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氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

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分析化学实验报告
题目: 氟离子选择电极法测定氟离子

院 系： 化学化工学院
专业年级：
姓 名：
学 号：

2015年10月26日
离子选择电极法测定氟离子
一、实验目的
1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；
2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

1.氟离子选择电极的构造
将LaF3单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装
0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离
子选择电极。
测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组
成测量电池为：

氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极
忽略液接电势：E=b-0.0592lgαF
-
即E与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯
特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件
①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4 -、Ac-、CL -、
Br-、I -、HCO
3
-

等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如
下反应：
LaF3 + 3OH- ═ La(OH)3 + 3F
-
产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。而在较高的酸度时由于形成
HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②
控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原

因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。）
综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液
（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义
氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及
饮食中获取一定量的氟离子。摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢
性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿
的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，
1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.

4.总离子强度缓冲剂
组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠
作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度

三、实验仪器与试剂
实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶
7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
实验试剂：0.1000moL/L F-标准溶液、TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）

四、实验步骤

1.氟离子选择电极的准备（活化）
使用前在1×10-4mol/L的氟离子溶液中浸泡30min ，使用时，先用去离子水冲洗
干净，直至侧得纯水的电位为300mV左右。

2.线性范围及能斯特方程斜率的测量
•配制1.00×10-2、1.00×10-3、1.00×10-4、1.00×10-5、1.00×10-6（mol/L）的氟
离子溶液。

方法：
用10mL移液管移取10mL 0.100 mol/L的氟离子标准溶液于一只
100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配
成1.00×10-2mol/L氟离子溶液。
用10mL移液管移取10mL 1.00×10-2mol/L 氟离子溶液，于一只100ml
的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00
×10-3mol/L氟离子溶液。
按上述方法依次配制所需溶液。

•
将适量的氟离子标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入洗干净擦干的磁子，插

入电极，进行测量。当仪器指针不再移动或数字显示在正负1mV内，记录电位值，
测其余溶液。

3.氟离子含量的测定
•取自来水样
•标准曲线法：吸取水样50.0ml于100ml容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子
水稀释至标线，摇匀。倒适量于烧杯中，测量并记录电位E1。平行测量三次。
•标准加入法：在上述液中加入1.00ml 1.00×10-3mol/L氟离子溶液，测量其电位
并记录E2。平行测量三次。

五、实验数据处理

1.绘制标准曲线
确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，
查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。

试样
（mol/l） 操作 0 1.0*10-6 1.0*10-5 1.0*10-4 1.0*10-3 1.0*10-2

1 292.5mV 324.2mV 282.9mV 223.7mV 166.2mV 106.5mV
2 292.6mV 324.1mV 283.0mV 223.7mV 166.2mV 106.5mV
3 292.6mV 324.2mV 282.9mV 223.7mV 166.2mV 106.5mV
x
292.6mV 324.2mV 282.9mV 223.7mV 166.2mV 106.5mV

s
0.0577 0.0577 0.0577 0.0000 0.0000 0.0000
sr％
0.0197 0.0178 0.0204 0.0000 0.0000 0.0000

工作曲线的绘制：
2.由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。
由上图，可得出氟离子选择电极的线性范围为10-2-10-6mol/L，实际能斯特响
应斜率为-55.21；未知液E值为238.37mV，由线性方程E=-55.21logαF- -0.14可得
出：
Cx=10-4.32mol/L=4.79*10-5 mol/L
CF-=2Cx=2*4.79*10-5 mol/L=9.57*10-5 mol/L
查表可知，t0.90,2=2.92 t0.95,2=4.30, 根据μ=x±tp,f(s/√n)得
在90％置信度下，μ=238.37±0.10 mol/L
在95％置信度下，μ=238.37±0.14 mol/L

3.标准加入法：
所测得的加入了F-标准溶液的溶液的电势：

ΔE=（235.6-238.37）mV= -2.77mVΔC=1*10
-3/100=10-5
mol/L

S=-55.21

试样 1 2 3 x s s
r

数据 238.4mV 238.4mV 238.3mV
238.37mV 0.0577 0.0242％

试样 1 2 3 x s s
r

数据 235.6mV 235.6mV 235.6mV
235.6mV 0.0 0.0％
Cx = 10-5/ (10-2.77/-55.21-1) mol/L= 8.17*10-5mol/L
CF-=2Cx=2*19*106*8.17*10-5 mg/L= 3104.6 mg/L

六、实验注意事项
1. 通常由稀至浓分别进行测量。
2. 若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。
3. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入掩蔽剂TISAB。

七、实验反思
1.在测定电位时，应打开搅拌，使分子短时间内扩散完成；
而且每次测定时搅拌的状态应一样，以控制浓度为单一变量。
2.读数时应该等数据显示稳定后在读，因为我们用的那台仪器过敏感，有人动桌子
或说活都会影响数据进行跳动，所以数据误差略大，有一点偏离中心。
3.在数据处理过程中加深了我们对标准曲线法的理解。

八、实验拓展
本实验采用的离子选择电极法，是70年代发展起来的技术，国际纯粹化学与
应用化学协会给它的定义是：“离子选择电极是一类化学传感器，它的电位对溶液
中给定的离子的活度的对数呈线性关系。”它主要的应用依赖能斯特方程式，相比
于其他分析方法，其优势在于：
1．操作方便，迅速，不损及试液体系，也适于一些不宜用其他方法分析的样
品，如有色或混浊样品等。
2．仪器比较简单，轻便。
3．较易用于流动监测和自动化检测。
4．电极直接响应的是离子活度，不是浓度，故对生物，医学，化学更适合，
尤其是现在微电是样儿技术的发展，使得在细胞内检测也已成为可能。

氟是卤族元素中原子序数最小的一个元素，氟主要是以萤虫CaF2、氟磷酸钙
Ca10F2(PO4)6、冰晶石Na3AlF6化合物的形式存在于自然界中，氟在地壳中的含量
为0.065%～0.09%。地下水与这些矿物接触后将溶入氟的化合物，使地下水中含有
一定量的氟，地面水中的氟含量较低，大约为0.01～0.3mg/L。

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实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg ·L-1。

测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。

本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。

一．实验目的和要求1. 掌握用离子活度计或pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。

2. 复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。

二.仪器1. 氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。

2. 饱和甘汞电极。

3. 精密pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mV。

4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。

5.100mL、50mL 容量瓶。

6.10.00mL、5.00mL 移液管或吸液管。

7.100mL 聚乙烯杯。

三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1. 氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃ 烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100μg。

2. 乙酸钠溶液：称取15g 乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

3. 盐酸溶液：2mol ·L-1。

4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5. 水样① ，② 。

四.测定步骤1. 仪器准备和操作：按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。

实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量

实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量

仪器分析实验讲义04实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量预习提要1. 氟离子选择电极基本构造，内参比电极；2. 直接电位法基本原理；3. TISAB 的组分构成和作用；实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握离子选择性电极的响应机理；2. 学会使用离子计；3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。

二、实验原理1. 直接电位法电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。

它包括直接电位法和电位滴定法。

电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。

其中，指示电极的电极电位与待测离子的活度（或浓度）符合能斯特方程：2. 离子选择性电极及响应机理离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。

当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时，膜两边交换、扩散离子数目不同，形成了双电层结构，在膜的两边形成两个相界电位，产生电位差，即形成膜电位。

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。

将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液，以Ag/AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。

测定时，以F-选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池。

3. 总离子强度调节剂由于离子选择性电极响应的是离子活度，但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。

离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。

为确保标准液和样品液离子强度相同，需要向溶液中加入离子强度调节剂。

另外，有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。

在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。

离子选择电极法测定氟离子

离子选择电极法测定氟离子

水中氟离子作业指导书PAGE (页) ：1 OF 131、目的使每位员工一看此作业指导书就会此项化验工作，并在会的基础上求化验结果的准确、精确。

2、范围全体化验人员。

3、职责化验人员通过氟离子选择电极法准确测出污水处理系统中各阶段氟离子浓度，为系统运行人员提供可靠数据。

4、测定水中氟离子的操作工作4.1.原理将氟离子选择电极和外参电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。

该原电池的电动势与待测氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F-浓度。

常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。

当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系式：E=E0-2.303RT/F×lgC F-E与lgC F-成直线关系，2.303RT/F该直线的斜率，亦为电极的斜率。

工作电池可表示如下：Ag/Cl,Cl-（0.33mol/L）,F-(0.001mol/L)/LaF3∥试液∥外参比电极（当碱性溶液中OH-的浓度大于F-的1/10时影响测定，其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定，测定溶液的PH为5-8，对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。

）4.2.仪器4.2.1.复合PF—1型氟离子选择性电极。

水中氟离子作业指导书PAGE (页) ：2 OF 134.2.2.217型银-氯化银参比电极或饱和甘汞电极。

（参比电极）4.2.3. PXS-215A型离子活度计或PHS—3C酸度计，精确到0.1mv.水中氟离子作业指导书PAGE (页) ：3 OF 134.2.4 .JB-1交直流二用磁力搅拌器，聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

水中氟离子作业指导书PAGE (页) ：4 OF 134.2.5. 聚乙烯杯：100ml,150ml.4.2.6 .CASIO scientific calculator fx-100MS 计算器搅拌子水中氟离子作业指导书PAGE (页) ：5 OF 134.2.7.其他通常用的实验室设备。

离子选择电极法测定氟离子

离子选择电极法测定氟离子

离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件和方法。

2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。

将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1 moL·L-1NaF和0.1 moL·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。

用氟离子选择测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为：氟离子选择电极︱试液‖SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为：即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比，氟离子选择电极一般在1～10-6mol·L-1范围符合能斯特方程式。

氟离子选择电极性能：①选择性阴离子: OH- LaF3 + 3OH-＝ La(OH)3+ 3F-阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子)②支持电解质------控制试液的离子强度。

③总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。

三、仪器与试剂离子计或pH计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，容量瓶(100 mL 7只)，烧杯(100 mL 2个)，10 mL移液管 F-标准溶液(0.1000 mol·L-1)；离子强度调节缓冲液（TISAB）四、基本操作1. 氟离子选择电极的准备使用前浸泡于10-4mol·L-1 F-或更低F-溶液中浸泡活化。

使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在300 mV左右。

2. 线性范围及能斯特斜率的测量通常由稀至浓分别进行测量。

3. 自来水中氟含量的测定。

五、实验步骤1. 氟离子选择电极的准备:2. 线性范围及能斯特斜率的测量:在5只100 mL容量瓶中，用10 mL移液管移取0.100 moL·L-1 F-标准溶液于第一只100 mL容量瓶中，加入TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mol·L-1 F-溶液；在第二只100 mL容量瓶中，加入1.00×10-2 mol·L-1 F-溶液10.00 mL和TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3mol·L-1 F-溶液。