雷诺温度校正图

实验1 燃烧热的测定1. 实验目的1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧热；1.2掌握氧气钢瓶的使用。

2. 实验原理称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5 ~ 2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。

燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：Q＝K·△T式中K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。

称为量热计的水当量。

其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

K ＝Q /△T式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。

采用雷诺作图法校正温度变化值将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD，见图1，取A、B两点之间垂直于横坐标的距离的中点O作平行于横坐标的直线交曲线于M点，通过M点作垂线ab，然后将CA线和DB线外延长交ab线于E和F两点。

F点与E点的温差．即为校正后的温度升高值△T。

有时量热计绝热情况良好，燃烧后最高点不出现如图2所示，这时仍可按相同原理校正。

图 1 绝热较差时的雷诺图图2 绝热良好时的雷诺图3. 仪器与试剂3.1试剂：分析纯苯甲酸（QＶ＝26480 J·g－１）；待测样；引火丝（Ni－Cr丝，QＶ＝8.4 J·cm －１)3.2仪器：HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和萘各用一台）；精密贝克曼温差温度计（精确至0.01 ℃，记录数据时应记录至0.002 ℃）；台秤一台；分析天平一台。

4. 实验步骤4.1水当量的测定(1)打开控制箱预热。

(2)量取10 cm引火丝并准确称重。

(3)在台秤上粗称试样1 g ~ 1.2 g；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。

准确称重，减去引火丝重量后即得试样重量。

注意压片前后应将压片机擦干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。

(4)将氧弹盖放在专用架上，将点火丝两端固定在氧弹电极上点火丝切勿接触坩锅，以防短路。

(5)取少量(~2 mL)水放入氧弹中(吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3)，盖好并拧紧弹盖,接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至表上指针为1.5 ~ 2.0 MPa。

物理化学实验讲座第一篇：物理化学实验讲座物理化学实验讲座一、物理化学实验的目的要求和安全防护（一）物理化学实验的目的和要求1、物理化学实验的目的物理化学实验是化学实验学科的一个重要分支，它是借助于物理学的原理、技术和仪器，借助于数学运算工具来研究物系的物理性质、化学性质和化学反应规律的一门科学。

2、化学和物理学之间具有紧密的联系。

化学过程包含或是伴有物理过程。

例如化学反应时常伴有物理变化，如体积变化、压力的变化、热效应、电效应、光效应等，同时温度、压力、浓度的变化、光的照射、电磁场等物理因素的作用也都可能引起化学变化或影响化学变化的进行。

另一方面，分子中电子的运动、原子的转动、振动，分子中原子相互间的作用力等微观物理运动形态，则直接决定了物质的性质及化学反应能力。

物理化学实验就是根据物质的物理现象和化学现象联系入手来探求化学变化基本规律的一门科学，在实验方法上也主要是采用物理学中的方法。

比如说：燃烧热测定，它用的就是物理学的量热方法，而精确测定物质的燃烧热就可以求得化学反应的反应热。

可逆电池电动势的测定原理是对消法，仪器是电位差计，都是物理学原理、物理学仪器，而测定不同温度下电池的电动势（以E～T作￠图，就可以求得可逆电池的温度系数。

）从标准电动势E就可以求反应的平衡常数￠K由温度系数就可以求得一系列热力学函数（二）、地位和作用物理化学实验是继无机化学、有机化学实验后，在学生进入专业课程学习和做毕业论文之前的一门基础实验课程。

这一特定的地位，使它起着承前启后的桥梁作用。

所谓承前就是学生在学习了先行教材中大量的感性认识的实验材料之后，需要在认识上有个飞跃，上升到理性认识的高度；所谓启后就是进一步严格的、定量的实验，研究物质的物理性质、化学性质和化学反应规律。

使学生即具备坚实的实验基础，又要具有初步的科研能力，实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。

化学是一门实验科学，但化学发展到今天，已经不仅仅是实验科学，在很多方面已经上升到理论高度，只有上升到理论才能真正算到一门科学。

实验1:燃烧热(焓)的测定一、实验目的：1、用恒温式热量计测定萘的燃烧焓；2、明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧焓与恒容燃烧焓的差别；3、了解恒温式热量计中主要部分的作用，掌握恒温式热量计的实验技术；4、学会雷诺图解法，校正温度改变值；二、实验基本原理：燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。

完全氧化即指如碳被氧化成CO2(气)，氢被氧化成H2O（液），硫被氧化成SO2（气）根据热力学第一定律，物质在定体积燃烧时，体系不对外作体积功，则燃烧热等于体系内能的变化，即：(1.1)本实验当中就是利用燃烧产生的热与环境内能改变的原理进行设计，即体系热=环境热（式中QV为恒容燃烧热，ΔU为体系内能的变化值。

）设体系的恒容热容为C V，则若将n mol 被测物质置于充氧的氧弹中使其完全燃烧。

燃烧时放出的热量使体系温度升高ΔT，即可根据下式计算实际放出的热量：(1.2)则恒容摩尔燃烧热QV.m 可用下式计算：(1.3)将实验中测得的恒容燃烧热代入热力学基本关系式，可求得恒压燃烧热 Qp： Qp =ΔH =ΔU +Δ(pV) = Q V + pΔV (1.4)（式中ΔH 为反应的焓变，p 为反应压力，ΔV 为反应前后体积的变化。

）由于凝聚相与气相相比，其体积可忽略不计，则ΔV 可近似为反应前后气体物质的体积变化。

设反应前后气态的摩尔数变化为Δn，并设气体为理想气体，则 pΔV=ΔnRT (1.5)则： Q p = Q V +ΔnRT (1.6)反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也如此。

其与温度的关系为：(1.7)（式中ΔCp 为燃烧反应产物与反应物的恒压热容差，是温度的函数。

）通常，温度对热效应影响不大。

在较小的温度范围内，可将反应的热效应看着与温度无关的常数。

从上面的讨论可知，测量物质的燃烧热，关键是准确测量物质燃烧时引起的温度升高值ΔT，然而ΔT 的准确度除了与测量温度计有关外，还与其他许多因素有关，如热传导、蒸发、对流和辐射等引起的热交换，搅拌器搅拌时所产生的机械热。

华南师大学实验报告学生曾庆瑜学号专业化学（师）年级、班级2014级化教六班课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 12月 12日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。

2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。

4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v），恒容燃烧热这个过程的能变化（ΔU ）。

在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。

若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：cHm = Q p＝Q v ＋Δn RT（3-4）本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。

测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。

氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。

但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。

因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。

量热反应测量的基本原理是能量守恒定律，在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。

设系统（包括水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为:nT T C Q m V )(12,--= （3-5） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。

溶解热的测定同组实验者：实验日期：5.7提交报告日期：5.14带班助教姓名：一、引言（实验目的/原理）具体操作变动点：①由实验开始前并没有调节水的温度使之尽可能接近室温，而是通过水温不变说明溶剂和外界环境不存在热交换。

②实验过程中并没有严格保证体系稳定后继续记录4分钟或八分钟，而是在观察到数据平衡后即可进行下一步实验。

二、实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图仪器：保温瓶（750ml）*1、磁力搅拌器、热敏电阻测温装置*1、加热器、直流稳压稳流电源、万用电表、秒表、容量瓶（500ml）、温度计、研体、称量瓶、分析天平。

药品：KNO3（AR)。

2.2 实验条件室内温度：18.9℃湿度：30% 压力：100.95kPa2.3 实验操作步骤及方法要点1.搭装置，要求装置绝热性能良好。

2.连电路，将加热电源、保温瓶内加热电阻、万用表串联起来。

加热电源先不要开。

3.用去离子水冲洗保温瓶，然后量取500 mL去离子水注入保温瓶中。

开动搅拌器。

用惠斯通电桥将M400软件第一路值调到0（让当前温度对应0）左右，待温度基本稳定后，记录约4 min。

4.打开电源开关，设定电源输出的电压值（20 V以上）和电流值（0.95 A）。

5.按下电源的“输出”按键，开始加热，电流以万用表上的值为准，温度上升至2时（以无纸记录仪上显示的数值为准）停止加热。

待温度稳定后再记录一段时间。

注意加热会有余温。

6.在保温瓶中加入5 g研细的KNO3。

由于KNO3溶解吸热，温度降低，待温度稳定后再记录8 min 左右。

本实验采用称量瓶装样品，直接倒入。

由减量法求出样品质量，归零。

7.按下电源的“输出”按键，开始加热，同时打开秒表计时。

输出电压升至多少时停止加热，应根据下次加入KNO3的量估算（以尽量减小和外界的热交换带来误差）。

停止加热，同时停止计时，记下加热时间。

待温度稳定后再记录一段时间。

8.按上述步骤依次加入约6 g、7 g、8 g、8 g、7 g和6 gKNO3。

实验一燃烧热（焓）的测定一、实验目的：1、了解氧弹量热法的实验原理，掌握燃烧焓的测量技术。

2、学会雷诺校正图的校正方法，掌握Qp与Qv的关系。

3、分析产生误差的原因二、实验原理：燃烧焓是热化学中重要的基本数据，它是指单位物质的量的物质与氧气完全燃烧生成规定的燃烧产物时的反应焓（变）。

所谓规定的燃烧产物是指C变成CO2（气）、H变成H2O（液）、S变成SO2（气）、N变成N2（气）、Cl变成HCl水溶液等。

例如，甲烷在298K时的标准摩尔燃烧焓为：CH4（g）+2O2（g）→ CO2（g）+2H2O(l)= -890.31kJ·mol-1对于燃烧焓的测定来源于量热实验，所依据的是热力学公式：(推导)是反应在恒压条件下测量的恒压热。

对于燃烧反应，实验要在恒容容器中进行，所测量的是反应的恒容热。

由于和的测量条件不同，需按下式进行换算：(推导)式中为气体产物与气体反应物的物质的量之差，R为摩尔气体常数，T为反应的热力学温度。

本实验是利用量热计来测定萘（C10H8）的燃烧热，所测得的是恒容热。

量热计测量的原理是将一定量的待测物质在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使量热计的温度升高，通过测量燃烧反应前后此温度的变化值，就可以计算出该样品的。

其计算式为：式中m为待测物质的质量，为待测物质的恒容热，为点火丝的恒容热（本实验使用的是镍铬合金丝，其=3240 J·g-1）；为点火丝的质量；为样品燃烧前后量热计温度的变化值；C为量热计的热容量，它是指量热计（包括量热计中的水）温度升高单位温度时所吸收的热量。

通常用已知的物质标定量热计热容量C，一般采用高纯度的苯甲酸作为标准物质（其恒容热=26460J·g-1）。

当已知量热计热容量C之后，就可以利用上式通过实验测定其它物质的恒容热。

燃烧过程中量热计温度随时间变化的曲线如下图中的曲线abcd所示。

其中ab段表示实验前期，b点相当于开始燃烧之点；bc段相当于燃烧反应期；cd段则为后期。

燃烧热的测定在燃烧热测定实验中，哪些是体系？哪些是环境？有无热交换？有何影响？正确答案：体系是内桶中所有物质，包括氧弹（及其内部的样品、氧气等）、内桶搅拌器、3000mL自来水；环境是外桶、桶盖、外桶搅拌器等。

内桶(体系)与外桶(环境)之间要求绝热无热量传递，实验中，由于内桶(体系)与外桶(环境)之间是空气，绝热不是很好，有少量热量传递，会使测量值偏低，因此实验中要进行温度校正问题2开始加入内筒的水温为什么要选择比外桶（环境）低0.5~1℃之间？否则有何影响？正确答案:内筒是体系，物质燃烧后温度升高1~2℃。

内筒的水温选择比外桶低0.5~1℃，可以在燃烧前、燃烧时、燃烧后，体系与环境温度差保持很小、接近，传递的热量最少，减少实验误差。

如果开始时内桶温度比外桶高，燃烧后比外桶温度更高，体系与环境温度差大，传递的热量(散耗)较多，实验误差会比较大问题3在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差？如何提高实验的准确度？正确答案：造成实验误差因素：样品称量不准确、样品太多或太少、样品燃烧不完全、体系（内桶）与环境（外桶）之间绝热不好，内桶与外桶温度差太大等都会带来误差。

要提高准确度，样品不能太多，太多，燃烧后温度太高，与外桶温度差太大，散热就多；样品也不能太少，太少，燃烧后温度升得低，温差值测量值误差大；样品（包括点火丝，一般是要称量的）称量准确；氧气要充足，保证样品完全燃烧；开始时，内桶温度要比外桶低05~1℃问题4说明恒容热效应QV与恒压热效应QP的区别与联系？正确答案：恒容热效应QV是在恒容条件下摩尔燃烧热，本实验就是测量萘在恒容下燃烧热，恒压热效应QP是恒压条件下燃烧热，如果反应气体都是理想气体，两者关系：，△n为反应前后反应物和生成物中体的物质的量之差，T为反应前后的温度，实验中是指外筒中水的温度。

问题5 实验测量出的萘燃烧热是不是25℃下的燃烧热？是哪个温度下的燃烧热（外桶温度，还是内桶温度）？正确答案：是外桶温度下的燃烧热问题6量热实验中，量热计水当量的定义是什么？常用哪些方法测定量热计水当量？正确答案：在相同测定条件下，使量热计仪器本身（包括氧弹、3000mL自来水、搅拌器等）升高1 度的热量，，也称水当量。

实验七十三 中和热的测定【实验目的】1.掌握酸碱中和反应热效应的测定方法。

2.学会用雷诺图解法校正温差。

【实验原理】在一定的温度和压力下，1mol 酸和1mol 碱发生中和反应时所放出的热量叫做中和热。

本实验利用盐酸与氢氧化钠反应，测定其中和热。

离子方程式如下：图4-18为量热计装置图，反应在绝热容器杜瓦瓶中进行，温度传感器为热电偶，温度时间曲线由计算机采样自动绘出。

根据反应后量热计温度升高的值以及量热计的热容K ，就可以算出该反应的热效应。

在实验过程中，让氢氧化钠过量，故反应的量可准确地用盐酸的量来进行计算。

设HC1溶液浓度为c mol.L -1，体积为V 升，反应后温度升高ΔT 中，则中和热为：中中和＝－T CVK H ∆⋅∆ （4-29） 量热计的热容K 可用电热标定法标定。

当中和反应结束后，系统中溶液的量是一定的，此时在恒定的电压V 下向系统中的电加热器提供一恒定的电流I ，加热一段时间t 后，系统的温度会升高，若升高的温度为ΔT 电，则可用（4-30）式计算出量热计的热容K 。

本实验加热过程中向系统提供的电功由计算机对电流、电压和时间进行采样后自动计算出来，不需要人工计算。

电电电功T VIt T K ∆∆== （4-30）图4-18 量热计装置图【仪器和试剂】1.仪器：计算机 1台、打印机 1台、杜瓦瓶 1个、中和热测量数据采集接口装置 1台、恒流源 1台、容量瓶（100mL 1个）。

2.试剂： 标准HC1溶液（约0.1mol ·L -1，准确浓度要标定）、NaOH 溶液（约0.11mol ·L -1）【实验步骤】1．用100mL 容量瓶量取100mLNaOH 溶液（约1.1mol·L -1）注入杜瓦瓶中，再加入800mLH 2O 。

并放入磁力搅拌子，开启磁力搅拌器，缓慢搅拌。

用100mL 容量瓶精确量取100mLHC1溶液，放置一旁备用。

2．用滤纸将温度传感器擦干净后插入杜瓦瓶中。

导入数据做曲线图
在原始表格找到温度开始骤升的点A，复制到新的单元格
选中C列，右键，set as X
点图左上角数字图标
选中D（Y2），点右箭头导入到图中，标明A 导入类型选scatter
同理找到温度稳定的点B
手算AB纵标之差除以2，在原始数据表中找到纵标与上值最接近的点C，同上标注到图上
新建两列，横标为C横标，纵标为原始数据纵标，补加一个点，其纵标比原始数据的最大纵标大0.1~0.2
将新建的两列导入图中
选中曲线，选窗口上方gadgets quick fit liner
调整区域，对A点以前拟合，输出拟合线
选中新输出的拟合线，选analysis--fitting--liner fit--open dialog
Range一项改成custom
Max改成C点横标
根据直线方程和C点横标可得交点E坐标同理得F坐标
二者纵标之差即为温差。