IonizationPD(等离子体解吸): Plasma DesorptionFD(场解吸): Field DesorptionFI(场电离): Field IonizationLD(激光解吸): Laser DesorptionMALDI(基质辅助激光解吸电离): Matrix-Assisted Laser Desorption IonizationAPI(大气压电离): Atmosphere Pressure IonizationAPCI(大气压化学电离): Atmosphere Pressure Chemical IonizationQ(四极杆): QuadropoleIT(离子阱): Ion TrapFT-ICR(傅里叶变换离子回旋共振): Fourier Transform – Ion Cyclotron ResonanceTOF(飞行时间): Time Of FlightSM(扇形磁场): Sector MagneticMS-MS(质谱质谱(多级质谱)联用): Mass Spectrometer –Mass Spectrometer ( tandem MS)MCP(微通道板): Micro-Channel PlatesAD(阵列检测器): Array Detection。